SOP-QC-01-00202纯化水检验操作规程

1、文件名称纯化水检验操作规程文件编码sop-qc-01-00202文件种类操作规程编写人h期年 月 h审批审核人批准人职务qc主管品管部经理质量受权人签名h期年 月曰年 月曰年 月 日颁发部门品管部颁发口期年 月 日分发部门品管部、化验室、各牛产车间生效h期年 月 h1、口的：建立一个纯化水检测、监控的标准操作规程，便检验操作准确可靠。2、范围：适用于纯化水的检验。3、依据:中国药典2010年版二部4、职责：实施本操作的人员执行本规程；qc主管应对检验结果负责；品管部经理负责监督检杳本部门人员落实木规程的情况。5、内容：5.1用具与仪器：电炉、三饬烧瓶、电导率仪、温度计、电热恒温水浴锅、石棉网、

2、量筒、电子分 析夭平、纳氏比色管、蒸发皿、真空干燥箱。5.2试剂配制5.2.1甲基红指示液：収o.lg甲基红，力口 0.05 moi/l的氢氧化钠溶液7.4ml 溶解，再加水稀释至 200ml即得。522澳麝香草酚蓝指示液：取o.lg決麝香草酚蓝，加0.05mol/l m氧化钠溶液3.2ml便溶解，再加 水稀释至200ml即得。523标准硝酸盐贮备液：取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀，楷密量収1血，加水 稀释成100ml,制得贮备液。5.2.4标准亚硝酸盐贮备液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml,摇匀， 精密量取lml,加水稀释成100m

3、l摇匀，制得贮备液。5.2.5标准铅贮备液：称取硝酸铅0.160g,置1000ml容量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水 稀释至刻度，摇匀制得贮备液。5.2.6碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g,加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随 加随搅拌，至牛成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g,溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶 液lml或lml以上，并用适最的水稀释使成200ml,静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄 明液应用。527对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1-100)：称取对氨基苯磺酰胺lg,加稀盐酸溶液溶解并稀释至 100ml即得。5.2.8氯化钱溶液：取氯化镀31.5吨，

4、加无氨水适量使溶解并稀释成1000mlo5.2.9高镒酸钾滴定液(0.02mol/l)：见高镒酸钾滴定液(0.02moi/l)配制操作规程。5210醋酸盐缓冲液(ph3.5)：称取醋酸镀25g加水25ml溶解，加7mol/l盐酸溶液38ml,用2mol/l 盐酸溶液或5mol/l氨溶液准确调节ph至3.5,加水至100ml,即得。5.2.114%硫代乙酰胺溶液：称取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。5212硫代乙酰胺混合液:取lmol/l氢氧化钠溶液15mk水5.0ml及甘油20ml按比例混匀,制得。5.2.13 10%氯化钾溶液：取氯化钾10g,置100ml容量瓶中，加水

5、至刻度，摇匀即得。5214盐酸荼乙二胺溶液(0.1-100)：取蔡乙二胺盐酸o.lg,置100ml容量瓶中,加水至刻度摇匀 即得。5.2.15 0.1%二苯胺硫酸溶液：取二苯胺o.lg, k 100ml容量瓶中，缓慢加硫酸至刻度，摇匀即得。5216稀硫酸：取硫酸57ml,置1000ml容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀即得。5.2.17无氨水:取纯化水1000ml,加稀硫酸lml与高猛酸钾试液lml蒸馆,即得。(临用现制)5.3测定方法5.3.1性状：木品为无色的澄清液体；无臭，无味。5.3.2检杳5.321酸碱度：取本品10ml,加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml,加澳麝香草酚蓝指示

6、液5滴，不得显蓝色。5.322硝酸盐：取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1 %二苯胺硫酸 溶液0.1ml,摇匀，缓缓滴加硫酸5ml,摇匀，将试管j* 50°c水浴中放置15分钟，溶液产生的 蓝色打标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。5.323业硝酸盐：取本品10ml,置纳氏管屮，加对氮基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(l->100)lml及盐酸 荼乙二胺溶液(0.1->100)lml产生的粉红色，少标准亚硝酸盐溶液0.2ml,加无亚硝酸盐水 9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。5.

7、324氨:取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟；如显色,与氯化鞍溶液1.5ml,加无氨水48ml 碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深。5.325易氧化物:取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后，加高猛酸钾滴定液(0.02mol/l) 0.10ml, 再点沸10分钟粉红色不得完全消失。5.326不挥发物：取本品100ml,置105°c恒重的蒸发皿小，在水浴上蒸t,并在105°ct燥至恒重。5.327重金属：取木品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷，加醋酸盐缓冲液（ph3.5） 2ml与水适最使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,

8、摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液lml加水19ml 用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。5.328微生物限度：取本品，釆用薄膜过滤法处理后，按«sop-qc-09-07701水的微生物限度检验操作规程检杳。5.329电导率：取本品50ml,按«sop-qc-09-06300电导率测定法标准操作规程测定。6、文件变更历史：原文件效口期原文件编码原文件名称变更内容简述2011年4月1日sop-qc-0100202纯化水检验操作规程表头、格式、字体、字号、记录编码、记录加入仪器型号等2012 年 7 月 31 usop-qc-01-00200纯化水检验操作规程质量标准升版2012

9、 年 10刀 1 口sop-qc-01-00201纯化水检验操作规程质屋标准升版7、附录：7.1检验依据：qspqa01002027.2 不挥发物=111 ei+tr-m n8、附表：纯化水检验原始记录sqp-qc-01-00202r01公司文件纯化水检验原始记录sop-qc-01-00202r01品名纯化水检詁來源送检日期川ii报告日期年 月 日水样口检验依据qsp-qa-01-00202检验项目及结果【件状】木品为结果：检验人：检验li期：刀 日【检查】电导率1.仪器：电导率仪型号：编号：hy-温度计量程：编号:2. 检验方法:取本品_ (50) ml,按«sop-qc-09-0

10、6300电导率测定法标准操作规程测定;在 温度°c下电导率为 gscm-'结果：酸碱度1. 试剂：甲基红指示液 批号： 漠麝香草酚蓝指示液 批号：2. 检验方法：取木品(10)ml,加卩基红指示液(2)滴，另取(10)ml,加漠麝香草酚蓝指示液 (5)滴，检验人：检验口期：刀 u硝酸盐1.仪器：电热恒温水浴锅型号：编号：hy-2.试剂：10%氯化钾溶液批号：0.1%二苯胺硫酸溶液批号：硫酸批号：厂家:3. 标准品：标准硝酸盐贮备液：精密量取_ml加水稀释成_ml摇匀 批号：4. 检验方法:取本品(5) ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液(0.4) ml与0.1%二

11、苯胺硫酸溶液(0.1) ml,摇匀，缓缓滴加硫酸(5) ml,摇匀，将试管于(50) °c 水浴屮放置(15)分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液(0.3) ml,加无硝酸盐的水 (4.7) ml,用同一方法处理后的颜色比较，对照液。结果检验人：检验日期：刀 日亚硝酸盐1. 试剂：对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1->100)批号：盐酸荼乙二胺溶液(0.1-100)批号：2. 标准品：标准亚硝酸盐贮备液：精密最取_ml加水稀释成_ml摇匀 批号：3. 检验方法：取本品(10)ml,置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1-100)(l)ml及盐酸蔡乙二胺溶液(0.1->1

12、00)(l)ml,产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液(0.2)ml,加无 亚硝酸盐的水(9.8)ml,用同一方法处理后的颜色比较，对照液。结果：检验人：检验日期：月 日氨1. 试剂：碱性碘化汞钾试液 批号： 无氨水 批号：2. 对照品：氯化鞍溶液 批号：3. 检验方法：取本品(50)ml,加碱性碘化汞钾试液(2)ml,放置(15)分钟；如显色，与氯化鞍溶液(1.5)ml,加无如水(48)ml与碱性碘化汞钾试液(2)ml制成的对照液比较, 对照液。结果：易氧化物1. 试剂：稀硫酸 批号：高镒酸钾滴定液(0.02mol/l) 批号：2. 检验方法：取本品(100) ml,加稀硫酸(10)ml,煮沸后

13、，加高镒酸钾滴定液(0.02mol/l)(0o)ml,再煮沸检验人：(10)分钟，检验口期:刀li结果:不挥发物1.仪器：电热恒温水浴锅型号：编号：hy-真空干燥箱型号：编号：hy-电子分析天平型号：编号：hy-温度计最程：编号:2.检验方法：取本品(100) ml,置(105) °c恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在(105) °c 1 1 1干燥至恒重。3.数据处理与计算：m mi:ggrn wl+样：gg不挥发物mg二(-)x1000=mg结果:检验人：检验li期：月 日重金属1.仪器：电热恒温水浴锅型号:编号：hy-2.试剂：醋酸盐缓冲液(ph3.5)批号：4%硫代乙酰胺溶液批号：硫代乙酰胺混合液批号：硫代乙酰胺试液：収4%硫代乙酰胺溶液_ml和硫代乙酰胺混合液_ml,置水浴上加热 秒，冷却后立即使用。3. 标准品：标准铅贮备液：取加水稀释至ml摇匀。批号：s