工艺实验51(1)

1、目 录基础实验1实验一 烧失量的测定1实验二 不溶物的测定3实验三 密度、容积密度的测定5实验四 筛析法测定细度(筛余量)8实验五 透气法测定比表面积12实验六 颗粒级配的测定激光衍射法17实验七 标准稠度用水量、凝结时间、安定性的测定20实验八 胶砂流动度的测定33实验九 强度的检验36综合性实验48实验十 胶凝材料的综合设计实验48附一 水泥熟料的高温烧成52附二 水泥熟料中游离氧化钙的测定55实验十一 集料性质测试57实验十二 普通混凝土拌合物性能的测定70实验十三 材料机械强度的测定72实验十四 光学玻璃熔制实验（设计性实验）75实验十五 材料体积密度、吸水率及气孔率的测定78实验十六

2、 材料显微硬度的测定82实验十七 陶瓷热稳定性的测定840基础实验实验一 烧失量的测定 一、基本原理 烧失量是指试料在一定温度下和一定灼烧时间内，所减少的质量在试料中所占的质量百分数。当在高温下灼烧时，试样中许多组分将发生一系列的化学变化。如有机物、硫化物和某些低价化合物被氧化；碳酸盐、硫酸盐被分解；碱金属化合物被分解；附着水、化合水、二氧化碳被排除等等。有关化学反应举例如下：4FeO+O2=2Fe2O34FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2 CaCO3=CaO+CO2CaSO4=CaO+SO3Al2O3·2SiO2·2H2O= Al2O3·2SiO2+2H

3、2O 所有这些变化，都引起试样中化学组成的显著改变。由此可见，烧失量实际上是灼烧后试样中各种化学反应质量减轻和增加的代数和。二、仪器 瓷坩埚，干燥器，高温炉，万分之一分析天平。三、操作步骤称取约1.0000g试样，置于已灼烧至恒量的瓷坩埚中。将盖斜置于坩埚上，放在高温炉内从低温开始逐渐升高温度。在9501000下灼烧1520min，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒量。四、结果计算(1)实验记录(如表1-1)。(2) 结果计算烧失量 = ×100%式中 m灼烧前试料的质量（g）；m1灼烧后试料的质量（g）。表1-1 烧失量的测定实验记录数据 测定次数项目12

4、34试样质量（g）恒量坩埚质量(g)灼烧次数12恒量后（坩埚+剩余物）质量(g)灼烧次数12剩余物质量(g)结果（%）平均值（%）五、注意事项(1) 灼烧时应从低温逐渐升至高温，若直接将坩埚置于9501000"C的高温炉内，则因试样中挥发物质的猛烈排出而使试料有飞溅的可能，特别是碳酸盐含量高的试样尤为明显。(2) 烧失量的数字与灼烧的温度和时间有直接关系。因此，必须严格按规定控制。(3) 称量时必须迅速，同时要注意使用干燥能力较强的干燥器，以免吸收空气或干燥器中的水分而增加质量，致使分析结果偏高。(4) 测定烧失量所用瓷坩埚，应洗净后预先在9501000"C下灼烧至恒量，这

5、样可防止灼烧物有可能与瓷坩埚反应而造成误差。 实验二不溶物的测定一、基本原理 不溶物是指在一定浓度的酸和碱溶液中对水泥(或熟料)进行处理后得到的残渣。此残渣 并非是指某一化学成分，而是在规定条件下某些混合物(主要成分为硅、铁、铝)的总量，其结果随着测定条件的改变而不同，对不溶物含量高的水泥试样的影响尤为显著。不溶物的测定原理是：将试样先用盐酸处理，使可溶物质全部溶解，滤出不溶残渣。为防止硅酸胶凝再用碳酸钠溶液处理，使之生成硅酸钠而溶解。然后以盐酸中和、过滤，所得残渣于高温下灼烧、称量，直至恒量。此剩余物质占试料质量的百分数即为试样中不溶物的质量百分数。二、试剂(1) 浓HCl；(2) HCl(

6、1+9)；(3) AgNO3溶液(1g/100ml)；(4) Na2CO3溶液（5g/100ml）。三、操作步骤称取约1.0000g试样，置于150ml烧杯中，加25ml水及5mlHCl，用玻璃棒搅拌并压碎块状物，然后再加水稀释至50ml。烧杯用表面皿盖好，置于沸水浴上加热15min。用中速定量滤纸过滤，以热水洗涤至Cl-离子反应消失为止(用AgNO3溶液检验)。将残渣和滤纸一并移入原烧杯中，在搅拌下向烧杯中加入30ml Na2CO3溶液(5g100ml)，然后盖上表面皿，立即置于沸水浴上加热15min(由加入Na2CO3时算起)，用慢速定量滤纸过滤，并以热水对滤纸上的残渣洗涤56次，然后在滤

7、纸上滴加1012滴HCl(1+9)，并再用热水洗涤至Cl-反应消失为止(用AgNO3溶液检验)，将残渣及滤纸一并移入已灼烧至恒量的瓷坩埚中，灰化后在9501000的高温炉内灼烧15min，取出坩埚，置于干燥器中，冷至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒量。四、结果计算(1) 实验记录(如表2-1)。(2) 试样中不溶物酚含量按下式计算：不溶物×100式中 m试料的质量（g）；m1灼烧后不溶物的质量（g）。表2-1 测定不溶物记录数据 测定次数项目不溶物1234试料质量（g）恒量空坩埚质量(g)灼烧次数12恒量后（坩埚+剩余物）质量(g)灼烧次数12剩余物质量m1(g)结果（%）平均值（%

8、）五、注意事项(1) 严格遵守操作步骤的前后次序，不可颠倒，否则将使过滤产生困难。(2) 用酸溶解试样时，一定要先加水并立即搅拌，再在搅拌下加入HCl，以避免SiO2呈胶状析出。如果将水和HCl混合一起加入试料中，则易使大量SiO2呈胶状析出，给过滤造成困难。(3) 当用Na2CO3溶液处理后，应先用水洗涤，再加入HCl(1+9)，若直接加HCl(1+9)，则将发生剧烈反应产生CO2，有可能使滤纸穿孔造成结果偏低。(4) 严格控制加入酸、碱液的浓度和浸取时间。实验三 密度、容积密度的测定一、实验原理(1) 密度测定将水泥加入装有一定量液体介质的李氏比重瓶内，并使液体介质充分地湿润水泥颗粒。根据

9、阿基米德定律，水泥的体积等于它所排开的液体体积，从而可得出水泥单位体积的质量，即密度。为使测定的水泥不产生水化反应，液体介质采用无水煤油。(2) 容积密度测定用水泥装满容积密度测定仪的升筒，由升筒中水泥质量即可得知该水泥容积密度。二、仪器(1)李氏比重瓶(如图3-1)李氏比重瓶用抗化学侵蚀性强和热阻小的玻璃制成，成品透明无条纹，并有足够的厚度以确保良好的耐裂性。容积为200250cm3，带有长1820cm、直径1cm的细颈，下面有鼓形扩大颈。细颈有自下而上的容积刻度读数，其容量误差应不大于0.05ml。颈部为喇叭形漏斗，并有玻璃磨口塞。(2) 恒温水槽或其他恒温的盛水玻璃容器，温度波动应能维持

10、在±0.2。(3) 容积密度测定仪(如图3-2) 图3-1 李氏比重瓶 图3-2 容积密度测定仪示意图 1漏斗；2导管； 3盖；4筛板；5升筒 容积密度测定仪主要由漏斗、导管及盖、2mm开孔的筛板与容积1000cm3的升筒组成。(4)台式天平最大称量100g，分度值0.05g。(5)钢尺。(6)烘干箱。三、测定方法 (1)密度的测定 试验前应将水泥试样预先通过0.9mm方孔筛预筛，筛下水泥试样，放在110±5烘箱中烘干1h，并置于干燥器内冷却至室温备用。 洗净李氏比重瓶并烘干，将无水煤油注入李氏比重瓶中使液面至零点刻度线(以弯月面下部为准)，盖上瓶塞放入恒温水槽内，使刻度部

11、分浸入水中，恒温0.5h，记下初始(第一次)液面体积刻度V1。 从恒温水槽中取出李氏比重瓶，用滤纸将李氏比重瓶细长颈内没有煤油的部分，仔细擦干净。 称取干燥水泥试样60g(准确至0.01g)，用小勺慢慢装入李氏比重瓶内，防止堵塞，将比重瓶绕竖轴摇动几次，排除气泡，盖上瓶塞后放入恒温水槽内，在相同温度下恒温0.5 h，记下第二次液面的体积刻度V2。 密度计算公式: (3-1)式中 水泥密度(gcm3)； V1装入水泥试样前李氏比重瓶内液面读数(cm3)； V2装入水泥试样后李氏比重瓶内液面读数(cm3)； m装入李氏比重瓶的水泥质量(g)。结果计算到0.01gcm3。试验结果取两次测定结果的算术

12、平均值，但两次测定结果之差不得超过0.02gcm3。(2) 松散状态下容积密度的测定 将2000cm3水泥试样置于110±5烘箱中干燥1h后，置于干燥器中冷却至室温。 在导管下放好升筒，使其与导管位置在同一中心线上，关闭导管盖，在漏斗内放入2000cm3已干燥过的水泥。 抽开导盖，轻轻振动筛上水泥，使自由下落(防止任何振动)。当升筒溢出水泥时，立即关闭盖。 用钢尺紧贴筒口，将多余水泥一次刮平。 轻击升筒数下，使水泥密实下沉(防止水泥外溢)，称量盛有水泥的升筒质量和升筒量。 松散状态下容积密度计算公式； (3-2)式中 V 水泥容积密度(gcm3)； M1 盛水泥的升筒质量(g)； m

13、2升筒的质量(g)； V升筒的容积(cm3)。(3) 紧密状态下容积密度的测定将水泥(已干燥过)装入升筒，升筒盖严密，用机械或人工振动，使之密实，当升筒内水泥受振动沉降时，添加水泥至水泥体积固定不再下沉并与升筒口平齐时为止，再将升筒称量，按式(3-2)计算水泥紧密状态下的容积密度。四、实验记录水泥密度测定记录表见表3-1表3-1 水泥密度测定记录 测定次数m(g)V1(cm3)V2(cm3)(cm3)12平均值五、注意事项(1)水泥密度测定 李氏比重瓶在使用时必须刷净烘干。 水泥装入李氏比重瓶时，须仔细防止水泥粘附在无液体部分的壁上或溅出瓶外。 从恒温水槽中取出李氏比重瓶后，要用滤纸卷成筒将比

14、重瓶内零点以上的没有煤油的部分仔细擦净。 水泥在装入李氏比重瓶以前的温度，应尽可能和瓶内的液体温度相一致。一般应控制在20，因为李氏比重瓶的容积刻度是以这个温度为基准的，同时这一温度也是水泥物理性能检验的标准温度，较其它温度容易达到。 摇动李氏比重瓶时，注意勿使无水煤抽溅出瓶外，或溅粘在渡面上部瓶壁上。 无水煤油符合GB253的要求。也可用生石灰处理普通煤油得到。(2) 水泥容积密度 从漏斗向升筒内装水泥时应防止升筒受到任何震动，以免水泥密实。 漏斗应固定在桌上，以防在筛子振动时，变动导管和升筒的位置。 用钢尺刮去筒口多余的水泥时，尺的倾斜度应一定，且应紧压升筒的边缘，一次刮平。 刮平后，轻击

15、升筒数下，使水泥密实下沉(以防水泥外溢)，然后称量。 水泥的容积密度一般以三次结果的平均值确定。实验四 筛析法测定细度(筛余量) 筛析法是水泥厂日常用来检查和控制水泥细度的一种方法，根据筛析操作不同分为手工干筛法、水筛法和负压筛法三种，这三种方法均使用0.080mm标准方孔筛，结果不一致时，应以负压筛的结果为准。 一、水筛法 1、仪器 试验筛：采用方孔边长为0.080mm的铜丝网筛布，筛框有效直径125mm，高80mm。筛布应绷紧在筛框上，接缝必须严密。筛座内径为140mm(如图4-1)。筛座：用于支撑筛子，并能灵活带动筛子转动，转速为50rmin(如图4-2)。图4-1水筛 图4-2筛座示意

16、图 1筛网;2筛框1筛架;2座框;3双嘴漏斗; 4旋转轴;5水轮叶片;6支座板 喷头：直径55mm，面上均匀分布90个孔，孔径0.50.7mm。喷头底面和筛网之间距离为3575mm。 水压表：联结在自来水龙头上，其压力范围为00.16MPa。2、测定方法 水泥样品应充分拌匀，通过0.9mm方孔筛，记录筛余物情况，要防止过筛时混进其它水泥。检查水中有无泥、砂，调整好水压及水筛架的位置，使其能正常运转。 称取试样50g，置于洁净的水筛中，立即用淡水冲洗，冲洗时喷头的水逐渐把倒在一边的水泥稀释并流向另一边，通过筛孔流出，同时将筛子在喷头下往返摇动，以加快细粉的通过，防止试样堵塞筛孔。冲洗时间约20s

17、，使大部分细粉通过。 将筛子放在筛座上进行筛析时，喷头喷出的水不能垂直喷在筛网上，而要成一定角度，使一部分水以切线方向喷在筛框上，一部分水喷在筛网上，才能使筛子转动，而角度的大小要控制在使筛子的转速约50rmin为宜，水压约为0.030.08MPa，连续冲洗3min。 取下筛子，一手持筛，一手持喷头或橡皮管，用水将筛余物移至蒸发皿或烘干盘内，待蒸发皿内筛余物沉淀后，将水倾斜流出，然后转动蒸发皿使筛余物散布在皿壁上，接着放在加热器上烛干。 加热器一般采用电炉，蒸发皿不能直接放在电炉盘上，以防急热时筛余物受热不均而爆溅，可用石棉板隔开，或放在距电炉一定高度的金属丝网架上，当全部烘干时，用刷把轻击蒸

18、发皿，粘在壁上的筛余物便自动集中在皿底上，待冷至不烫手时，用小毛刷轻轻地将筛余物刷入天平盘内进行称量，精确至0.1g。 水泥筛余百分数按式(4-1)计算。3、注意事项 试验前要仔细检查水压、水质、喷头、筛子、筛座是否符合规定的要求，配用的蒸发皿、小毛刷、记时器、托盘天平(感量为0.1g)等器具是否齐全。 冲筛时试样在筛内分布要均匀，喷头喷出的水要成一定的角度，使少部分水以切线方向喷在筛框上，大部分水喷在筛网上，角度的大小应控制在使筛子的转速约50rmin为宜，并防止试样溅出筛外。 喷头应防止堵塞，堵塞孔数不能超过20个。发现喷头孔洞堵塞，要及时捅通。 使用筛(或更换新筛时)须定期用标准粉(二级

19、)进行校验，当测定值与标准粉细度给定值相差±15%以内时方可使用；否则，需重新更换新筛。新筛使用三个月或测150个样品后须进行校验。 使用筛应保持洁净。一般使用1520次后须用0.30.5N的乙酸或食醋进行清洗。常用筛可浸于水中保存，不常用的晾干后于干燥处保存。二、负压筛法 1、仪器 负压筛析仪(见图4-3) 负压筛析仪由筛座、干筛、负压源及收尘器组成。其中筛座又由转速为30±2rmin的微型电机、喷气嘴、负压表、控制板及壳体等构成(如图4-4)。该仪器是用真空源产生的负压气流作为筛析动力，高速气流自喷气嘴由筛网的下面向上喷吹使待筛物料吹起，然后由上面经筛网向下流过，气流将

20、小于筛孔尺寸的试样颗粒带走，并由旋风收尘筒收集下来，大于筛孔的颗粒留在筛网上。如此重复达到筛分目的。筛网上残留颗粒即为试样的筛余，整个筛析过程，水泥试样是在密封系统中完成的，无粉尘飞扬，不需要专门的房间，整个筛析过程，除样品和筛余称量外，其他无需人工操作。 负压筛 由圆形筛框和筛网组成，筛框和筛网接触处应用防水胶密封。筛口配有有机玻璃箱盖，筛盖与筛口应有良好的密封性。负压筛结构如图4-5。 天平 最大称量为100g，分度值不大于0.05g。2、测定方法 将水泥试样充分拌匀，通过0.9mm方孔筛，记录筛余物情况，并在110±5的烘干箱中烘干1h，取出放入干燥器中冷却到室温。 称取试样2

21、5g置于洁净的干筛内并盖上筛盖，再将筛子放在干筛座上，启动筛析仪筛析2min，此间若有试样粘附在筛盖上，可用手轻轻拍击，使试样落下。 筛毕，取下负压筛，用小毛刷将筛上筛余物刷入天平盘称量，筛余物准确至0.1g。水泥筛余百分数按式(4-1)计算。3、注意事项 水泥样品过筛时防止混有其他水泥。试验前应将带盖的干筛放在干筛座上，接通电源，检查负压(40006000Pa)、密封情况和控制系统等一切正常后，方能开始正式试验。试验时，当负压小于4000Pa时，应清理吸尘器内水泥，使负压恢复正常。负压筛被水泥堵塞，可用弱酸浸泡，用毛刷轻轻地洗刷，用淡水冲洗、晾干。 图4-3 负压筛析仪1收尘瓶; 2旋风收尘

22、筒;3调压螺栓; 4数显控制板;5负压筛;6负压筛盖;7负压表;8筛座;9机架; 10收尘器图4-4 筛座图4-5 负压筛1喷气嘴;2微型电机;3控制板开口; 1筛网;2筛框4负压表接口;5负压源及收尘器接口;6壳体四、 结果修正无论是负压筛、水筛、手工干筛法，筛析时都离不开筛网，但是由于筛网是金属丝编织而成，网孔尺寸不可能完全一样，因此，同一水泥试样用相同规格的试验筛所得的筛析结果很难一致，为了提高筛析结果的可靠性，应采用修正系数方法修正测定结果。(1)试验筛修正系数测定用一种已知0.080mm标准筛筛余百分数的粉状试样(该试样筛余百分数不会因环境影响而发生变化)作为标准样。按操作步骤测定标

23、准样在试验筛上的筛余百分数。试验筛修正系数按下式计算： C=Fn/F1 (4-2)式中 C试验筛修正系数； Fn标准样给定的筛余百分数(%)； F1标准样在试验筛上的筛余百分数()。修正系数计算至0.01。修正系数超出0.81.20的试验筛不能用作水泥细度检验。 (2)水泥试样筛余百分数结果修正按下式计算： Fc=CF (4-3)式中 Fc水泥试样修正后的筛余百分数()； C试验筛修正系数； F水泥试样修正前的筛余百分数()。五、实验记录水泥细度检验记录表见表4-1。表4-1 水泥细度（筛余量）检验记录 测定次数试样质量W(g)筛余物质量P(g)筛余百分数（%）12平均值实验五 透气法测定比表

24、面积透气法测水泥比表面积目前有GBT80741987水泥比表面积测定方法(勃氏法)和GBT2071963水泥比表面积测定方法两种方法，有争议时以勃氏法为准，这里介绍勃氏(Blaine)法。一、基本原理透气法测定比表面积，是根据一定量的空气，透过含有一定空隙率和规定厚度的试料层时所受到的阻力计算而得。空气在颗粒与颗粒之间的流动可以看作在无数“假想”的毛细管中流动，如图5-1所示。粉料越细，比表面积越大，颗粒与颗粒间的空隙也愈小，则在一定空隙中的粉料层体积中的毛细管孔道数就愈多。毛细管孔道直径愈细，气体在管道内通过的阻力愈大，则一定量的空气透过同样厚度的料层所需的时间就越长；反之时间越短。通过实验

25、证明，比表面积与一定量的空气透过同样厚度料层所需时间的平方根成正比。二、仪器构造勃氏透气仪（如图5-2）由透气圆筒、气压计、抽气装置等三部分构成。图5-1 气体透过粉末层的示意图图5-2 Blaine透气仪示意图（1）透气圆筒用不锈钢制成（如图5-3），内径12.70±0.05mm，圆筒上口边与圆筒主轴垂直，圆筒下部锥度与压力计上玻璃口锥度一致，连接严密。在圆筒内壁距离上口边55±1.0mm处有一突出的宽度为0.51.0mm的边缘，以放置金属穿孔板。(2)穿孔板 由不锈钢或其他不受腐蚀的金属制成，厚度为1.0±0.1mm。板面上均匀地布有35个直径1mm的小孔。穿

26、孔板与圆筒内壁密合。穿孔板两平面应平行。(3)捣器 用不锈钢制成，插入圆筒时，其间隙不大于0.1mm。捣器底面与主轴垂直，侧面有一扁平槽，宽度3.0±0.3mm。顶部有一支持环，当捣器放入圆筒时，支持环与圆筒上口边接触，这时捣器底面与穿孔板之间距离为15.0±0.5mm。图5-3 Blaine透气仪结构及主要尺寸图 (4)压力计 外形尺寸如图5-3所示，由外径9mm的具有标准厚度的玻璃管制成(管内装有带色的蒸馏水)。压力计一个臂的顶部有一锥形磨口与透气圆筒紧密连接，在连接透气圆筒的压力计臂上刻有环形线。从压力计底部往上280300mm处有一出口管，管上装有阀门，连接抽气装置

27、。 (5)抽气装置 用小型电磁泵或抽气球。 (6)滤纸 采用符合国标的中速定量滤纸。 (7)分析天平 分度值为1mg。 (8)秒表精确到0.5s(9)烘干箱三、测定方法与结果计算 (1)仪器校准 仪器漏气的检查透气圆筒下端锥形部分抹上一薄层活塞油或凡士林，并将圆筒插入压力计上口端部，旋转两周，使圆筒与压力计严密接触，然后用橡皮塞塞紧圆筒上口。打开阀门，启动抽气泵抽气，从压力计一臂中抽出部分气体，使压力计内液面上升到最上刻度线以上时，然后关阀门和抽气泵，观察是否漏气(35min内压力计液面未下降，即为不漏气)。若发现漏气用活塞油脂加以密封。 试料层体积的测定 用水银排代法测定料层体积。将两片滤纸

28、沿圆筒壁放入透气圆筒内，用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的穿孔板上。然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间无气泡或空洞存在。从圆筒中倒出水银，称量，精确至0.05g。重复几次测定，到数值基本不变为止。从圆筒中取出一片滤纸，试用约3.3g的水泥倒入圆筒，并轻敲圆筒的边，使水泥层表面平坦后，再把取出的一片滤纸盖在水泥上面。用捣器压实料层直至捣器的支持环与圆筒边紧密接触，井旋转两周，取出捣器，再把水银装满圆筒压平，倒出水银称量，重复几次，直到水银称量值相差小于50mg为止。圆筒内水泥料层应捣压坚实，若太松或水泥压不到

29、要求体积时，应调整水泥试用量。试料层体积按下式计算： (5-1)式中 V试料层体积（cm3）；P1未装水泥时充满圆筒的水银质量(g)；P2装入水泥后充满圆筒的水银质量(g)；水银试验温度下水银的密度(g/cm3),见表5-2 试料层体积的测定至少应进行两次。每次应单独压实，取两次数值相差不超过0.005cm3 的平均值，并记录测定过程中圆筒附近的温度，每隔一季度至半年应重新校正试料层体积，以避免因圆筒磨损而造成的试验误差(使用滤纸改变时也应重新校正)。 (2)试样的制备 将在110±5烘箱内烘干1h，并在干燥器内冷却到室湿时的标准试样倒入100ml的密闭瓶内，用力摇动2min使试样松

30、散，静置2min后打开瓶盖，轻轻搅拌，使在松散过程中落到表面的细粉分布到整个试样中。 水混试样先通过0.9mm方孔预筛，再在110±5下烘干1h，并在平燥器内冷却至室温。确定试样量：校正试验用的标准试样量和被测定水泥的质量，应达到制备的试样层中空隙率为0.500±0.005，所需试样量按下式计算： （5-2）式中需要的试样量(g)；试样密度（g/cm3）；圆筒中试验层体积（cm3）；圆筒内水泥层捣实后的空隙率，即圆筒中水泥空隙的体积与水泥总体积的比值。 一般水泥采用0.500±0.005。 水泥试料层的制备：将穿孔板放入圆筒内，上面铺一张圆形滤纸并压紧边缘。将计算

31、好的水泥质量，用分析天平称量，精确到0.001g，倒入圆筒内，并使水泥表面平坦后再在其上面放一片滤纸，用捣器均匀捣实试料至支持环紧紧地接触圆筒顶边并旋转两周，慢慢取出捣器。 (3)测定方法 把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上，要保证紧密连接不漏气。 打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时，关闭阀门和抽气泵。当压力计内液体的凹月面下降到第一条刻度线时开始计时，当液面的凹月面下降到第二条刻度线时停止计时。记录液面从第一刻度线到第二刻度线所需的时间(以秒(s)记录，精确到0.5s)，并记下试验时的温度()。记录所用时间和比表面积。四、实验记录表比面积测定记录表

32、如表5-1所示：5-1 比表面积测定记录表测定次数试料层体积（cm3）试样质量(g)第一刻度线第二刻度线所需的时间（s）比表面积（m2/kg）12平均值五、注意事项(1)空隙率是指试料层中孔的容积与试料层总的容积之比，一般水泥采用0.500±0.005，如有些粉料按上式计算出的试样量在圆筒的有效体积中容纳不下或经捣实后未能充满圆筒的有效体积，则允许适当地改变空隙率。(2)防止仪器各部分接头处漏气，保证仪器的气密性。(3)透气仪的U形压力计内颜色水的液面应保持在压力计最下面一条环形刻度线上，如有损失或蒸发应及时补充。(4)试验时穿孔板的上下面应与测定料层体积时的方向一致，以防止由于仪器

33、加工精度方面的原因而影响圆筒体积大小，从而导致测定结果的不准确。(5)圆筒内穿孔板上的滤纸应与圆筒内径一致，如滤纸直径太大，则可使滤纸皱曲，影响空气流过；如果直径太小，则会引起一部分水泥外溢，粘附在圆筒壁上，使测定结果发生误差。因而推荐使用SB勃氏透气仪专用圆形滤纸片。(6)捣器捣实时，捣器支持环必须与圆筒上边接触并旋转两周，以保证料层达到一定厚度。(7)在使用抽气泵时，不要抽气太猛，应使液面徐徐上升，以免颜色水损失。(8)如果使用滤纸品种、质量有变动，或者调换穿孔板时，应重新标定圆筒体积和标准时间（Ts）。 (9)圆筒体积每隔36个月标定一次。 (10)测定时应尽量保持温度不变，以防止空气粘

34、度发生变化影响测定结果。附表表5-2 不同温度下的水银密度、空气粘度和 室温（）水银密度（g/cm3）空气粘度（Pa·s）813.580.00017490.013221013.570.00017590.013261213.570.00017680.013301413.560.00017780.013331613.560.00017880.013371813.550.00017980.013412013.550.00018080.013452213.540.00018180.013482413.540.00018280.013522613.530.00018370.013552813.

35、530.00018470.013593013.520.00018570.013633213.520.00018670.013663413.510.00018760.01370实验六颗粒级配的测定激光衍射法通过比表面积的测定，能知道单位质量水泥总表面积大小。但若要进一步知道水泥粉末中颗粒大小的组成，则只知道比表面积是不够的。要充分发挥水泥熟料的潜能，不仅要求粉磨后比表面积大，而且要求其中各级颗粒之间有一个合适的比例。随着水泥工业的迅速发展，水泥品种不断增多，为研究高级水泥、灌浆水泥、双快水泥及微集料水泥，都需要了解和控制水泥中颗粒的组成。特别是水泥胶砂强度检验ISO法实施，为了进一步提高水泥实物

36、质量，水泥厂也应制定水泥颗粒级配的要求。目前水泥颗粒级配测定仪根据测试原理可分为：沉降天平法、沉降光透射法、激光衍射法、显微镜法和记数法(库尔特法)五种类型。激光衍射法由于测量速度快、人为影响因素少、动态范围大、操作简单、重复性好等优点，现已成为最流行的方法。这里主要介绍激光衍射法。一、基本原理光在行进过程中遇到颗粒(障碍物)时，将有一部分偏离原来的传播方向，这种现象称为光的衍射或散射。颗粒尺寸愈小，衍射角度愈大；颗粒尺寸愈太，衍射角度愈小(见图6-1)。激光粒度分析仪就是根据光的衍射角度大小来测量颗粒大小的。图6-1 光的散射现象示意图二、实验仪器这里介绍法国激光工业公司生产的751型激光粒

37、度分析仪。(1)结构激光粒度分析仪由发射器、光学透镜、采样装置、光检测系统、结果处理计算及显示装置等五个部分组成，结构示意见图6-2。激光发射器；采用氦氖激光器，波长0.6328µm，功率1.5mW。采样装置：由悬浮液槽、流体循环泵、试样容器三部分组成。悬浮液槽配有超声波发声器并装有机械搅拌器，使颗粒充分分散并保持悬浮液均匀、稳图6-2715型激光粒度仪结构示意图1激光发生器；2调制器；3排放管；4悬浮液槽；5搅拌器；6超声波发生器 7装光器；8多元检测器19计算机；10控制板；11打印机；12衍射光束；13直射光束；14透镜；15循环泵；16试样容器；17限制光栅；18参比单元，1

38、9取光屏定。循环泵能使带有粉末颗粒的悬浮液进行循环，使均匀一致的悬浮液不断通过试样容器。试样容器是由两块间隔约1mm的透明的平行板组成，两块平行板中间不断地通过悬浮液。光检测系统：主要由透镜系统和多元检测板组成。透镜系统是将被颗粒衍射的光束搜集起来，在透镜的聚焦面上产生衍射图。多元检测板是由15个低噪音硅光电池组成，把试样颗粒的测量范围分成16级即：1、1.5、2、3、4、6、8、12、16、24、32、48、64、96、128和192µm。程序计算器：由SBC8010A微型计算器和1KRAM电脑储存装置组成。另外还有一个16通道倍频器和一个12位模拟数字转换器组成的数据探测器，以及

39、16个模拟通道放大器所组合的放大器。显示装置：从计算机中得到的颗粒大小、数量在荧光屏上显示出颗粒分布曲线，也可通过打印机将代表多次的平均颗粒直径及其累计百分数打印出来。三、测定过程(1)悬浮液的制备，液体介质一般采用水或醇类，测定水泥颗粒时采用无水乙醇。(2)试样量取决于颗粒大小和粉末的密度，约在0.11g范围内，一般称0.5g，不需要精确称量，只要将试样直接加入悬浮液槽内。若试样量太多，则荧光屏上显示出饱和信号(即一个或数个闪光点跳到顶线)。(3)接通电源将仪器预热20min。(4)将液体介质倒入悬浮物槽中，到距槽口上边约1cm处，开动液体循环泵，进行空白试验，证明没有颗粒时继续以下的试验操

40、作。(5)关闭循环泵，将称好的水泥试样倒入悬浮液槽中，开动超声波发生器12min，同时用搅拌器搅拌。使颗粒充分分散，悬浮液均匀一致。(6)开动液体循环泵，使均匀一致的悬浮液不断通过试样容器。用氦氖激光器发射出的激光束通过聚光后照射到不断流动的悬浮液薄层上。(7)按下荧光屏显示开关，荧光屏上将会显示出颗粒分布累计曲线；再按下打印开关，打印机就会打印出平均的颗粒直径及其累计百分数。(8)试验结束后，打开排放开关，将悬浮液排出。然后用清洁的无水乙醇重复冲洗34次，将管及采样系统中的粉末冲刷干净。关闭排放系统，并依次将搅拌叶及总电源关上。四、结果及讨论对测试结果分析，并对测试式样的粒度与强度关系进行讨

41、论。实验七 标准稠度用水量、凝结时间、安定性的测定水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法根据GB3350.889所用的仪器按GB13462001方法进行。一、标准稠度用水量的测定、基本原理水泥标准稠度用水量测定，有标准法(试杆法)和代用法(试锥法)两种，代用法又有调整水量和固定水量两种方法。有矛盾时以标准法为准。 标准法是通过试验标准试杆在不同含水量水泥净浆中的沉入深度，找出使拌制成的水泥净浆达到人为规定的特定塑性状态时所需要的水量。当一定质量的标准试杆，在规定时间内，在净浆中自由沉落时，以试杆沉入净浆并距离底板6±1mm时的水泥净浆为标准稠度净浆。其拌合水量为该水泥的标准稠度

42、用水量P()，按水泥质量的百分比计。调整水量方法是改变拌合水量，用标准试锥找出使拌制成的水泥净浆达到特定塑性状态时所需要的水量。当一定质量的标准试锥，在规定时间内，在净浆中自由沉落时，以试锥下沉深度s=28±2mm时的水泥净浆为标准稠度净浆，其拌合水量为该水泥的标准稠度用水量。固定水量方法是将不同种类水泥，按相同的需水量142.5ml水，调制好500g的水泥净浆，测其试锥下沉深度。此时水泥净浆的标准稠度用水量P(%)按下式计算：P=33.40.185S式中P标准稠度用水量（）；试锥下沉深度（mm）；33.4截距(mm)；0.185斜率。2、仪器水泥净浆搅拌机结构水泥净浆搅拌机的结构详

43、见图7-1。主要由搅拌锅、搅拌叶片、传动机构和控制系统组成。B工作原理双速电动机轴由联接法兰2与减速箱21内蜗杆轴6联接，经蜗轮副减速使蜗轮轴5带动行星定位套10同步旋转。固定在行星定位套上偏心位置的叶片轴11带动叶片14公转，固定在叶片轴上端的行星齿轮9围绕固定的内齿圈8完成自转运动。因此搅动叶片可在搅拌锅内作与旋转方向相反的公转和自转，叶片公转与自转皆有高速与低速两种速度。通过手柄20可使搅拌锅沿滑板15在竖直方向升降。控制系统具有程序自动控制和手动控制两种功能。图7-1 NJ160A型水泥净浆搅拌机结构示意图1双速电动机；2联接法兰；13蜗轮；4轴承盖；5蜗轮轴；6蜗杆轴；7轴承盖；8内

44、齿圈；9行星齿轮；10行星定位套；11叶片轴；12调节螺母；13搅拌锅；14叶片15滑板；16立柱；17底座；18时间程控器；19定位螺钉(背面)；20手柄(背面)；21碱速箱主要技术要求搅拌叶片转速与时间要求见表7-1。表7-1 搅拌叶片转速与时间要求 搅拌速度公转（r/min）自转（r/min）一次自动控制程序时间（s）慢62±5140±5120±3停15快125±10285±10120±3搅拌叶片宽度110.4mm，搅拌锅内径160mm，最大深度139mm，壁厚1mm，搅拌时搅拌叶片与锅底、锅壁的最小间隙为2±1mm，

45、详见图7-2。D操作先把三位开关(1K、2K)置于停位，再将时间程控器插入面板的“程序输入”插座，然后方可接通电源。自动搅拌操作：把1K开关置于自动位，即可完成“慢转120s、停10s后报警5s(共停15s)，快转120s，停机”的自动工作程序。当一次自动程序结束后，若将1K开关置于停位，再将1K开关置于自动位，又开始执行下一个自动程序。每次自动程序结束后，必须将1K置于停位，防止停电后程序控制器误动作。图7-2 搅拌叶片、搅拌锅手动搅拌操作：把1K开关置于停位，再将三位开关2K置于慢、停、快、停，则分别完成各个动作，人工计时。E维护搅拌机使用前应空车试验并用秒表检查快停的时间控制是否正确，若

46、不准确应停机调整时间继电器。搅拌机叶片与搅拌锅之间的工作间隙，使用随机所配间隙测量计测量，若超过2±1mm，可松开调节螺母12，旋转叶片14，合格后再拧紧调节螺母12。或松开电动机与立柱16，减速箱21与电动机1采用法兰联接的螺钉，合格后再拧紧螺钉。更换新搅拌锅与叶片时，应按上述方法调整间隙。使用搅拌锅时要轻拿轻放，防止变形。机器转动时遇到金属撞击声，应先检查搅拌叶片与搅拌锅之间的间隙是否正确。定期对减速机内蜗轮、蜗杆加黄油，以利于润滑，每年应将机器全部清洗一次，加注润滑剂。量水器最小刻度为0.1ml，精度1%。标准维卡仪如图7-3所示，由铁座、滑动杆、标尺、指针、松紧螺丝、试杆，圆

47、模组成。试杆与试针：见图7-4，有效长度60±1mm，圆柱直径为10±0.5mm，由耐腐蚀的金属制成。试模(圆模)：见图7-5，由耐腐蚀的、有足够硬度的金属制成。其尺寸为深40±0.2mm、内径65±0.5mm、底内径75±0.5mm的截顶圆锥体。与试杆联接的滑动杆表面应光滑，能靠重力自由下落，不得有紧涩和松动现象。 7-3标准维卡仪滑动杆与试杆或滑动杆与初凝试针的总质量均为300 1-铁座；2-滑动杆；3-松螺丝；±1g。 4-指针；5-标尺；6-试杆；7-圆模 试杆 初凝试针 终凝试针图7-4 试杆、初凝试针、终凝试针 代用维卡仪

48、 如图7-6所示，由铁座、滑动杆、标尺、指针、松紧螺丝、空心试锥和锥模组成。 锥模：见图7-7(a)，由黄铜铸造而戚，锥角度43°36，工作高度75mm，总高度80mm。 空心试锥：见图7-7(b)，由黄铜铸造而成。角度43°36，高度50mm。 天平 图7-5 圆模 最大称量大于1000g，分度值小于1g。图7-6 代用维卡仪 图7-7 锥模和试锥 1铁座；2圆杆；3标尺；4指针； (a)锥模；(b)试锥 5松紧螺丝；6锥体；7锥模3、测定过程 标准法(试杆法) A调节维卡仪使试杆接触玻璃板面时，指针对准标尺零点。B称好500g水泥试样，并根据水泥的品种、混合材掺量、细度

49、等量取该试样达到标准稠度时大致所需的水量。 C搅拌锅和搅拌叶片先用湿布擦过，将拌合水倒入搅拌锅内，然后在510s内小心将称好的水泥加入水中，防止水和水泥溅出。将锅放在搅拌机的锅座上，升至搅拌位置，启动搅拌机，低速搅拌120s，停15s，同时将叶片和锅壁上的水泥浆刮入锅中间，接着高速搅拌120s停机。 D拌和完毕，立即将净浆装入已置于玻璃板上的试模中，然后用小刀插捣并轻轻振动数次，以排除净浆表面气泡并填满模内。用小刀从模中心线开始分两下刮去多余的净浆，然后一次抹平。 E迅速将试模和底板移到维卡仪上，并将其中心定在试杆下，降低试杆直至与水泥净浆表面接触，拧紧螺丝12s后，突然放松。使试杆垂直自由地

50、沉入水泥净浆中。在试杆停止沉入或释放试杆30s时记录试杆距底板之间的距离，升起试杆后立即擦净。整个操作应在搅拌后1.5min内完成。 F当试杆沉入净浆并距底板6±1mm的水泥净浆为标准稠度净浆。其拌合水量为该水泥的标准稠度用水量。如果下沉深度不在此范围，应增加或减少水量重新拌制净浆，直到下沉距底板达6±1mm为止。水泥标准稠度用水量按下式计算P(m/500)×100式中P水泥标准稠度用水量； m测定标准稠度时的拌合水量(g)； 500称取水泥的质量(g)。 代用法A 调整水量法a称好500g水泥试样，并根据水泥的品种、混合材掺量、细度等量好该试样达到标准稠度时大致所需水量。 b搅拌锅和搅拌叶片先用湿布擦过，将拌合水倒入搅拌锅内，然后在510s内小心将称好的水泥加入水中，并防止水和水泥溅出。 c拌和时先将锅放在搅拌机的锅座上，再升至搅拌位置，开动搅拌机，低速拌和120s，停15s，同时将叶片和锅壁上的水泥浆刮入锅中间，接着高速拌和120s停机。 d拌和完毕，立即将净浆一次装入试模内，装入量比锥模容量稍多一点，但不要过多，然后用小刀插捣并轻轻振动数次，排除净浆表面气泡并填满模内。 e用小刀从模中心线开始分两下截去多余的净浆，然后一次抹平后迅速放到试锥下固定的位置处。 f将试锥降至与净