Optima5300DV标准安装维护FJW Part2(09)

1、optima5300 dv 操作和保养培训操作和保养培训perkinelmer （上海）仪器有限公司（上海）仪器有限公司service departmenttel:02138769510page 2 人员安全注意事项人员安全注意事项 操作人员的安全是第一位的，请仔细阅读硬件参考操作人员的安全是第一位的，请仔细阅读硬件参考手册（手册（hardware guide-safety practice） 用电，紫外线，高压气瓶，化学品和等离子矩尾气用电，紫外线，高压气瓶，化学品和等离子矩尾气都会对操作人员健康造成危害，请按照手册要求操都会对操作人员健康造成危害，请按照手册要求操作作page 3 仪器安全

2、注意事项仪器安全注意事项 电源对仪器安全非常重要：电源对仪器安全非常重要：主机，计算机和所有相关附件使用同一地线主机，计算机和所有相关附件使用同一地线零线和地线的电位差不大于零线和地线的电位差不大于2v零线回路不能安装开关，保险丝和漏电保护器零线回路不能安装开关，保险丝和漏电保护器 请参考请参考hardware guide safety and regulatory informationpage 4 保存文件和数据保存文件和数据请用户妥善保存如下文件和数据请用户妥善保存如下文件和数据 产品合格文件（产品合格文件（product certification and decllaration o

3、f conformity) 随仪器的硬件指南（随仪器的硬件指南（ hardware guide)等技术性文件等技术性文件 安装时所有结果文件（包括数据和图谱）和工程师的维修报告安装时所有结果文件（包括数据和图谱）和工程师的维修报告 仪器内设参数文件（仪器内设参数文件（genbram080nxxxxxxx.log, specdatanxxxxxxx.csv,xxxxxxx.opa)这些文件可以保存在计算机另一个区间，为了安全，建议保存在另一这些文件可以保存在计算机另一个区间，为了安全，建议保存在另一个计算机或其他数据存储器个计算机或其他数据存储器page 5 仪器结构框图仪器结构框图page 6

4、 原子能级跃迁原子能级跃迁page 7 原子光谱的产生原子光谱的产生page 8 激发态的原子是不稳定的，在回复过程中会以光子的形式释放能量，激发态的原子是不稳定的，在回复过程中会以光子的形式释放能量，光子能量是两个能级差光子能量是两个能级差page 9 光谱信息光谱信息 特定能级差对应的波长（光）可以代表此种元素的存在，这是定性分特定能级差对应的波长（光）可以代表此种元素的存在，这是定性分析的基础析的基础 特征光的强度和元素的浓度成正比，这是定量分析的基础特征光的强度和元素的浓度成正比，这是定量分析的基础page 10 icp-理想的光谱发射源理想的光谱发射源page 11 等离子点矩过程等

5、离子点矩过程page 12 等离子体温度分布等离子体温度分布page 13 试样在等离子体内过程试样在等离子体内过程page 14 两种观测方式两种观测方式page 15 optima5000系列光学示意图系列光学示意图page 16 两维色散后的光谱两维色散后的光谱page 17 两维色散后的谱线排列两维色散后的谱线排列page 18 两维色散后可见两维色散后可见/紫外光谱分布紫外光谱分布page 19 scd检测器示意图检测器示意图page 20 scd检测器实物检测器实物page 21 optima5x00dv开机程序开机程序通风，氩气，空气压缩机，（吹扫用氮气）水循环器接通optima

6、5x00dv电源，启动winlab32软件待仪器初始化结束。（仪器初始化所须时间取决于仪器开机时初始温度和实验室环境温度，不表示仪器好坏。）page 22 吹扫气（吹扫气（purge gas） 当使用低于当使用低于190nm波长分析前，波长分析前，必须提前用必须提前用purge gas（氮气）（氮气）吹扫光学室和光学通道。吹扫光学室和光学通道。 吹扫速度分两种，快速吹扫速度分两种，快速8升升/分，分，常速常速1.5升升/分。分。 初次吹扫可以快速吹扫几小时后初次吹扫可以快速吹扫几小时后转入常速。转入常速。 定期吹扫光学室可以保护光学镜定期吹扫光学室可以保护光学镜面，避免不良气体或水汽侵蚀。面，

7、避免不良气体或水汽侵蚀。page 23 diagnostics（诊断）（诊断）-光谱仪光谱仪system-diagnostic-spectrum 进入光谱仪诊断提供光谱仪firmware版本，光学室温度，检测器温度等光谱仪硬件信息。纪录光谱仪工作流程。page 24 diagnostics（诊断）（诊断）-rf generatorsystem-diagnostic-rf generator 进入射频发生器诊断。提供射频发生器firmware版本，功率，气体流量，雾化气压力等硬件信息。纪录射频发生器工作流程。page 25 点等离子矩点等离子矩 点炬前先检查蠕动泵进样和排液，气体压力，通风，切割

8、气压力，冷点炬前先检查蠕动泵进样和排液，气体压力，通风，切割气压力，冷却水循环器。却水循环器。 氩气质量会影响点炬，实验室留存一瓶氩气质量会影响点炬，实验室留存一瓶99.999%高纯氩，在不能点炬高纯氩，在不能点炬时使用。时使用。 点炬过程全部自动进行，操作人员可以通过观测窗观测，意外情况时，点炬过程全部自动进行，操作人员可以通过观测窗观测，意外情况时，按紧急红色按钮停止点炬过程。按紧急红色按钮停止点炬过程。page 26 点炬失败的后续操作点炬失败的后续操作 假如点炬失败必须记录当时显示的信息。并根据信息提示检查。假如点炬失败必须记录当时显示的信息。并根据信息提示检查。 点炬失败必须报修前，

9、在点炬失败必须报修前，在diagnostics（rf generator）里）里save log 保存保存俩个文件（俩个文件（black box log / incident log）并传给维修工程师。两个文件）并传给维修工程师。两个文件的路径：的路径：c：/pe/temporary filepage 27 page 28 手动设定气体流量功率和进样量手动设定气体流量功率和进样量 气体流量，射频功率和进样量都可以手动设定。设定后按气体流量，射频功率和进样量都可以手动设定。设定后按apply生效。生效。 分析样品时这手动设定气体流量功率和进样量些参数自动转为方法里设定的分析样品时这手动设定气体流

10、量功率和进样量些参数自动转为方法里设定的参数。参数。 当需要在分析时采用与方法设定不同的参数，可以使用当需要在分析时采用与方法设定不同的参数，可以使用override method 。选用选用override method 时方法中相应参数值无效，方法原设定参数不变。时方法中相应参数值无效，方法原设定参数不变。page 29 page 30 紧急按钮的使用紧急按钮的使用emergency （紧急按键）在计算机意外锁死或炬焰意外时迅速关断等离子炬电源。按键按过后处在锁定态，呈断续闪光。再按一次键，可以释放回正常态，不再闪光。使用过紧急按钮后，除释放其回到正常态外，还要在软件中复位：system-

11、reset emergency plasma off-ok否则不能点炬。page 31 光谱仪控制光谱仪控制(一）一）system-spectrometer control 进入光谱仪控制。吹扫气，观测，和光闸都可以手动控制。选用override method 可以使方法中同类选择作废。观察位置可以手动改变，一般都采用轴向（15，0），经向（15）detector calibration是指检测器暗电流校准，结果会存入计算机。一般情况不需重复做。当重装软件后必须重做此校准。page 32 光谱仪控制（二）光谱仪控制（二） align view是校准入射光方向，使入射到狭缝的光强最大。在重装炬是

12、校准入射光方向，使入射到狭缝的光强最大。在重装炬管后校准用。管后校准用。 校准时要使用校准时要使用1ppm mn溶液或其他指定溶液，不能在喷纯水条件下溶液或其他指定溶液，不能在喷纯水条件下做此项校准。做此项校准。 在径向和轴向分别做此项校准，仪器将自动保存校准结果。只有在重在径向和轴向分别做此项校准，仪器将自动保存校准结果。只有在重新安装炬管后，才需要重新校准。新安装炬管后，才需要重新校准。page 33 光谱仪控制（三）光谱仪控制（三） 。 wavelength calibration 用于校准波长，分uv和vis两部分。校准时必须用随机标准溶液。uv使用n0582152，vis使用n930

13、2946。当再次选此窗口时，显示上次校准的时间和结果。波长校准结果存在计算机里，重装软件后必须重做此校准。page 34 光谱仪控制（四）光谱仪控制（四） hg realign 是使用内置汞灯测量是使用内置汞灯测量253.652nm谱线，测量结果会纠正谱线，测量结果会纠正因温度的变化造成的谱线偏移，在室温变化较大情况下，使用此功能因温度的变化造成的谱线偏移，在室温变化较大情况下，使用此功能有防止峰漂的明显效果有防止峰漂的明显效果 hg 253.652nm的强度会有变化，一定程度上反映内光路传输效率的的强度会有变化，一定程度上反映内光路传输效率的变化。所以定期（如一周）记录变化。所以定期（如一周

14、）记录hg253.652的强度，可以协助评估内的强度，可以协助评估内光路性能光路性能page 35 编辑方法编辑方法(一一 )编辑方法可采用软件实时帮助：f1或者help-active window helpnew-method 可以选择有机/无机/特定条件，它会影响点炬的参数。键入元素和波长的几种方法。分析元素和内标元素。page 36 编辑方法（二）编辑方法（二）读数参数：自动方式采用预曝光决定积分时间；人工方式采用用户设定的积分时间。介绍read delay 和 replicatessever window 不能改变，auto window是预曝光观测的区间，可以改变。sampler是指

15、等离子矩的条件，介绍各参数。介绍peristaltic 和 autosamplerpage 37 编辑方法（三）编辑方法（三）spectral peak processing 指光谱信息处理，一般采用峰面积/三点/背景校准点define standards 设定标样系列。可以设定样品空白，重校标样点，标准曲线类型，是否扣除空白等功能。check 和 ok qc 用于使用自动进样器分析时，在线回收率测试和质量控制，请参考在线帮助（help-active window help）page 38 编辑方法（四）编辑方法（四）options 选择结果显示的内容，save with result 是把方

16、法连同分析结果一起保存，请采用此方式。编辑完成的方法可以检查：edit check method ，可以按波长重新排列次序以节省分析时间：edit sort by wavelength编辑完成的方法应被命名后保存，否则此方法产生的结果都不能被保存。page 39 手动分析手动分析假如要保存结果须首先选择数据组名称：open-在name框内键入名称-ok 样品名称直接键入id框内，details可以输入制样参数，让仪器计算固体样的含量。read delay time 是指样品从容器到达等离子矩并且稳定的时间，在方法里已设定。可以override method 后，在此重新设定。page 40 结

17、果显示框结果显示框选择result后会显示结果框。result显示的项目是方法里option内选定的。结果框会连续无选择显示分析结果，可以选择其中页面打印。清除全部显示：analysis-clear result displaypage 41 光谱图显示框光谱图显示框工具图表的spectrum可打开光谱图显示框，用来实时显示分析时获得的谱图。由于显示框可以实时反映样品情况，建议在分析时同时打开光谱显示框。要改变显示的颜色和排列：option-spectrum display要清除显示内容：analysis-clear spectrum displaypage 42 检查光谱框（一）检查光谱框（

18、一）工具栏内examine 是用于检查已经保存的光谱图和设定msf文件用。设定msf文件请使用下列途径获取资料：help-contents and index-键入msf-displaydata-select data set （即显示已经储存的数据组名称）-选择样品名称和元素名称-显示光谱图page 43 检查光谱框（二）检查光谱框（二）需要时重新移动光标线到峰高位置设定峰值：method-set peak wavelength需要时添加，移动或去除背景校准点。把修改数据存回方法：1：导入原方法 file-import from result library-选择本数据组名称-ok2：met

19、hod-update method parameters-update and save methodset peak wavelength将在以后使用该方法时对此波长进行额外定标，对其他方法或本方法其他元素的峰位不产生影响。page 44 检查光谱框（三）检查光谱框（三） 移动光标到峰位后，假如使用移动光标到峰位后，假如使用adjust wavelength 会对检测器重新会对检测器重新标定，即把光标线位置定标为光谱图上方的值，这种定标会对以后所标定，即把光标线位置定标为光谱图上方的值，这种定标会对以后所有方法和相邻位置都有影响。执行时需慎重。有方法和相邻位置都有影响。执行时需慎重。page

20、 45 自动进样器分析（一）自动进样器分析（一）自动进样器分析须提前设置样品信息：saminfo-填入各个位置样品信息-保存样品信息文件使用自动分析须对分析中qc样品和回收率试验的结果进行评判和预置，method的checks和qc就是为此设置的，详细请参考helppage 46 自动进样分析（二）自动进样分析（二）工具栏auto用于自动分析，在set up页键入方法名，样品信息名和结果数据组名或不选用样品信息文件，直接在location框内键入xx-yy（表示分析从xx到yy位样品）在analysis页内按rebuild list产生新表后即可选择做全部分析/只做标准曲线/只分析样品。ana

21、lysis-auto sampler提供进样针上提，下降，移到清洗位等快速功能。更详细信息参考help。page 47 数据再处理（数据再处理（reprocessing）（一）（一 ) reprocessing是对已经储存的分析数据在不同的条件下，重新处理是对已经储存的分析数据在不同的条件下，重新处理以求得更好的结果。未储存的数据不能再处理。以求得更好的结果。未储存的数据不能再处理。 reprocessing不修改原始的数据，原始数据在操作系统里不允许作不修改原始的数据，原始数据在操作系统里不允许作修改。修改。 当光谱峰校准，移动背景校准点，改变标准曲线类型和峰面积点数等，当光谱峰校准，移动背

22、景校准点，改变标准曲线类型和峰面积点数等，可以对原始数据重新处理而不需要重新分析样品。可以对原始数据重新处理而不需要重新分析样品。page 48 数据再处理（数据再处理（reprocessing）（二）（二） 数据再处理步骤：数据再处理步骤： 调入原方法：调入原方法：file-import from result library-选择数据组选择数据组-ok reproc-browse-选择数据组选择数据组-reprocess 经过再处理可以显示图谱，结果，可以再保存。经过再处理可以显示图谱，结果，可以再保存。page 49 page 50 自动关机和开机功能自动关机和开机功能system-au

23、to shutdown/start up提供自动分析结束后仪器自动关机和下次自动开机功能。选择shutdown后根据需要选择时间，是否熄矩等。选择start up后根据需要选择时间，是否点炬等。page 51 熄矩和退出软件熄矩和退出软件 完成分析后应清洗进样系统，清洗时间和样品有关，一般可以先喷完成分析后应清洗进样系统，清洗时间和样品有关，一般可以先喷2-5%hno3大约大约5分钟，再喷去离子水大约分钟，再喷去离子水大约5分钟分钟 。样品基体复杂的要。样品基体复杂的要延长清洗过程。延长清洗过程。 结束后在结束后在plasma框熄矩，熄矩后仪器将保持框熄矩，熄矩后仪器将保持plasma和和au

24、x气体气体1到到2分钟冷却炬管，此时应继续保持提供氩气。分钟冷却炬管，此时应继续保持提供氩气。 排出雾室内余液，停止蠕动泵，松开蠕动泵管。排出雾室内余液，停止蠕动泵，松开蠕动泵管。 先退出软件，然后关断仪器电源。先退出软件，然后关断仪器电源。page 52 离线离线winlab32 file-utilities-winlab off-line可以进入可以进入winlab脱机操作脱机操作programs-perkin elmer winlab32-winlab off-line也可以进入也可以进入winlab脱机操作。脱机操作。 winlab32 off-line 提供除控制仪器硬件以外的全部功

25、能，提供除控制仪器硬件以外的全部功能，建立方法和各种文件，检查光谱图，数据再处理打印等。建立方法和各种文件，检查光谱图，数据再处理打印等。 winlab32 off-line 可以在仪器进行分析的同时执行各种可以在仪器进行分析的同时执行各种任务。任务。page 53 page 54 数据库管理（一）数据库管理（一） file-utilities-data manage可以进入数据库管理可以进入数据库管理programs-perkin elmer winlab32-data manage也可以进入数据库管理。也可以进入数据库管理。 data manage用于设计，打印报告，输出数据，检查和删除方

26、法或数用于设计，打印报告，输出数据，检查和删除方法或数据组，整理数据库等据组，整理数据库等 数据库必须定期压缩保存数据数据库必须定期压缩保存数据/ /删除已保存数据删除已保存数据/ /整理数据库，否则库整理数据库，否则库存量太大，会影响分析速度，甚至联机错误。存量太大，会影响分析速度，甚至联机错误。 data manage 提供删除无用方法和数据组的唯一手段，不能在提供删除无用方法和数据组的唯一手段，不能在windows操作系统内删除上述资料。操作系统内删除上述资料。page 55 page 56 数据库管理（二）数据库管理（二） archive 提供压缩保存数据组功能：提供压缩保存数据组功能

27、： 选择数据组选择数据组-archive-选择目录和名称选择目录和名称-ok restore 提供取回数据组功能：提供取回数据组功能： restore-选择目录和名称选择目录和名称-ok delete 提供删除数据组唯一方法：提供删除数据组唯一方法： 选择数据组选择数据组-delete-ok check 提供检查数据库功能，检查数据库只能在提供检查数据库功能，检查数据库只能在winlab32 / winlab32 off-line都关闭时进行都关闭时进行page 57 page 58 page 59 数据库管理（三）数据库管理（三） delete提供删除无用方法的唯一途径：提供删除无用方法的唯

28、一途径：library category-methods-ok-选择被删方法名选择被删方法名-delete pack提供整理数据库功能，删除无用数据组后必须整理数据库，否提供整理数据库功能，删除无用数据组后必须整理数据库，否则总库容量无任何改变。则总库容量无任何改变。 执行执行pack前须关闭前须关闭winlab32和和winlab32 off-linepage 60 page 61 数据库管理（四）数据库管理（四） report/export用来打印或输出选定数据组用来打印或输出选定数据组选定数据组选定数据组-report/export-按照显示做选项按照显示做选项详细请参考详细请参考hel

29、ppage 62 仪器保养（一）仪器保养（一） 仪器保养请参考仪器保养请参考hardware guide（随机资料）第五章（随机资料）第五章 maintenance 仪器维护记录手册仪器维护记录手册(随机手册）随机手册）icp-oes instrument maintenance log提供日常维护记录表供参考提供日常维护记录表供参考page 63 等离子发射光谱仪日常的维护保养细节等离子发射光谱仪日常的维护保养细节page 64 等离子发射部分的维护等离子发射部分的维护.按下此螺丝来松开雾化器的氩气管page 65 等离子发射部分的维护等离子发射部分的维护拆移进样毛細管page 66 卸下雾

30、化室的排液管。注:卸下的排液管需要清洗，在必要的时候換新的管。page 67 打开样品室边门,紧握进样盘以逆时针方向旋使“小雨珠水滴旋至“page 68 紧握整个进样盘緩慢地向外拔移。使整个进样系統放置于垫有白紙桌面。注:当石英炬管向外移時要特別小心，防止石英炬管与感应线圈、保护帽的碰撞造成损坏。假如石英保护帽破损，必须更换。page 69 用右手姆指推下进样管固定卡簧，再使用左手將进样管及雾化室取出，并将进样管及雾化室分开。推下卡黄page 70 緩慢拧开石英炬管帽(knurled nut)。knurled nut:n0776027page 71 將石英炬管拆出。注: 1.此时須注意o-ri

31、ng 的位置 2.注意o-ring 和帽放置一 边需要清洗。 3.注意石英炬管为碎品，須 放置平穩。09902223n0776028page 72 紧握雾化室和注射管將它們分离，注意o-ring 的位置。注: o-ring 需要清洗。09921028page 73 擰開注射管的帽，注意其o-ring 的位置。 注:此o-ring、帽、接注射管部份 需要清洗。09902207n0776014page 74 拧开雾化器上的两个螺帽，将雾化器分成雾化室和雾化帽两部分page 75 将进样管的螺帽及雾化器的螺帽分别拧开，取出雾化喷嘴及密封圈注：如用户需购买雾化喷嘴必须一套购买，无单个购买号n06906

32、7609921045page 76 將石英炬管上的o-ring 和帽移开，并將点火铜箔清除，以清洗。n0775297n0770338page 77 將石英炬管、进样管、雾化室等裝入烧杯中于清洗。page 78 配制3%5%的硝酸溶液加入烧杯置于超声波掁荡器中清洗10分钟注:清洗完仍然有附着物残存，可將硝酸的浓提高至20%加以清洗。page 79 清洗完毕后，再用去离子水清洗各部分page 80 使用吹风机將石英炬管的内外表面吹干page 81 最后将所有部件装配回原样。请注意：在装配时注意进样管与内层炬管段面的距离，正常是1至2mmpage 82 仪器保养（二）仪器保养（二） 根据实验室实际情

33、况，可以记录特定元素的强度和根据实验室实际情况，可以记录特定元素的强度和bec作为通常标准。推荐作为通常标准。推荐使用使用mn257.610nm，新仪器新仪器bec是是0.04ppm bec mn=ib x c / (ia ib )ia: mn标样强度标样强度 ；ib：背景强度背景强度 ；c：标样浓度标样浓度（ppb）mn bec方法可以在方法库里找到方法可以在方法库里找到 下述因素会影响点炬成功：下述因素会影响点炬成功：空压机每天放水；氩气质量；雾室洁净；空压机每天放水；氩气质量；雾室洁净； 下述参数可以帮助判断灵敏度问题：下述参数可以帮助判断灵敏度问题：neb. back pressure

34、;蠕动泵管质量；蠕动泵管质量；view align.; initialize optics;石英窗洁净；石英窗洁净；page 83 仪器保养（三）仪器保养（三） 仪器保养集中在进样系统和矩室，请按照仪器保养集中在进样系统和矩室，请按照hardware guide定期保养。定期保养。仪器后板上两个空气过滤网定期检查，必要时更换。仪器后板上两个空气过滤网定期检查，必要时更换。 炬管，炬管，injector，石英窗，喷嘴，蠕动泵管都需定期检查，必要时更，石英窗，喷嘴，蠕动泵管都需定期检查，必要时更换或清洗。换或清洗。 示范炬管，观测窗，雾化器拆装。介绍点炬铜箔，石英帽。（注意石示范炬管，观测窗，雾化

35、器拆装。介绍点炬铜箔，石英帽。（注意石英帽必须完整，否则更换）空气过滤网更换。英帽必须完整，否则更换）空气过滤网更换。 上述零件如须清洗，请参考硬件手册。上述零件如须清洗，请参考硬件手册。（hardware guide maintenance）page 84 仪器保养（四）仪器保养（四） 水循环器水质变色时需更换循环水。水循环器水质变色时需更换循环水。 polyscience使用使用pe循环水循环水p/n n0776099 空气压缩机每次用完后应放水，空气过滤器内假如有水，也应该放水，空气压缩机每次用完后应放水，空气过滤器内假如有水，也应该放水，否则会影响切割气流通，以致影响点炬。否则会影响切割气流通，以致影响点炬。page 85 仪器保养（五）仪器保养（五） 消耗品可以根据消耗品可以根据p/n（pe订货号）