实验三、差热分析hcj(2010)(1)

1、实验三、八差热分析法绘制金属相图一、实验目的1 掌握金属相图的绘制原理和相图分析。掌握金属相图的绘制原理和相图分析。2 掌握掌握HCR-1型微机差热仪以及热分析系统的使用，了解其原型微机差热仪以及热分析系统的使用，了解其原理和应用。理和应用。3 巩固、复习与相图和相律有关的知识。巩固、复习与相图和相律有关的知识。什么是相图 相图是多相（二相或二相以上）体系处于相平衡状态时体系的某些物理性质（如温度或压力）对体系的某一变量（如组成）作图所得的图形，因图中能反映出相平衡情况（相的数目及性质等），故称为相图 由于压力对仅由液相和固相构成的凝聚体系的相平衡影响很小，所以二元凝聚体系的相图通常不考虑压力

2、的影响，而常以组成为自变量，其物理性质则取温度实验三、八 差热分析法绘制金属相图二、实验原理热分析法是绘制相图常用的基本方法降温法：步冷曲线法其原理是将体系加热融熔成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，用体系的温度（由热电偶测定）随时间的变化情况来判断体系是否发生了相变化优点：可较好地控制热平衡缺点：样品量多(100 g)，实验时间长，样品的挥发、氧化导致组成变化实验三、八 差热分析法绘制金属相图Pb-Sn部分互溶合金体系相图与步冷曲线部分互溶合金体系相图与步冷曲线实验三、八差热分析法绘制金属相图1#(20%)4#(75%)5#(85%)3#(61.9%)低共熔体低共熔体2# (40%)升温法：差

3、热分析法（本实验所采用的方法）通过差热分析仪上的 温差热电偶测定样品（Pd-Sn）在升温过程中由于相变所产生的热效应引起的与参考物（-Al2O3）间的温度差来确定样品的相变温度优点：样品量少(100mg)，可控制升温终点，省时缺点：动态过程，不在热平衡下条件完成热电偶测温基本原理 两种不同的导体接触构成回路时，回路中将产生电势，这种电势的大小与两个接点之间的温度差有关，这种现象称为热电效应。利用热电效应制成的感温元件就是热电偶，利用热电偶作为感温元件组成的温度计就是热电偶温度计工作端热端 参比端冷端VnetVnet = Vhot Vcold = f（T）VhotVcold热电偶温度计有两种工作

4、方式1、测温热电偶（CaCO3热分解实验）：温度较高的一端为工作端，温度较低的一端为参比端，参比端通常处于某个恒定的温度下（0 C） 实验三、八 差热分析法绘制金属相图 样品 参比 VnetVSVRVnet = VS VR = = f（T）2、温差热电偶（差热法绘制Pd-Sn相图）：冷端温度不固定，在本实验中两端都置于升温炉中实验三、八 差热分析法绘制金属相图热电偶的校正比较法：标准热电偶定点法：固定熔点的物质镍铬镍铝热电偶的工作曲线镍铬镍铝热电偶的工作曲线实验三、八 差热分析法绘制金属相图实验三、八 差热分析法绘制金属相图三、操作步骤1 开启微机差热仪系统电源，打开热分析系统软件开启微机差热

5、仪系统电源，打开热分析系统软件2 接通冷却水，将装有接通冷却水，将装有3#样品和参比物氧化铝坩埚放入相应的热偶板样品和参比物氧化铝坩埚放入相应的热偶板上上(左参右样左参右样)。将升温速度设置为。将升温速度设置为10 C/min，并将炉温升至，并将炉温升至150 C后的升温速度置于后的升温速度置于5 C/min（注意：由于差热仪设有终态温度保护，（注意：由于差热仪设有终态温度保护，因此设定的终值温度应高于第二熔化温度因此设定的终值温度应高于第二熔化温度50 C以上）以上）3 记录数据，待熔化峰（除记录数据，待熔化峰（除3#样品外，其余样品均有二个熔化温度）样品外，其余样品均有二个熔化温度）出现后

6、，可停止加热出现后，可停止加热依次测定依次测定4#，5#，2#，1#样品的熔化峰，找出并记录熔点温度样品的熔化峰，找出并记录熔点温度参考终温值参考终温值: 3# 260 C; 4# 280 C; 5# 300 C; 2# 320 C; 1# 340 C5 实验结束，复原仪器实验结束，复原仪器t实验三、八 差热分析法绘制金属相图四 、注意事项第一样品开始加热时，升温速度为第一样品开始加热时，升温速度为10 C /min，当温度高于，当温度高于170 C时，升温速度为时，升温速度为5 C /min第二样品以后起始温度需第二样品以后起始温度需低于低于100 C小心放置被测物坩埚小心放置被测物坩埚（右

7、边托盘）（右边托盘）与参比物坩埚与参比物坩埚（左边托盘，放左边托盘，放好后不要再取下），被测物与参比坩锅不要相碰，不要随意调整好后不要再取下），被测物与参比坩锅不要相碰，不要随意调整托盘的位置！托盘的位置！通电加热电炉前打开冷却水源通电加热电炉前打开冷却水源样品须研磨成与参比物粒度相符，且装填在坩埚中的紧密程度应样品须研磨成与参比物粒度相符，且装填在坩埚中的紧密程度应尽可能相同。参比物、样品量适中，放置位置正确尽可能相同。参比物、样品量适中，放置位置正确升降炉子升降炉子注意维护设备安全，升起时往左手边转动，轻抬轻放注意维护设备安全，升起时往左手边转动，轻抬轻放1. 实验次序：实验次序： 3#;

8、 4#; 5#; 2#; 1#，勿颠到，以免降温时间过长，勿颠到，以免降温时间过长实验三、八差热分析法绘制金属相图五 、数据处理根据热分析系统软件记录的熔化峰曲线，确定各组分根据热分析系统软件记录的熔化峰曲线，确定各组分Pb-Sn合金体系的熔点温度。合金体系的熔点温度。最低共熔点温度以起峰点温度最低共熔点温度以起峰点温度为准，而另一个相平衡点以峰尖温度为准为准，而另一个相平衡点以峰尖温度为准。从曲线上读。从曲线上读取温度值记入表中。取温度值记入表中。利用表中的数据，结合实验三之补利用表中的数据，结合实验三之补充数据，以熔点为纵坐标，组分为横坐标，绘制该合金充数据，以熔点为纵坐标，组分为横坐标，绘制该合金体系的相图。体系的相图。由由Pb-Sn部分互溶合金体系相图可知，该体系的最低共熔部分互溶合金体系相图可知，该体系的最低共熔点为点为182184。 六、思考题测