核磁共振成像PPT课件

1、核磁共振成像报告人：陈景莉、周兴材料科学系 材料物理实验原理 原子核自旋自旋磁矩核磁 自然状态：无磁性放入外场：宏观磁化矢量实验原理 射频场核磁共振实验原理 撤去脉冲弛豫实验原理 撤去脉冲弛豫实验参数实验参数90脉冲重复时间D13000峰间距变宽重复时间变长，延迟时间变长，间距变宽180脉冲重复时间D26000峰间距变宽D2=2D1脉冲序列重复时间D010003T1-5T1采样点数TD4096峰间距变窄采样点数增大，实际采样点数增大，宽度不变，测得图像压缩谱宽SW5峰间距变宽采样时间=TD/SW，谱宽增大，采样时间减小，实际采样点数减小，宽度不变，测得图像拉伸截止频率DFW30Lamor，射频

2、SF123Lamor，射频O1182.512增益RG2峰变高累计次数NS2减小信噪比180脉冲个数C1200峰宽度不变，峰变多产生回波个数过采样倍数DS10实际采样点数=TDDS选做实验 实验方向 信心太大，知识不足，低估实验难度； 必做、选做相结合；时间安排：12月18日，摸索调节参数，做出比较满意的成像实验；阅读文献，细化实验思路；12月25日，购置样品，实验中出现问题；1月1日，重头再来。中国传统药补酒的低场核磁共振实验 实验思路参照李彦，刘青，蹇华丽，等. 葡萄酒的低场核磁共振弛豫谱J. 中山大学学报，2012(9)：45-49. 测量不同的中国药补酒样品的纵向弛豫时间。1.好玩的实验

3、，核磁共振在食品工程中的应用；T2谱中弛豫时间较长的谱峰反映了酒精的含量，且其峰面积占比随酒精体积质量分数变化呈线性递增关系2.必做实验只测了T2，利用选做的机会测T1。中国传统药补酒的低场核磁共振实验 实验样品1. 中国劲酒（35%vol）2. 桂花酒（10%vol）3. 三鞭酒（30%vol）4. 稻花香（45%vol）5. 老窖特曲（52%vol）中国传统药补酒的低场核磁共振实验 实验难处1. 纵向弛豫时间T1需在确切的拉莫尔频率下测量，不像横向弛豫时间T2，是在稍偏离拉莫尔频率处测量。侧准拉莫尔频率2. 测量每一个T1需要改变D1值，测12组数据，再进行拟合。5个样品，重复3次测量，共

4、需测180组，理论花费时间240min。怪不得必做实验只要求测T2中国传统药补酒的低场核磁共振实验 T1测量失败看到山有虎，没有俞老师，虎山我不行。中国传统药补酒的低场核磁共振实验 测量T2文献里是这样的可我们做出来是这样的中国传统药补酒的低场核磁共振实验 Debugging无法得到e指数衰减的T2图像，原因可能有：1.仪器问题中国传统药补酒的低场核磁共振实验2.样品问题是否只有油能获得e指数衰减图像，而乙醇不能获得？油乙醇中国传统药补酒的低场核磁共振实验 在横向衰减图像与理论不相符的情况下，我们测到了5组样品的T2：在测量条件和测量参数完全相同的情况下，每个样品的T2波动很大。一样的操作，却

5、无法重复文献的结果，问题是在仪器上，还是在样品上？不同质量分数乙醇-水溶液核磁共振实验2015年1月1日 更换使用343室西北角的仪器； 控制变量，排除干扰，使用不同质量分数的乙醇-水溶液作为测试样品。不同质量分数乙醇-水溶液核磁共振实验 实验仪器NMI20-Analyst核磁共振成像分析仪，主磁场为 0. 53T，上海纽迈电子科技有限公司；其他器材有色谱瓶、量筒、烧杯、胶头滴管等。 实验原料：无水乙醇分析纯乙醇，上海振兴化工一厂；蒸馏水，市售屈臣氏蒸馏水。不同质量分数乙醇-水溶液核磁共振实验 实验步骤1. 通过换算配置出不同质量分数的乙醇-水溶液，加入色谱瓶中各1.5ml；2. 把色谱瓶放入

6、核磁共振成像分析仪专用的平底试管中，放入射频线圈中心；3. 利用FID信号调节拉莫尔共振频率和脉冲宽度，进行CPMG脉冲序列扫描实验，测得样品的自旋回波信号横向弛豫时间T2。不同质量分数乙醇-水溶液核磁共振实验 实验结果1. 不同质量分数的乙醇-水溶液的拉莫尔频率有微小差异不同质量分数乙醇-水溶液核磁共振实验2. 横向弛豫时间T2随乙醇质量分数W的变化关系参照白怀勇，周格，王殿生. 不同质量分数乙醇-水溶液核磁共振实验研究J. 实验技术与管理，2013(8)：39-42.不同质量分数乙醇-水溶液核磁共振实验 由右图可知，横向弛豫时间随乙醇质量分数的增加呈现先减小后增大的变化规律。 当乙醇溶液质

7、量分数在030%时，T2随乙醇溶液质量分数增大而迅速减小，从1395ms变化到544ms； 当质量分数在3080%时，乙醇溶液质量分数增加，T2变化不大，且出现最低点，约在60%处； 当乙醇溶液质量分数在80100%时，T2随乙醇溶液质量分数增加而增加。不同质量分数乙醇-水溶液核磁共振实验 横向弛豫源于自旋一自旋之间的相互作用磁相互作用液体：核自旋产生的局部磁场； 分子间束缚作用强，布朗运动弱对核自旋产生的局部磁场的抵消作用小横向弛豫时间小； 分子间束缚作用强，各核之间的相对位置较固定能量易于在核自旋间转移横向弛豫时间小。不同质量分数乙醇-水溶液核磁共振实验 在乙醇-水溶液体系中，强氢键缔合O

8、-HO占主导作用。 当乙醇的质量分数约为60%时，乙醇溶液出现最强氢键缔合状态，即氢键的整体作用力达至最大，乙醇溶液的横向弛豫时间就降至最低。 该结果与前人的研究结果基本一致。Coccia A, Indovina P L, Podo F. PMR studies on the structures of water-ethyl alcohol mixtures 1975年，Coccia对乙醇一水体系的H NMR谱研究发现在乙醇质量分数08%内，少量的乙醇能促进水分子间缔合强度的增强； 820%，随乙醇质量分数的增大，水分子簇的氢键缔合强度增强，同时乙醇疏水烷基数目的增多逐渐阻碍水分子形成三维氢

9、键网络结构； 2080%，随乙醇质量分数的增大，水的氢键缔合强度减弱，而乙醇一水的氢键缔合强度增强； 8099.7%，水分子失去自己的氢键网络结构，并通过氢键把乙醇分子桥连成链式或环式结构。Tanaka Y, Matsuda Y, Fujiwara H, et al. Viscosity of (Water +Alcohol) mixtures under high pressure 1987年，Tanaka等发现乙醇一水体系的黏度随乙醇质量分数的增大，先增大后减小，存在一个最大值。 这是因为当少量的乙醇加入到水中时，醇羟基与水分子形成氢键，乙醇的疏水碳链促使水分子在其周围紧密排列，氢键缔合强

10、度增强，因而体系的黏度迅速增大； 当乙醇的质量分数逐渐增大时，体系中溶质一溶剂间的相互作用逐渐增强削弱了体系中原有的氢键缔合结构，使得体系的黏度逐渐减小。 体系的黏度达到极值是以上两过程相互竞争的结果。仝建波，刘淑玲，芦飞，等.醇水缔合光谱行为的研究 取一定量不同质量分数的乙醇溶液，置于1 cm的比色杯中，在紫外一可见分光光度计上，以空气为参比，测定各样品在880-1070 nm间的吸收光谱。测得乙醇一水溶液的体积收缩量与乙醇体积质量分数的关系：溶液的体积收缩量先增大后减小，当乙醇质量分数达约60 % 时，体积的收缩量最大。 在氢键的作用下，乙醇和水会形成新的缔合结构。当乙醇质量分数在60 %

11、 时，形成了一种稳定环状三聚体缔合结构。不同质量分数乙醇-水溶液核磁共振实验 在乙醇-水溶液体系中，强氢键缔合O-HO占主导作用。 当乙醇的质量分数约为60%时，乙醇溶液出现最强氢键缔合状态，即氢键的整体作用力达至最大，乙醇溶液的横向弛豫时间就降至最低。 该结果与前人的研究结果基本一致。误差分析 样品溶液质量分数不准确虽然用了蒸馏水，但旧试管内的杂质和用量筒和滴管来配置溶液精度不够高参考文献 Coccia A, Indovina P L, Podo F. PMR studies on the structures of water-ethyl alcohol mixturesJ. Chemic

12、al Physics, 1975, 7 : 30-40. Tanaka Y, Matsuda Y, Fujiwara H, et al. Viscosity of (Water +Alcohol) mixtures under high pressureJ. International Journal of Thermophysics, 1987, 8(2):147-163. 仝建波，刘淑玲，芦飞，等.醇水缔合光谱行为的研究J.酿酒科技，2004(3) : 83-84. 曾新安，杨星. 不同质量分数下乙醇- 水溶液的缔合状态J.华南理工大学学报，2010(12)：120-123.误差分析误差分析误差分析 信号强度质量分数 T2质量分数 参考文献 李彦，刘青，蹇华丽，等. 葡萄酒的低场核磁共振弛豫谱J. 中山大学学报，2012(9)：45-49. 白怀勇，周格，王殿生. 不同质量分数乙醇-水溶液核磁共振实验研究J. 实验技术与管理，2013(8)：39-42.实验感想 这学期课