分析化学第8章-19章仪器作业答案

1、八章10用下列电池按直接电位法测定草酸根离子浓度。（）Ag | AgCl (固) | KCl(饱和) | C2O42(未知浓度) | Ag2C2O4 (固) | Ag（）（书上电池表达式欠妥，已更正）(1)导出pC2O4与电池电动势之间的关系式。(2)若将一未知浓度的草酸钠溶液置于此电解池，在25测得电池电动势为0.402V，银-氯化银电极为负极。计算未知溶液的pC2O4。 解：饱和KCl溶液中，Ag-AgCl电极电位（参见p142）（1）Ag-Ag2C2O4电极电位与pC2O4关系式： （此值与别的书不同） (2)pC2O4与电池电动势之间关系式电池电动势 求E=0.402V时，pC2O4？

2、 十章9以邻二氮菲为显色剂，用分光光度法测定Fe（），称取试样0.500g，处理成溶液后，加入显色剂和辅助剂，最后稀释至50.0ml。用1.0cm厚度的吸收池，在510nm波长下测得吸光度A=0.430，计算试样中铁的百分含量。当溶液稀释1倍后，其百分透光率是多少？（已知）解：被测溶液浓度： (g·mL-1)样品稀释后浓度：试样中铁的百分含量Fe%当溶液稀释1倍后，c2=c1，溶液吸光度为：其百分透光率10以丁二酮肟为显色剂，用分光度法测定微量镍，若镍的丁二酮肟配合物的浓度为1.70×10-5mol·L-1，用2.0cm吸收池在470nm波长下测得透光率为30.0

3、%。计算配合物在该波长的摩尔吸光系数。解：十六章在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1分钟，组分1的保留时间为14分钟，组分2的保留时间为17分钟，峰宽为1分钟。 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H；求调整保留时间tR1及tR2；用组分2求有效塔板数neff及有效塔板高度Heff；求保留因子k1及k2；求相对保留值r2,1和分离度R。解：（1） （2）tR1= tR1- t0 =14-1.0 =13.0min tR2= tR2 - t0 =17-1.0 =16.0 min(3) (4) （5） r2,1 十七章10已知组分a和b在某色谱柱上的保留时间分别为27mm和

4、30mm，理论塔板数为3600。求两峰的峰底宽Wa、Wb及分离度R。解：15已知某石油裂解气，经色谱定量测出峰面积Ai与各组分的质量校正因子fi'列于下表中。假定全部组分都在色谱图上出峰，求各组分的质量分数为多少？解：按照公式：，计算结果见上表末行！16在一定色谱条件下，对某厂生产的粗蒽质量进行检测。今欲测定其中的蒽含量，用吩嗪为内标。称取试样0.130g，加入内标吩嗪0.0401g。溶解后进样分析，测得一下数据：蒽峰高51.6mm，吩嗪峰高57.9mm。已知f '蒽=1.27，f '吩嗪=1.00。求试样中蒽的质量分数。（34.91%）解：（题目最后一行中f '

5、;芬嗪中的“芬”错误！答案的有效数字位数应为3位！）十八章12利用HPLC测定生物碱试样中黄连碱和小檗碱的含量，实验结果如表18-6：表18-6 习题12表对照品试样0.8850g质量(g)峰面积(cm2)质量(g)峰面积(cm2)内标物0.2000 3.60 0.2500 4.23 黄连碱0.2000 3.43 3.82 小檗碱0.2000 4.04 4.66 试样测定时，称取0.2500g内标物和试样0.8850g与对照品同法配制成溶液后，在相同色谱条件下测得的峰面积。计算试样中黄连碱和小檗碱的含量。解：13用15cm长的C18柱分离两个组分。测得t0=1.51分钟；组分的tR1=5.30分钟；tR2=5.65分钟。柱效n=3.52×103 m-1。求k1、k2、a、R值。若欲使两组分的分离度R达到1.5，需将柱长增加到多长？解：或：十九章3已知组分A在薄层板上从样品原点迁移4.8cm，溶剂前言移至样品原点以上9.6cm处，求：（1）该组分的RfA（2）在同一条件下，若溶剂前沿移至样品原点以上12.0cm处，则组分斑点应在该薄层板上何处？解：（1）（2）4. 已知被测物A和参考物B的相对比移值为1.5，当 B物质在某薄层上展开后，色斑距原点9cm，此时，溶剂前沿到原