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1、阿司匹林的制备实验名称：班 级:姓 名:实验报告、实验项目阿司匹林的制备The Preparation of Aspirin、1、明确乙酰水扬酸的制备的原理，影响因素；实验2、明确酚的性质实验的原理，及定性鉴定实验方法。目的3、掌握抽滤装置的安装与操作；和要4、学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。求三、实验原理实验阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。内容因具有解热、镇痛和消炎作用，可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛 及风湿病等，也用于预防心脑血管疾病。常用退热镇痛药APC中A即为阿司匹林。实与操验室通常米用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生

2、酰基化反应来制取。反应式如下：作步COOHoOCOOH骤111IIH2SO4-OCCH。+ CHcCOOHJOH + CH3COCCH3 7580c0 O1 3' 1水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸乙酸反应温度应控制在7580C左右，温度过高易发生下列副反应：OHCOOH0)H 0(100HCCCU +HJ + H2O丿k水杨酰水杨酸酯0COCH3COOH0)COCH3C；00HCOOH +H - <rr0+ H2OXC00H H0P c乙酰水杨酰水杨酸酯生成的阿司匹林粗品，用35%的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。其操作流程如下:水杨酸乙酸酐硫酸酰化锥形瓶乙酰水杨酸 乙酸硫酸水水杨酸等少量杂

3、质加水搅拌析出结晶抽滤装置 C二过滤液相固相乙酸硫酸水乙酰水杨酸粗品重结晶 过滤S |抽滤装置液相1固相乙醇水水杨酸等少量杂质乙酰水杨酸仪器药品仪器：锥形瓶（100mL） 量筒（10mL 25mL）温度计（100C） 烧杯（200mL 100mL 吸滤瓶布氏漏斗小水泵水浴锅电炉药品：水杨酸 乙酸酐 硫酸（98%） 乙醇水溶液（35%）实验步骤 酰化 在干燥的锥形瓶中加入6g水杨酸和10mL乙酸酐，混匀后置于水浴中 加热，在充分振摇下缓慢升温至 75E。保持此温度反应15min,期间仍不断振 摇。最后提高反应温度至80C，再反应5min,使反应进行完全。结晶抽滤稍冷后拆下温度计。在充分搅拌下将反

4、应液倒入盛有100mL水的烧 杯中，然后冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧 抽干后转移到100mL烧杯中。 重结晶 在盛有粗产品的烧杯中加入25mL35%乙醇，置于4550C水浴中加 热，使其迅速溶解。若产品不能完全溶解，可酌情补加35%的乙醇溶液。然后静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼 两次，压紧抽干。将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称量，称重为3.3209g,计算产率。实验结果理论产量：6/138X180.16=7.833g 产率为：3.3209/7.833=42.4%注意事项 酰化反应时，要用手压住瓶塞，以防反应蒸气冲出。并不断振摇，确保反应进 行完全。 控制好酰化反应温度，否则将增加副产物的生成。 将反应液转

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