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文档简介

1、SEA1000S台式荧光X射线分析仪器有害物质测定简易手册第2版Document No.0603-250-003 CS 2004 年 10 月本册的容中有未经通知进行更改之处精工电子纳米科技目录项目页数1 分析条件的区别使用12.分析线的设定13.测定上的注意点24.测定前的准备结束35-1 根据常规程序进行样品测定的程序45-2 根据块体标准曲线进行样品测定的程序55-3 根据块体FP进行样品测定的程序56.装置的校正67.标准曲线的确认和更新7&管理值的登记和变更89.在常规测定程序下的波形保存910.在块体标准曲线程序下的能谱输入9使用上的注意点本简易手册记载的仅为通常举例。根据

2、客户的实际要求会有不同之处,详细容请与本公司 基准管理部门联系。1.分析条件的区别使用以下是对各种样品的分析条件的推荐。定量方法分析条件文件材料的种类样品材料样品部件举例测定条件块体标准曲线法CdCd,PbCd,Pb,Hg,Br,Cr塑料聚乙烯(PE)聚丙烯(PP)聚苯乙烯(PS 氯乙烯型塑料(PVC) 纸等遥控器盒子Air Packing合成电路板包装材料测定Cd测定时间:100秒(推荐)管电压:50KV准直器:5m空气状态:大气滤波器:Cd用Pb Hg、Br 测定测定时间:100秒(推荐)管电压:50KV准直器:5m空气状态:大气滤波器:Pb用测定Cr测定时间:100秒(推荐)管电压:15

3、KV准直器:5m空气状态:大气滤波器:Cr用测定PVC与Cr同时进行测定,但是 不需要测定Cr时建议测 定时间为10秒轻金属定量值的信赖性比 测定塑料时更差)铝合金镁合金电脑等整体 构造部件其他的材料定量值的信赖性比 测定塑料时更差)塑料和金属等的复 合材料纸 玻璃 瓷 橡胶 染料 布电线接头(金属部分)标签镜片IC包装材料遥控器按键带子块 体FP法metal金属不包括铝、镁)钢材 铜合金 焊锡 钛合金开关、螺丝、接 头(金属部分)、 音频端子、IC头测定金属测定时间:200秒(推荐)管电压:50KV准直器:5m空气状态:大气滤波器:Cd用及Pb用2.分析线的设定以下是对于各有害物质的分析线的

4、推荐。测定兀素分析线CdKa线PbLa线HgLa线BrK3线CrKa线3.测定上的注意点 在测定塑料样品时的注意点建议使用的样品厚度在 0.5mm以上,面积在$ 5mm以上。建议多集中些小的样品并 将样品重叠或排列之后进行测定。在测量线状 (圆柱形 )的样品时,请将样品竖着放在测量围的中央,而且尽可能将样 品的底部保持平坦来放置。在样品中含有砷 (As) 场合就算不含有铅 , 由于砷的影响会被误测定。另外在同时含有砷 和铅的场合铅的值会被较多地测定出来。 在测定电线或接头等含有金属的塑料样品时的注意点请将含塑料多的部分朝下放置。 如果定量结果超过基准值的时,请将金属部分除去再测定一次。 在测定

5、金属样品(不包括Al Mg合金)时的注意点在测定金属中的管理元素时,请使用块体FP法(metal.bfp)。有必要将镀层和表面处理层除去之后对原材料部分进行测定。 在测定Al Mg合金样品时的注意点在测定Al合金及Mg合金的样品时请使用块体标准曲线法。定量值的信赖性要比塑料差。有必要将镀层和表面处理层除去之后对原材料部分进行测定。 在处理管理元素的测定结果比管理值高时的例子请测定同一批的样品,确认是否出现相同程度的结果。 请确认在能谱中是否明显地出现管理元素的波峰。 请确认标准物质的测定是否正确。在进行塑料分析时通过能谱确认是否含有大量的金属。将测定所得到的能谱保存在电脑中,请将样品以ICP进

6、行分析。 其他测量小样品时,荧光 X射线较弱所以造成测量值的偏差变大。为了避免此种误差, 尽可能将样品大量集中来测量,这样的话,可以提高测量精度。请从测量结果确认理论统计变动值(1 s)如果这个值太大的话,请延长测量时间。测量时间增加 4 倍的话,测量值的偏差将减少一半。测量金属产品时,请使用 FP法。 电镀样品也以块体来测量,所以只能做为是否存在的判定,定量值并非绝对正确。 含有大量的 Fe 少量的 Cr 的情况,对于 Cr 的是否存在的判定的精度会变差。 含有大量的Sn少量的Cd的情况,对于Cd的是否存在的判定的精度会变差。金属样品、玻璃样品等除了以塑料为原材料以外的样品的定量依赖性比塑料

7、差。关于六价铬和 PBB- PBDB通过荧光X射线装置得到的测定值是作为金属的Cc、Pb、Hg、Br、Cr的重量比。测定得到的 Cr 的测定值不等于六价铬的量 测定得到的Br的值不等于PBB和PBDB勺量如果样品中含有 Sn时、由于受到 Compton Scattering的影响,所以会降低 Cd的定量结果的信赖性。4. 测定前的准备结束 启动装置请按照以下的程序启动装置。1按下测定主机右下方的Power开关、确认开关的灯是否成绿色。2打开电脑的电源。3打开打印机的电源。(附有打印机的场合)4确认启动了 X-ray软件之后,将测疋系统的右下方的X-ray开关向右旋转。5旋转X-ray开关后软件

8、的显示栏中会出现可以测定,为了确保 议等约30分钟之后再进行测定。X射线稳定建 装置校正画面上出现了以下的通知之后请将装置校正用的样品放入样品室进行测定。关于操作请根据 6.装置的校正的程序进行。通知请实施强度校正请实施能量校正请实施FWHM校正 请实施照射径校正校正正常完成之后,校正日会被自动更新。另外到了下次更新日时会再度出现通知。 标准曲线的确认和更新建议1星期确认1次标准曲线。校正结束后请确认标准曲线。关于操作请根据7.标准曲线的确认和更新的程序进行。装置的结束操作请按照以下程序进行装置的结束操作。1将测定系统的右下方的X-RAY开关向左旋转使开关处于 (OFF)上。2按下画面右下方的

9、X-RA Y结束键3按下画面左下方的开始键。4按下结束 Windows(U)键,切断电脑的电源。5切断打印机的电源。6按下测定系统的右下方的Power键。清洁底面风扇的过滤网请定期(建议1000小时)清洁底面风扇的过滤网。关于程序请参考SEA1000A仪器使用说明书的4. 3. 1底面风扇过滤网的清洁。5. 根据常规进行样品测定的程序通常测定1按下应用选单键,再按下 2.常规测量键。2按下样品室的OPEN键(正面圆形的键),打开样品室上方盖子。3按下样品观察键,一边观察样品一边将样品放置在测定围的中央处。 用手将样品室上方盖子向下压直到听到喀嚓声为止。4从样品观察窗口确认样品的位置(样品在中央

10、)。5按下打开常规条件键,选择要选择的分析条件、然后按下0K键。关于选择分析条件请参考1 分析条件的区别使用。*如果没有输出到报告书中的数据的场合(Lot的途中),在按打开常规文会出现以下提示,Lot的途中时按下否键。Lot的最后时按下是。6按下测定开始键。7输入恰当的印刷标题、按下 0K键后开始测定。8测定自动开始。9测定自动结束。在软件屏幕左下方的状态栏会出现提示。10按下样品室OPEN建(正面圆形的键),打开样品室上方盖子。11取出样品。12Lot结束为止反复从7到16的程序。Lot End13一系列的测定结束时按下Lot End键。14在出现以下提示时按下是键。15在出现输出的设定的窗

11、口时,选择恰当的项目,按下OK键。出丿1用Fla咗三2SJ下記帘件疋口勺1岀巧耳證毘I口遁吉集却|帜存理kr結兼卩别叩16将测定数据文件进行保存。输入恰当的文件名,按下OK键(这个时候数据文件将同时保存在total.xls中)。5-2 .根据块体标准曲线进行样品测定的程序通常测定1按下应用选单键再按下4.块体标准曲线。2按下样品室OPEN建(正面圆形的键),打开样品室上方盖子。3按下样品观察键,一边观察样品一边将样品放置在测定围的中央处。 用手将样品室上方盖子向下压直到听到喀嚓声为止。4从样品观察窗口确认样品的位置(样品在中央)。5确认是否在未知样品形式状态下(不在未知样品形式状态下时请按下未

12、知样品键)。6按下打开分析文件键,选择要选择的分析条件,然后按下0K键。关于选择分析条件请参考1 分析条件的区别使用。7按下测定开始键。8测定自动开始。9测定自动结束。在软件屏幕左下方的状态栏会出现提示。10按下样品室OPEN建(正面圆形的键),打开样品室上方盖子。11取出样品。5-3 .根据块体FP进行样品测定的程序通常测定1按下应用选单键再按下3.块体FP。2按下样品室OPEN建(正面圆形的键),打开样品室上方盖子。3按下样品观察键,一边观察样品一边将样品放置在测定围的中央处。 用手将样品室上方盖子向下压直到听到喀嚓声为止。4从样品观察窗口确认样品的位置(样品在中央)。5确认是否在未知样品

13、形式状态下(不在未知样品形式状态下时请按下未 知样品键)。6按下打开分析文件键,选择要选择的分析条件(metal.bfp ),然后按键。关于选择分析条件请参考1 分析条件的区别使用。7按下测定开始键。8测定自动开始。9测定自动结束。在软件屏幕左下方的状态栏会出现提示。10按下样品室OPEN建(正面圆形的键),打开样品室上方盖子。11取出样品。6. 装置的校正按照以下的程序进行强度校正、能量校正、FWHM校正、照射径校正。强度校正(1次/周)1取出强度校正板放在样品台上之后关闭样品室上方盖子。2按下应用选单键。3按下维修键。4 按下强度校正键。5 按下测定开始键,会出现以下的窗口,选择所有的管电

14、压, 按下0K键。6等待校正结束。7校正结束后会出现强度校正正常结束提示,按下0K键。8从样品室中取出强度校正板。能量校正(1次/周)1取出能量校正板放在样品台上之后关闭样品室上方盖子。2按下能量校正键。3按下测定开始键。4等待校正结束。5校正结束后会出现能量校正正常结束提示,按下0K键。6从样品室中取出能量校正板。FWHM校正(1次/周)1取出FWHM校正板放在样品台上之后关闭样品室上方盖子。2按下分解能校正键。3按下测定开始键。4等待校正结束。5校正结束后会出现FWHM校正正常结束提示,按下 0K键。6从样品室中取出FWHM校正板。照射径校正(1次/年)1取出照射径校正板放在样品台上之后关

15、闭样品室上方盖子。2按下照射径校正键。3按下测定开始键。4等待校正结束。5校正结束后会出现照射径校正正常结束提示,按下0K键。16从样品室中取出照射径校正板。上述的校正结果出现异常时,请确认校正样品是否正确。测定没有错误时,请重新启动测定系统,等待15分钟之后再次进行校正。如果测量结果还没有改善的场合请与最近的 销售处联系。7. 标准曲线的确认和更改目的:校正仪器由于环境的变化而引起的状态变动。频率:1次/周按照以下的程序确认标准曲线,有必要时进行更新。操作步骤12按应用选择键,再按块体标准曲线键。按打开分析条件键,选择通常使用的标准曲线。(例如Cd.bcc文件)3按未知样品模式键。4将标准物

16、质B(STD B放置在样品台上,按开始测量键。5Cd和Pb的定量结果与STDB的表示值的差在表示值的+15%以上的话,请按照616的步骤更新标准曲线。没有更新的必要时实施17项的容。关于Hg, Br,Cr关于Hg, Br,Cr,由于偏差稍大所以以+ 30%为界限。如果测量值超出+ 30% 时,请反复测量3次进行确认。测量结果的平均值对于100ppm有偏离(+ 20% 以上)时,标准曲线必需进行更新。但是,平均值在100ppm左右的情况,标准曲线没有进行更新的必要。如果3次的测量结果偏差异常的大时,有可能是 仪器发生问题,此时请与最近的销售处联络。6按标准物质模式键。7按标准No1。8取出标准物

17、质A (STD A),安放在样品台上,关闭样品室的盖子。9按测定开始按钮。10测量结束后,按标准No211取出标准物质B (STD B),安放在样品台上,关闭样品室的盖子。12按测定开始按钮。13对于标准物质C,D,重复同样的操作。14所有标准物质测定结束后,按分析保存键以更新分析条件。15确认文件名没有被更改之后按下保存键。 出现以下的窗口之后,按OKS。(请 不要更改文件名)16确认新更新的标准曲线。请实施 35的操作。疋量结果与STDBJ的表示值 的差还是在表示值的+ 15%上的话,请与最近的销售处联系。17以上116的操作是标准曲线的确认与更新的步骤。 请按照同样的操作步骤对 其他经常

18、使用的标准曲线进行确认及更新。&管理值的登记和更改按照以下程序进行管理值的更改登记操作步骤1按应用选择,再按常规分析按钮。2按输入管理值按钮。3出现有害金属的管理值窗口。CONTROL VALUEPLASTIC GRAY ZONELowerUpperCd|K100ppn】Pb50100PPmHg0DPPmBr00ppm卜00ppmA&00ppmLowerUpper取消Cd0ppmPbn-n-ppmHgi °ppmBri °P 0ppmCri °0ppmAgi °0PpmMETAL GRAY ZONE 确定4 请对于 Gray Zone (灰色区域)输入适当的上限值及下限值5 按OK按钮。9. 在常规测定程序下的能谱保存测量程序1测定结束后按下常规测定画面上的能谱保存键。2指定能谱的保存处之后保存。能谱会被复数保存(与测定条件的数相同)。无保存制定处时保存在CX-ray ¥ DATA文件夹里的上次指定的文件夹中。10. 在块体标准曲线程序下的能谱输入操作程序1按下应用选择键之后按下块体标准曲线键。在输入metal中测定出

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