综合化学实验复习资料

1、实验三 海带中碘的提取及分析一、实验目的1. 掌握碘离子和单质碘的化学反应。2. 熟悉萃取、减压抽滤等基本操作。3. 掌握碘量法测定海带中碘的含量的实验原理和方法。 二、实验原理 海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在。利用灰化法将海带中有机碘化物转化为碘化物的形式，溶解过滤。在碱性条件下，海带中I-离子被KMnO4氧化为IO3-（过量的KMnO4在弱酸条件下用(COOH)2溶液除去）。然后在酸性条件下，加入KI与IO3-反应生成I2，再用Na2S2O3溶液滴定。碘含量0.7-0.8mg/g。所涉及的化学反应方程式为：I- + 6MnO4- + 6OH- = IO3- + 6MnO4

2、2- + 3H2O 5(COOH)2 + 2 MnO4- + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O IO3- + 5 I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O I2 + I- = I3- I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-三、仪器与试剂1.仪器真空泵，布氏漏斗，抽滤瓶，碱式滴定管，锥形瓶。2. 试剂海带，0.10 mol/L NaOH，0.10 mol/L KMnO4溶液，1.0 mol/L HCl，0.10 mol/L KI溶液，1%淀粉指示剂，5.0×10-3 mol/L Na2S2O3溶液，10% (COOH)2溶液。四、实验步骤1. 海带

3、中碘的提取将市售海带洗净、烘干、粉碎。称取5.0克海带样品，于酒精灯上完全灼烧至灰白色海带灰，冷却后转移至烧杯中，加适量蒸馏水溶解，过滤得滤液。将滤液和洗液移入锥形瓶中加入1.0 mL 0.10 mol/L NaOH和2.0 mL 1.0 mol/L KMnO4溶液，摇匀后反应5min，之后加入1.0 mL 1.0 mol/L HCl溶液，边摇边加入(COOH)2溶液至溶液中高锰酸钾的颜色恰好消失。加入5.0 mL 0.10 mol/L KI溶液，溶液将变为黄色。2. 海带中碘含量的分析用5.0×10-3 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加入2 mL 1%淀

4、粉指示剂，摇匀后，继续滴定至颜色恰好消失，即为终点。五、结果与讨论称取5.0海带样品按照实验步骤1处理得黄色I3-溶液。取20. 00mL试液进行平行测定。结果如表1。表1样品分析结果编号样品溶液/mLNa2S2O3标液用量/ mL碘含量/g/mL碘含量/g/g平均值/g/g120. 00220. 00320. 00六、思考题 1. 为什么要将海带进行灼烧？灼烧后海带中的碘主要以何种形式存在？答：海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在。利用灰化法将海带中有机碘化物转化为碘化物的形式。2. 海带样品溶液中锰离子的存在对碘的测定有无影响，为什么？ 答：有影响，Mn2+多的时候是浅粉红色的

5、，少的时候趋于无色，MnO42-是绿色，MnO4-是紫色，它们的存在会干扰滴定终点的判定，导致实验存在误差。3. 如何配制和保存Na2S2O3溶液？ 答：用五水硫代硫酸钠溶于新煮沸放冷的蒸馏水，并在溶液中加入少量的碳酸钠，放置几天天，待溶液浓度趋于稳定后再用，贮存于棕色试剂瓶中，密封避光放置。（保持碱性环境：S2O3 2-是弱酸根，酸性环境下不稳定，隔绝空气：S2O32-有强还原性，会被空气中的氧气氧化）4. 用Na2S2O3标准溶液滴定样品溶液时，淀粉指示剂应何时加入，为什么？ 答：淀粉溶液中的淀粉是大分子结构，滴定前的碘浓度较高，淀粉大分子对碘有吸附、包裹的作用，使碘不能定量完全反应，导致

6、结果偏低。通常是滴定至终点前，即成淡黄色时，再加入淀粉。这时碘的浓度较低，使结果相对准确。三草酸合铁酸钾的合成及组成分析一、 实验目的 1、 掌握三草酸合铁（III）酸钾的合成方法； 2、 掌握确定化合物化学式的基本原理和方法； 3、 巩固无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。 二、实验原理 三草酸合铁（III）酸钾K3Fe(C2O4)33H2O为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，受热时，在110下可失去结晶水，到230即分解。该配合物为光敏物质，光照下易分解。本实验首先利用(NH4

7、)2Fe(SO4)2 与 H2C2O4 反应制取FeC2O4：(NH4)2Fe(SO4)2H2C2O4FeC2O4(NH4)2SO4H2SO4 在过量K2C2O4存在下，用H2O2氧化FeC2O4，即可制得产物： 6 FeC2O43 H2O26 K2C2O44 K3Fe(C2O4)32Fe（OH3 反应中产生的Fe（OH）3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物： 2 Fe（OH）33 H2C2O43 K2C2O42 K3Fe(C2O4)36H

8、2O 该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。（1） 用重量分析法测定结晶水含量 将一定量产物在110下干燥，根据失重的情况便可计算出结晶水的含量。 （2） 用高锰酸钾法测定草酸根含量 C2O42-在酸性介质中可被MnO4-定量氧化，反应式为： 5 C2O42-2 MnO4-16H2Mn210 CO28H2O 用已知浓度的KMnO4标准溶液滴定C2O42-，由消耗KMnO4的量，便可计算出C2O42的含量。 （3） 用高锰酸钾法测定铁含量 先用过量的

9、Zn粉将Fe3还原为Fe2，然后用KMnO4标准溶液滴定Fe2： Zn2 Fe32 Fe2Zn2 5 Fe2MnO4-8 H5 Fe3Mn24 H2O 由消耗KMnO4的量，便可计算出Fe3的含量。 （4） 确定钾含量 根据配合物中结晶水、C2O42-、Fe3的含量便可计算出K含量。 三、 实验仪器及药品 仪器：分析天平、烘箱等。 试剂： H2SO4(6molL-1)、 H2C2O4(饱和)、  

10、K2C2O4（饱和）、  H2O2（为0.05）、C2H5OH（为0.95和0.5）、KMnO4标准溶液（0.02 molL-1）、(NH4)2Fe(SO4)26H2O（s）、Zn粉、丙酮。四、实验步骤 1三草酸合铁（III）酸钾的合成 （1）将5g(NH4)2Fe(SO4)26H2O（s）溶于20m L去离子水中，加入5滴6 molL-1 H2 SO4酸化，加热使其溶解。    （2）再加入25m L饱和H2C2O4溶液，然后将其加热至沸，静置。待黄色的

11、Fe C2O4沉淀完全沉降后，用倾析法弃去上层清液，洗涤沉淀2-3次，每次用水约15m L。    （3）在上述沉淀中加入10m L饱和K2C2O4溶液，在水浴上加热至40，用滴管缓慢地滴加12m L质量分数为0.05的上H2O2溶液，边加边搅拌并维持温度在40左右，此时溶液中有棕色的Fe（OH）3沉淀产生。    （4）加完H2O2后将溶液加热至沸，分两批共加入8m L饱和H2C2O4溶液（先加入5m L，然后慢慢滴加3m L），这时体系应该变

12、成亮绿色透明溶液（体积控制在30m L左右）。如果体系混浊可趁热过滤。在滤液中加入10m L质量分数为0.95的乙醇，这时溶液如果混浊，微热使其变清。   （5）将所得溶液放置暗处、冷却、结晶。抽滤，用质量分数为0.5的乙醇溶液洗涤晶体，抽干，在空气中干燥。称量，计算产率。产物应避光保存。 2组成分析 （1）结晶水含量的测定     称量0.3gK3Fe(C2O4)33H2O样品于烧杯中放在烘箱内在110条件下烘1h后，冷却称量m0 g，计算结晶水含量。 

13、（2） 草酸根含量的测定  将合成的三草酸合铁（III）酸钾粉末用分析天平称取0.2g样品，放入250毫升锥形瓶中，加入50毫升水和5毫升浓度为6molL 的H2SO4调节溶液酸度为0.5-1mol/L，从滴定管放出约10毫升已标定的高锰酸钾溶液到锥形瓶中，加热至 7585(不高于85)，直到紫红色消失，再用高锰酸钾溶液滴定热溶液，直到微红色在30S内不消失，记下消耗的高锰酸钾溶液体积，计算配合中所含草酸根的m1值。滴定完的溶液保留待用。 （3）铁含量测定     将上述实验中所保留的溶液中加入

14、还原剂锌粉，直到黄色捎失，加热溶液 2min以上，使Fe3还原为Fe2+，过滤去多余的锌粉，滤液放入另一个干净的锥形瓶中，洗涤锌粉，使Fe2+定量转移到滤液中，再用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色，计算所含铁的m2值 。保持足够的酸度是为了抑制Fe2+的水解。 （4）钾含量确定 由测得H2O、C2O42-、Fe3的含量m0、m1、m2可计算出K+的含量m3，确定配合物的化学式。 五、注意事项 1三草酸合铁()酸钾见光易分解，避光保存。 2严格控制实验的温度。 3.K3Fe(C2O4)33H2O样品在110下烘干1h，结

15、晶水才能全部失去。4.用高锰酸钾溶液滴定C2O42-，为了加快反应速率需升温至7585，但不能超过85，否则草酸容易分解。5.加入还原剂的锌粉需过量，为了保证Zn能把Fe3完全还原为Fe2，反应体系需要加热。锌粉除与Fe3反应外，也与溶液中H+反应，因此溶液需要保持一定酸度，以免Fe3、Fe2水解。6.滴定前过量的锌粉应过滤除去，过滤时要做到使Fe2定量的转移到滤液中，因此过滤后要对漏斗中的锌粉进行洗涤。洗涤液与滤液合并用来滴定。另外，洗涤不能用水而要用稀硫酸洗涤。六、思考题 1、合成过程中，滴完H2O2后为什么还要煮沸溶液？ 答：除去过量的过氧化氢。煮沸时间不能过长，否则

16、会因氢氧化铁的团聚而使得颗粒较粗大且致密，导致酸溶配位反应速度缓慢，影响产品的产率及纯度。2、 合成产物的最后一步，加入质量分数为0.95的乙醇，其作用是什么？能否用蒸干溶液的方法提高产率？为什么？ 答：使得三草酸合铁酸钾析晶出来。不能用蒸干的方法，由于产品含有结晶水，如果用蒸干的方法，如果蒸干过程温度太高，会失去结晶水。3、 产物为什么要经过多次洗涤？洗涤不充分对其组成测定会产生怎样的影响？答：洗去残留的一些杂质，如果洗涤不充分，产品中含有一些杂质离子，导致测定结果与实际产生偏差。4、K3Fe(C2O4)33H2O可用加热脱水法测定其结晶水含量，含结晶水的物质能否都可用这种方法进行

17、测定？为什么？答：不是都可以用这种方法，如果加热后，化合物除失去结晶水后，还会发生分解产生气体，由于加热过程中的失重既包括结晶水的含量，又包括气体，那么就不能使用这种方法。5、氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度控制在40，不能太高。为什么？ 答：氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度不能太高（保持在40），以免H2O2分解，同时需不断搅拌，使Fe2+充分被氧化。6、 最后洗涤产品时，为何要用乙醇洗涤？能否用蒸馏水洗涤？答：最后的产品是三草酸合铁酸钾属于无机化合物，用乙醇洗涤时因为其不溶于乙醇，如果用蒸馏水洗涤的话，会有产品溶于蒸馏水中，降低产率。乙酰水杨酸（阿司匹林）的

18、合成及紫外分光光度法测定<一>合成1、 实验原理副反应： 2、 实验步骤将1.25mL的乙酸酐、0.5g的水杨酸和1滴浓硫酸的混合液在水浴上加热8min。冷却析出结晶。再加12mL水，用冰水冷却使结晶析出完全。结晶经饱和碳酸氢钠溶液碱化，盐酸酸化后，在次析晶。结晶经水洗，干燥后，既得乙酰水杨酸。3、 注意事项1、热过滤时，应该避免明火，以防着火。2、为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入12滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。3、产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度

19、为128135。因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120左右，再放入样品管测定。4、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139140的馏分。5、本实验中要注意控制好温度（水温90）6、产品用乙醇-水或苯-石油醚（6090）重结晶。三、思考题1、为什么使用新蒸馏的乙酸酐？答：长时间放置的乙酸酐遇空气中的水，容易分解成乙酸，所以在使用前必须重新蒸馏，收集139-140馏分。2、怎样洗涤产品？答：洗涤时，应先拨开吸滤瓶上的橡皮管，加少量溶剂在滤饼上，溶剂用量以使晶体刚好湿润为宜，再接上橡皮管将溶剂抽干。3、乙酰水杨酸还

20、可以使用溶剂进行重结晶？重结晶时需要注意什么？答：还可以用乙醇-水、乙酸、苯、石油醚（30-60）等溶剂进行重结晶。重结晶时，溶液不能加热过久，以免乙酰水杨酸分解。当用有机溶剂重结晶时，不能用烧杯等敞口容器进行，而应用回流装置，以免溶剂的蒸气的散发或火灾事故的发生。热过滤时，应避免明火，以防着火。4、熔点测定时需要注意什么问题？答：产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度为128135。因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120左右，再放入样品管测定。5、水杨酸与醋酐的反应过程中，浓硫酸的作用是什么？答：浓硫酸作为催化剂。6、若

21、在硫酸的存在下，水杨酸于乙醇作用将得到什么产物？写出反应方程式。答：将得到水杨酸乙酯，反应式如下：7、本实验中可产生什么副产物？答：本实验的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐和聚合物。8、通过什么样的简便方法可以鉴定出阿斯匹林是否变质？答：为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入12滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。9、混合溶剂重结晶的方法是什么？答;当一种物质在一些溶剂中的溶解度太大，而在另一些溶剂中的溶剂度又太小，不能选择到一种合适的溶剂时，常可使用混合溶剂而得到满意

22、的结果。所谓混合溶剂，就是把对此物质溶解度很大的和溶解度很小的而又能互溶的两种溶剂（例如水和乙醇）混合起来，这样可以获得新的良好的溶解性能。用混合溶剂重结晶时，可以先将待纯化的物质在接近良溶剂的沸点时溶于良溶剂中（在此溶剂中极易溶解）。不有不溶物，趁热滤去；若有色，则用适量（如1-2%）活性炭煮沸脱色后趁热过滤。于此热溶液中小心地加入热的不良溶剂（物质在此溶剂中溶解度很小），直至所出现的浑浊不再消失为止，再加入少量溶剂或稍热使恰好透明。然后将混合液冷却至室温，使结晶从溶液中析出。有时也可以将两种溶剂先进行混合，如1：1（体积比）的乙醇和水，则其操作和使用单一溶剂时相同。10、那么副产物中的高聚

23、物如何出去呢？ 答：用NaHCO3溶液。副产物聚合物不能溶于NaHCO3溶液，而乙酰水杨酸中含羧基，能与NaHCO3 溶液反应生成可溶性盐。11、反应容器为什么要干燥无水？ 答：以防止乙酸酐水解转化成乙酸 。12、 为什么用乙酸酐而不用乙酸？ 答：不可以。由于酚存在共轭体系，氧原子上的电子云向苯环移动，使羟基氧上的电子云密度降低，导致酚羟基亲核能力较弱，进攻乙酸羰基碳的能力较弱，所以反应很难发生。<二>测定一、基本原理 阿司匹林制备样品用稀NaOH水溶液溶解，乙酰水杨酸水解成水杨酸钠进入水溶液，该提取液在295nm左右有一个吸收峰，测出稀释成一定浓度的提取液的吸光度值，并用已知浓度

24、的水杨酸的NaOH水溶液做出一条标准曲线，则可从标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量。根据两者的分子量，即可求得APC中乙酰水杨酸的含量。溶剂和其他成分不干扰测定。二、仪器和试剂仪器 紫外可见分光光度计；50mL容量瓶；10mL吸量管、5ml吸量管。试剂 0.5000mg·mL-1水杨酸贮备液：称取0.5000g水杨酸先溶于少量0.1moL·L-1NaOH溶液中，然后用蒸馏水定容于100mL容量瓶中；0.1moL·L-1 NaOH 溶液。4、 实验内容1、对照液的配制：将七个100.00mL容量瓶按0-6依次编号。分别移取水杨酸储备液0.00、2.00、4.00、

25、6.00、8.00、10.00mL于相应编号容量瓶中，各加入2.0mL 0.1moL·L-1 NaOH溶液，先用蒸馏水稀释至30mL左右，80水浴加热10分钟，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。2、试样溶液的配制：准确称取适量阿司匹林样品于100mL烧杯中，加入2.0mL0.1moL·L-1 NaOH溶解，定量转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。3、样品测定：从100mL容量瓶中取一定量的试样溶液至另一个100mL容量瓶中，蒸馏水稀释至60mL左右，80水浴加热10分钟，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。在紫外分光光度计上对标样3进行扫描，波长范围是320280nm

26、，找出最大吸收波长，并在该波长下由低浓度到高浓度测定标准溶液的吸光度，最后测定未知液的吸光度。4. 数据处理（1）以吸光度A为纵坐标，水杨酸浓度C为横坐标作标准曲线。（2）根据试样溶液的吸光度值，在标准曲线上求出相应的浓度（mg/mL），并换算成乙酰水杨酸的含量。五、注意事项1、水浴加热时容量瓶塞子要松松塞住，防止加热气体膨胀，塞子冲出。2、测量前用待测液润洗比色皿，测量由低浓度到高浓度依次进行。3、从实验步骤可知，试样是两次稀释后，用很稀的浓度进行吸光度测试的，因此提取和各步转移必须严格定量，制作标准曲线的标样浓度也必须很准确，不然就会使求得的试样浓度产生较大的误差。六、思考题1、实验中为什

27、么要加热？答：乙酰水杨酸微溶于水，加热可以增大其溶解度。2、引起误差的因素有哪些？如何减少误差？答：样品称重时出现误差，溶液配制过程中移液不标准。 避免：1.在烧杯中称量药品。 2.在移取液体时，要适先摇匀，正确、标准操作。 3.测定时要润洗比色皿，测定标准曲线时一定要由低浓度向高浓度。无水乙醇的制备和蒸汽压、摩尔汽化焓及沸点的测定<一>制备1、 实验原理普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15。用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。要制得无水乙醇，在实验室中，加入生石灰回流，使水分与生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇，纯度最高可达99.5%

28、，如果再高，就必须用金属镁或金属钠对无水乙醇进行处理。 CaO+H2OCa(OH)2二、主要试剂及仪器1.主要试剂：95%乙醇，氧化钙，无水氯化钙，氢氧化钠。2.仪器：100ml圆底烧瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，干燥管，100温度计，锥形瓶，铁架台，电炉，水浴锅等。三、实验装置图4、 实验步骤1. 量取100ml灯用酒精，称量30g生石灰氧化钙，并与2-3颗沸石，一起加到圆底烧瓶中，装好装置。2. 水浴或者直接加热回流1.5h，小心暴沸；后停止加热，稍冷改为蒸馏装置，收集温度变化较小的范围内的馏分，当温度上升或下降较多时停止，保留前馏分和收集馏分，量取收集馏分体积，计算产率。5、 注意事项1.

29、仪器应事先干燥。2.接引管支口上应接干燥管。3.务必使用颗粒状的氧化钙，用粉末状的氧化钙，则暴沸严重。4.在氧化钙中还应该加入少许氢氧化钠。六、思考题1.为什么接引管支口上应接干燥管？答：回流过程要求无水操作，则应在球形冷凝管上端安装一干燥管防潮。2.为什么要在氧化钙中加入少许氢氧化钠？答：除去95%乙醇中少量的醛等杂质。3. 精致无水乙醇的方法？答：先利用蒸馏的方法将乙醇蒸出，产品的纯度最高可达99.5%，如果再高，就必须用金属镁或金属钠对乙醇进行处理。<二>测定1、 注意事项1. 等位计中两边液面间的空气必须排净。2. 抽气速度要合适，必须防止等位计内液体沸腾过剧，致使等位计管

30、内液体被抽尽。3. 在操作过程中要防止气体倒吸，一但倒吸，重新排气。4. 蒸汽压与温度有关，温度波动不能太大。2、 思考题1、真空泵在开关之前为什么要先通大气？ 答案：保护真空泵，防止真空泵油被倒抽出来而损坏真空泵。2、 本实验中缓冲压力罐有什么作用？ 答案：缓冲压力和调节压力。 3、 如何判断等压计中的空气已被抽尽？ 答案：重新抽气3分钟，若同一温度下两次压力读数相同则说明等压计中的空气已被抽尽。 4、 如何判断等压计中的气体和液体已达气液平衡？ 答案：等压计中的B、C两管液面不再移动。5、 说明饱和蒸汽压、正常沸点，沸腾温度的含义。答：饱和蒸汽压：是一定温度下，纯液体及其蒸气的汽化、液化过

31、程平衡时该蒸气的分压；正常沸点：当饱和蒸汽压等于标准大气压时的温度称为该液体的正常沸点；沸腾温度：饱和蒸汽压等于外界压力时的温度称为该液体在该温度下的沸腾温度。6、 克劳修斯克拉贝龙方程在什么条件下才能使用？为什么本实验测定的只是平均蒸发焓？ 答：(1)克克方程在：蒸气可视为理想气体，液体体积相较气体体积可以忽略，且体系内气、液两相平衡时可以使用。 (2)由于蒸发焓与测定温度有关（即不同温度下摩尔蒸发焓不同），而本实验测定中认为蒸发焓为常数，以方便积分运算，所以本实验是利用克克方程和一定温度范围内的实验数据进行蒸发焓计算，所得结果只是这一温度区间的平均蒸发焓。五水硫代硫酸钠的合成及差热分析1、

32、 实验目的 1掌握五水硫代硫酸钠合成的基本原理。 2熟悉结晶法合成无机化合物的方法。 3熟悉减压抽滤等基本操作。 二、实验原理 五水硫代硫酸钠为无色透明单斜晶体，空气中加热易分解成硫酸钠和二氧化硫，易溶于水但不溶于乙醇。反应式为：Na2SO3 + S + 5H2O = Na2S2O3·5H2O 3、 主要仪器与试剂 仪器：真空泵、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯等。 试剂：亚硫酸钠固体、硫单质粉末、 硫代硫钠晶体。 4、 实验步骤 称取2.0克硫单质粉末，置于50 mL烧杯中，加1.0 mL乙醇将其润湿，再称取6.0克亚硫酸钠固体，将其加入盛有硫单质的烧杯中，并加入15 mL至20 mL蒸馏

33、水，将烧杯置于酒精灯上加热至剧烈沸腾后，保持剧烈沸腾状态25至30分钟。（在此过程中适时补加少量沸水，以保持溶液体积在15 mL至20 mL。）反应后，立即趁热过滤，得滤液。 将此滤液置于酒精灯上加热蒸发浓缩，直至溶液产生连续不断的大量细小气泡为止。取下烧杯，将其置于冰水浴中冷却至室温以下，然后投入一颗硫代硫酸钠晶体，观察记录现象。一段时间后，减压过滤，并用少量乙醇洗涤产品抽干后用滤纸吸干产品上的水分。称量，计算产率。 5、 注意事项（差热分析）1. 样品和参比物要等质量，要在分析天平上准确称取，在坩埚底部要均匀摊开。2. 用Sn测定常数C和做Na2S2O3.5H2O样品时，实验条件要一致。

34、3. 差热分析仪为专门建档管理的大型精密贵重仪器，使用时务必严格按照操作规程进行， 避免损坏仪器。特别要注意： （1） 升起炉体后，旋出及旋回炉体前务必仔细检查样品杆顶部是否完全露出炉膛；下降 炉体后务必仔细检查样品杆顶端是否位于炉膛中心，以免折断样品杆！ （2） 开冷却水时，务必缓慢开启，同时观察冷却水出水为玻棒大小即可，切忌开启过大 过猛，造成胶管崩脱，水浇到仪器上损毁仪器！乳胶管为进水管，橡皮管为出水管，勿要接反。6、 思考题1. 反应过程中，为何要保持剧烈沸腾? 答：为了提高反应温度，又使反应物充分接触，提高实验产率。2. 投入一颗硫代硫酸钠晶体的目的是什么？答：作为晶种，使晶体充分析

35、出。3. 硫磺粉稍有过量，为什么? 答：增加反应的产率，硫磺价格便宜。 4. 如果没有晶体析出，该如何处理？ 答：（1）加入少量晶种；（2）用玻璃棒摩擦烧杯壁；（3）降低温度。 5. 蒸发浓缩时，为什么不可将溶液蒸干？答：脱色。 6. 为什么加入乙醇？目的何在？ 答： 降低水的表面张力，增大亚硫酸钠与硫磺的接触机会，增加反应速度，减少反应时间。 7. 差热峰的方向与样品吸放热的关系。答: 差热峰的方向和两个因素有关，首先，差热分析中是以参比物还是试样为基准来算差值（即TS-TR=T还是TR -TS =T）；其次，发生的反应本身是吸热还是放热的。在本次实验中以试样为基准，由于是吸热反应，因此差热

36、峰向下。乙酸异戊酯的制备及醇结构对反应速率常数的影响1、 实验原理乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下：酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。操作流程如下：二、仪器及药品： 仪器： 三颈烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏

37、斗(100mL)、量筒（25mL）、温度计（200）、锥形瓶(100mL) 、电热套。药品：异戊醇（18mL）、 冰醋酸（15mL）、 硫酸（98）、 碳酸钠溶液（10）、 食盐水（饱和）、硫酸镁（无水）名称质性物理状态颜色熔点沸点折射率比重异戊醇液体无色-117.2132.50.81冰醋酸吸湿性液体无色16 .6117 .91.37161.0492乙酸异戊酯中性液体无色-781421.4000.8763、 实验步骤（1）酯化 在干燥的三颈烧瓶1中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸，混匀后放入12粒沸石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中

38、事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108时，三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130时，反应基本完成，大约需要1.5h。（2）洗涤 停止加热，稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗2中，用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，接通大气静置，待分界面清晰后，分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层用20mL10碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用15mL饱

39、和食盐水3洗涤一次。（3）干燥 经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置30min。（4） 蒸馏 安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入12粒沸石，加热蒸馏。用干燥的量筒4收集138142馏分，量取体积并计算产率。注释【1】可用圆底烧瓶作反应器，反应装置见图15-1 (d)。反应进行的程度可根据分水量来判断。【2】不要将沸石（或小瓷环）倒入分液漏斗中。【3】用饱和食盐水洗涤，可降低酯在水中的溶解度，减少酯的损失。【4】也可用称量过质量的锥形瓶作接受器。4、 注意事项 加浓硫酸时，要分批加入，并

40、在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。 回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。 分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失。 碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。 最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。 冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。5、 思考题（有机）制备乙酸异戊酯时，使用的哪些仪器必须是干燥的，为什么？答：三颈烧瓶 、冷凝管、锥形瓶。分水器内为什么事先要充有一定量水？ 答：固定程序、防止仪器破坏。开始分出来的水不多,为了保证顺利回流,事先加水.计算时要注意除去事先加进去的.酯化反应制得的粗酯中含有哪些杂质？是如何除去的？洗涤时能否先碱洗再水洗？答：有冰醋酸、水、异戊醇及少量醚,先用饱和碳酸钠溶液洗涤出去冰醋酸,然后用氯化钠溶液出去异戊醇,最后用饱和氯化钙溶液洗涤,除去碳酸根离子.酯可用哪些干燥剂干燥？