珍奥牌欧力丁胶囊

1、Q/ZA珍奥集团股份有限公司企业标准Q/ZA 0064S-2010代替Q/ZA䞈-28实施2010-10-28发布珍奥集团股份有限公司 发布珍奥牌欧力丁胶囊Q/ZA 0064S-2010前 言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则修订。本标准代替Q/ZA·064-2007珍奥牌欧力丁胶囊。本标准与Q/ZA·064-2007珍奥牌欧力丁胶囊的主要差异：核查补充了规范性引用文件；调整了标准结构。本标准由珍奥集团股份有限公司提出并起草。本标准主要起草人：李恕、钟华、蒋昌海、李海涛、崔升佐。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：Q/ZA

2、·064-2007。Q/ZA 0064S-2010珍奥牌欧力丁胶囊1 范围本标准规定了珍奥牌欧力丁胶囊的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以壳聚糖、壳寡糖、蜂胶、番茄红素为主要原料，辅以淀粉等辅料，经粉碎、混合、装囊、包装等主要工艺加工制成的，具有增强免疫力功能的珍奥牌欧力丁胶囊。其标志性成分为总黄酮、番茄红素。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志GB 2760 食品添加剂使

3、用卫生标准GB 4789.2  食品安全国家标准 食品微生物学检验  菌落总数测定GB 4789.3   食品安全国家标准 食品微生物学检验  大肠菌群测定GB 4789.4   食品安全国家标准 食品微生物学检验  沙门氏菌检验GB/T 4789.5  食品卫生微生物学检验  志贺氏菌检验GB 4789.10   食品安全国家标准 食品微生物学检验  金黄色葡萄球菌检验GB/T 4789.11  食品卫生微生物学检验

4、60;溶血性链球菌检验GB 4789.15  食品安全国家标准 食品微生物学检验  酵母和霉菌计数GB 4789.18  食品安全国家标准 食品微生物学检验  乳与乳制品检验GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定GB/T 5009.17 食品中总汞及有机汞的测定GB/T 5009.19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定GB/T 6543 运输包装用单瓦

5、楞纸箱和双瓦楞纸箱GB 7718 预包装食品标签通则GB 16740 保健（功能）食品通用标准GB 17405 保健食品良好生产规范SC/T 3403 甲壳质与壳聚糖GB/T 24283 蜂胶YBB 00122002 口服固体药用高密度聚乙烯瓶JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则国家质量监督检验检疫总局令（2005）第75号 定量包装商品计量监督管理办法1中华人民共和国药典2010年版一部、二部Q/ZA 0064S-20103 要求3.1 原料要求3.1.1 壳聚糖：应符合SC/T 3403的规定。3.1.2 壳寡糖、番茄红素：应符合附录B的规定。3.1.3 蜂胶：应符合GB/T

6、24283的规定。3.2 辅料要求3.2.1 淀粉：应符合中华人民共和国药典2010年版的规定。3.3 感官要求感官要求应符合表1规定。表1 感官要求项 目指 标色 泽内容物呈棕黄色滋、气味具本品特有的气味，微苦，无异味性 状胶囊完整光洁，无破裂；内容物为均匀粉末杂 质无肉眼可见的外来杂质3.4 保健功能增强免疫力。3.5 标志性成分标志性成分应符合表2的规定。表2 标志性成分项 目指 标总黄酮（以芦丁计）/（g/100g） 1.2番茄红素/（%） 0.093.6 理化指标理化指标应符合表3的规定。表3 理化指标项 目指 标水分/（%）9.0灰分/（%）10.0砷（以As计）/（mg/kg）1

7、.0铅（以Pb计）/（mg/kg）1.52汞（以Hg计）/（mg/kg）0.3Q/ZA 0064S-2010表3（续）项 目指 标六六六/（mg/kg）0.1滴滴涕 /（mg/kg）0.1崩解时限/（min） 303.7 微生物指标微生物指标应符合表4的规定。表4 微生物指标项 目指 标菌落总数/（cfu/g）1000大肠菌群/（MPN/g）0.4霉菌/（cfu/g）25酵母/（cfu/g）25致病菌（指沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌和溶血性链球菌）不得检出3.8 食品添加剂3.8.1 食品添加剂质量应符合国家相应的标准和规定。3.8.2 食品添加剂的品种和使用量应符合GB 2760的规定

8、。3.9 生产加工过程应符合GB 17405的规定。3.10 净含量偏差应符合国家定量包装商品计量监督管理办法的规定。应符合表 5 的规定。表5 净含量偏差净含量/Q负偏差Q的百分比G 27g（60粒/瓶）92.43 g/瓶4 试验方法4.1 感官要求取本品10粒，放在白色磁盘中，在自然光下观察其外观形态；并将内容物放在白色磁盘中，观察其色泽、形态、杂质，并尝和闻其滋、气味。4.2 标志性成分3Q/ZA 0064S-20104.2.1 总黄酮按附录A方法测定。4.2.2 番茄红素 按附录A方法测定。4.3 理化指标4.3.1 水分按GB 5009.3规定进行。4.3.2 灰分按GB 5009.

9、4规定进行。4.3.3 砷按GB/T 5009.11规定进行。4.3.4 铅按GB 5009.12规定进行。4.3.5 汞按GB/T 5009.17规定进行。4.3.6 六六六、滴滴涕按GB/T 5009.19的规定进行。4.3.7 崩解时限按中华人民共和国药典2010版二部附录XA“崩解时限检查法”项下胶囊剂的规定执行。4.4 微生物指标4.4.1 菌落总数按GB 4789.2的规定检验。4.4.2 大肠菌群按GB 4789.3的规定检验。4.4.3 霉菌和酵母按GB 4789.15的规定检验。4.4.4 致病菌按GB 4789.4，GB/T 4789.5，GB 4789.10，GB/T 4

10、789.11的规定检验。4.5 净含量偏差用相应精度的计量器具称量。每粒净含量与负偏差检验按中华人民共和国药典（2010版）二部“附录胶囊剂”中规定的方法计量，并符合定量包装商品净含量计量检验规则（JJF 1070）的要求。5 检验规则5.1 原辅料入库检验原、辅料入库前应由厂质量监督检验部门按原、辅料要求进行检验，合格后方可入库使用。5.2 组批与抽样以同一班次同一规格的产品为一批，随机抽样总量不低于1000粒的产品作为检验样品，其中500粒用于检验，另500粒为备样。5.3 出厂检验4Q/ZA 0064S-20105.3.1 出厂检验项目为感官要求、水分、灰分、微生物指标、标志性成分指标、

11、净含量偏差、崩解时限。5.3.2 每批产品须经厂质量监督检验部门按本标准检验合格后方可出厂，并附有合格证明。5.4 型式检验5.4.1 型式检验项目为本标准技术要求中的全部项目。5.4.2 在正常生产时，型式检验每半年进行一次，有下列情况之一的,亦应进行型式检验。a) 新产品投产时；b) 原、辅料产地或供应商发生改变时；c）更换主要设备时；d）停产半年以上，重新恢复生产时e）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；f) 国家监督部门提出要求进行型式检验时。5.4.3 判定规则产品经检验全部项目符合本标准要求时，判定为合格品。如有项目不合格时，可在同批次产品中加倍抽样，对不合格项目进行复检，以复

12、检结果为准。微生物指标不得复检。6 标志、标签、包装、运输、贮藏6.1 标志、标签产品的标志、标签应符合GB 7718的规定和保健食品标识规定。6.2 包装6.2.1 产品包装规格及包装材料：产品内包装采用高密度聚乙烯瓶，其质量应符合YBB00122002口服固体药用高密度聚乙烯瓶要求；4500mg/粒，60粒/瓶。每件包装上应有清晰的天蓝色保健食品标识、保健食品批准文号、产品名称、生产企业名称、地址、生产日期、保质期、标志性成份、适宜人群、食用方法、贮存方法等；本产品的外包装箱采用瓦楞纸箱。纸箱应符合GB/T 6543要求，外包装上应印有产品名称、生产企业名称及地址、天蓝色保健食品标识、保健

13、食品批准文号、商标、保健功能、生产日期、保质期等，箱内必须有产品合格证或产品质量检验证。6.2.2 包装箱应捆扎牢固，正常运输、装卸时不得松散。6.3 运输运输工具应符合食品卫生要求，严禁挤压，防止水湿，禁止与有毒、有害、有异味物品混运。运输时必须有遮盖物，防晒、防潮、防雨淋和防压。6.4 贮存贮存产品的仓库应保持清洁、阴凉干燥通风，严防受热或阳光暴晒。产品不得与潮湿地面接触，不得与有毒、有害物质混贮。6.5 保质期产品在本标准规定的条件下存放，自生产之日起，保质期为24个月。5Q/ZA 0064S-2010附录A（规范性附录）标志性成分检测A.1 总黄酮A.1.1 方法提要黄酮类化合物(Fl

14、avonoids)与铝盐进行络合反应，在碱性条件下生成红色的络合物。本方法对样品中黄酮类化合物进行提取纯化后，用分光光度法于510nm波长下测定其吸光度，与芦丁标准品比较，进行待测物中总黄酮的定量测定。A.1.2 仪器紫外可见分光光度计超声清洗器低速台式离心机盐基交换管等A.1.3 试剂（1）芦丁标准品，亚硝酸钠（分析纯）、硝酸铝（分析纯）、氯仿（分析纯）、无水乙醇（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、甲醇（分析纯）、聚酰胺树脂（60-80目）；水为去离子水。（2）芦丁标准溶液：准确称取经105干燥至恒重的芦丁标准品适量，加甲醇溶解并稀释，配成150g/ml的芦丁标准溶液。A.1.4 测定步骤样品处

15、理：称取1g样品，精密称定，置于50ml容量瓶中，加入约40ml 70%乙醇溶液溶解，超声1小时后，用70乙醇溶液定容至50ml。摇匀后取10ml，3000rpm离心10分钟，取上清液作为预溶液。称取1g经预处理的聚酰胺树脂粉末，湿法装柱，用水饱和。吸取上述预溶液2ml，沿层析柱慢慢滴入柱内，放置一定时间，预溶液被充分吸附后，用70%乙醇洗脱，流速为1.0ml/min，弃去无色初流液，收集有色流出液定容至25ml，作为待测液。标准曲线的绘制：精确吸取芦丁标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml，相当于芦丁0、75、150、300、450、600g移入10ml 刻度比色管

16、中，加入30%乙醇液至5ml，各加5%亚硝酸钠溶液0.3ml，振摇后放置5min，加入10%硝酸铝溶液0.3ml，摇匀后放置6min，加1.0mol/L氢氧化钠溶液2ml，用30%乙醇定容至刻度，以零管为空白，摇匀后用1cm的比色杯，在510nm处测定吸光度，绘制芦丁浓度（g/ml）与吸光度的标准曲线。样品测定：取5ml待测液，按标准曲线制备操作步骤于510nm处进行吸光度的测定。A.1.5 结果计算根据标准工作曲线，求出相当于试样吸光度的芦丁含量，按下式求出总黄酮含量：6式中：Q/ZA 0064S-2010X：样品总黄酮含量（）；CX：依据标准曲线计算出的待测液中黄酮含量（µg/m

17、l）；m：样品质量（g）； V1：超声后定容的体积（ml）50mlV1：超声后溶液分取的体积（ml）2mlV2：洗脱液定容体积（ml）25mlV2：洗脱液分取体积（ml）5mlV3：待测液定容体积（ml）10ml注：结果精确至小数点后两位。A.2 番茄红素按照美国巴斯夫公司提供方法进行检验A.2.1 测定原理番茄红素的干粉制剂一般可在冷水中分散，水分散体用丙酮稀释，其含量由分光光度计测定。 A.2.2 仪器设备及试剂超声振荡器、分光光度计、容量瓶、移液管、蒸馏水（或去离子水）、丙酮（分析纯）A.2.3 操作步骤称取约2.0g样品，精密称定，加入250ml容量瓶中，加入约50体积蒸馏水，室温下超

18、声10min，冷却至室温后加入蒸馏水至刻度线，摇匀，静置；用移液管移取上清液5ml加入50ml容量瓶中，加丙酮稀释至刻度。用丙酮和水（91）做空白对照，在476nm波长处用分光光度计测量其吸光度。A.2.4 计算番茄红素的百分含量通过吸光度、样品质量、稀释倍数以及E1%1cm计算得到。番茄红素=（E×50×250）/（E1%1cm×5×Ew）其中：E=吸光度（最大波长处） Ew=样品质量 E1%1cm=3220（丙酮/水=91）7Q/ZA 0064S-2010附录B（规范性附录）原料标准B.1 壳寡糖应符合青岛弘海生物技术有限公司企业标准Q/QHS001-2009中的有关要求。B.1.1 感官要求应符合表B.1.1的规定。表B.1.1 感官要求项 目要 求外 观类白色或浅黄色滋、气味具有本品特有的滋、气味状 态粉末杂 质无明显外来杂质B.