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文档简介

1、l辽宁石油化工大学化学与材料科学学院 l储 刚l xrd定量相分析方法被广泛地应用于结晶相的定量分析。xrd定量相分析内标法、外标法、绝热法、基体清洗法、增量法,和无标样法等常规分析方法,均采用多晶样品谱图中各相的特定单一谱线强度来进行定量相分析的。应用特定单一谱线强度进行定量相分析,由于实际测量到的强度因随机误差而波动,如多晶样品中各相谱峰的择优取向,x射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。 mdi jade 5.0软件是功能强大的xrd分析软件,目前国内流行的版本不包括定量相分析模块,但通过一定处理方法可实现简单的全谱无标样定量分析功能,给出半定量的分析结果,

2、满足一般的定性相分析的要求。l 利用xrd定性相分析软件关联icdd卡数据库的检索匹配原理,提出了一种利用混合物样品x射线衍射谱图中的全部衍射峰数据,结合icdd卡中的各相标准谱峰的相对强度分布数据进行最小二乘法回归分析,求得混合物样品中各相间的多谱峰匹配强度比的方法。以多谱峰匹配强度比取代通常采用的特定单一谱线强度比,用于混合物样品的射线衍射定量相分析。应用全谱图匹配强度比进行定量相分析,由于选取较宽的2 区间内的主要反射线(包括重叠线),结合icdd卡中的各相标准谱峰的相对强度分布数据进行最小二乘法回归分析,这种对数据优化处理的方法可部分消除实际测量中强度的随机误差、相的择优取向和仪器的稳定性引起的误差,从而提高定量相分析的精度。l四组分定性分析图谱 实验的误差主要因素是强度,它的实验值取决于计数统计,衍射线越强,计数统计误差越小。例如, 第二组数据中配比含量相对较多的tio2(锐钛矿型)配比含量为40%, 定性分析图谱的峰强较强, 其相对标准偏差为-1.5, 数值较小。配比含量相对较少的caco3配比含量为15%, 定性分析图谱的峰强较弱, 其相对标准偏差为10, 数值较大。 由于实际测量到的强度因随机误差而波动

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