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文档简介
1、焦化油中水分的测定一、原理一定量的试样与无水溶剂混合,进行蒸馏测定其水分含量,并以质量分数表示。二、试剂1 甲苯:无水;2 纯苯:无水;三 . 仪器1 蒸馏瓶:硬质难熔玻璃制成,平底或圆底短颈,容积500ml,瓶颈具有24 29 标准磨口。2冷却管:内管长300 mm,外管长250项的直形冷却管,下端具有直径19 26 标准磨口3接受管:容积为2 ml,分刻度为ml ,最大误差为ml ,如图2所示:容积为10 ml ,分刻度为,最大误差为ml ,如图 3 所示;容积为25ml,分刻度为,最大误差为 ml ,如图4所示。每种接受管上端具有19 26 标准磨口,与冷却管下端的标准磨口相配,接受支管
2、下端具有直径24 29 标准磨口,与蒸馏瓶的标准磨口相配。4 天平:感量0.2g5量筒:容积50 ml 、 100 ml6 煤气灯或带无级可调电炉四、 . 试验步骤1在室温下称取均匀试样100g(称准至0.2g)和量取甲苯50 ml, 置于洁净、干燥的蒸储瓶中,细心摇匀。2根据被测物质中预计的水分含量,选取适当的接收管,连接蒸 储瓶、接收管和冷却管(水分测定器如图 5所示)。在冷却管上端用 少许脱棉塞住,以防空气中水分在冷凝管内部凝结。3加热煮沸,使冷凝液以每秒钟2滴5滴的速度从冷却管末端 滴下。当接收管中水分不再增加时,再加大火焰或增加电压,至少加 热5min后,停止蒸储。4带接受管里的液体
3、温度降到室温时,读记水层体积。如接收管 内液体混浊时,则将接收管放入温水中,使其澄清,然后冷却到室温 读数。五、结果计算试样水分质量分数(X) %按式(1)计算:Xi - 100 . (1)m式中:V接收管中水分的体积,单位为毫升(mlLm试样质量,单位为克(g) 注:假定接收管里水的密度在室温时为cm 3六、结果报告1使用2mL和10mL®收管,报告水分含量,精确到使用25mL接收管,报告水分含量,精确到 2取两个水分测定结果算术平均值作为水分含量。七、精密度测定结果的精密度要求见表1.表1焦化产品水分测定的精密度要求产品名称重复性(r)/%再现性(R)/%煤焦油水分w 5%水分5
4、%5煤焦油密度的测定一、方法要点用密度计在密度量筒中测量焦化油类产品,在相应温度下的密度,并换算成20c时的密度,以符号 以表示g/cm3.二、仪器1密度量筒:内径不小于 40 mm,高不小于260 mmo2密度计:范围为格值不大于g /cm3。3 温度计:分格值不大于0.2 。三、实验步骤1 取混合均匀的试样,试样品的温度与周围环境的温度相差不超过±5。2 将上述试样注入洁净、干燥、与试样温度相近的密度量筒内,所取试样的液位高度低于密度量筒上沿3540项。注入样品时,务使不发生气泡和泡沫,量筒壁和试样如有气泡可用滤纸将气泡除去。3 待温度稳定后,将温度计和密度计缓缓地插入试样中,使密度计自由下沉,待510min,密度计稳定后,读取密度计和试样相交的弯月面上缘的刻度线读数,作为试样在测定温度时的密度。密度计露出液面的部位不得沾有试样,并位于量筒中部,不得碰量筒壁。同时测量试样的温度,观察温度时,使温度计水银柱上端稍微露出液面,读取其刻度值,作为测定该试样密度时的温度。四、试
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