擦拭布IEST-RP-CC004.3中文版

1、环境科学和技术研究所污染控制部门操作规程建议004.3IEST-RP-CC004.3清洁室和其它受控环境的擦拭材料评价为改进有关技术和工程科学，环境科学和技术研究所（IEST）发表了本操作规程建议。特殊使用的实用性及适用性，使用者自行决定。本操作规程建议由IEST污染控制部门工作组004提出并归口管理。2004 版版权归IEST2004年8月首次印刷ISBN 978-1-877862-98-4改进建议：IEST工作组一直致力于本规程和有关文件的改进研究。欢迎读者多提建议。如有相关建议，请登入IEST网站找到“改进建议”， 使用在线的方式提出建议。网址：/proposal

2、/form.html.环境科学和技术研究所5005 Newport Drive, Suite 506Rolling Meadows, IL 60008-3841Phone:(847)255-1561 Fax: (847)255-1699E-mail:洁净室和其他受控环境的擦拭材料评价IEST-RP-CC004.3目录章节1范围和限制42 参考文献43 术语及定义54 背景及目的55 实验室规程建议66 颗粒检测方法87 可提取物的检测168 吸附量和吸附率检测209耗材生物负荷定量方法2410 静电试验25图形1 颗粒大小和枚举技术2 16领域3 32领域表格1 试验结

3、果的精度和偏差（10次重复）附录A 参考文献环境科学和技术研究所（IEST）污染控制部门操作规程建议004.3评估洁净室和其他受控环境擦拭材料评价IEST-RP-CC004.31范围和限制1.1 范围本规程描述了洁净室和其他受控环境擦拭材料的清洁特性检测方法。1.2 限制本规程未建议擦拭布组成、包装或者洗涤，或者像强度、抗磨蚀力等物理性质。2 参考文献以下文件被合并到本规程指定内容，读者需使用参考文献的最新版本。2.1 ANSI（美国国家标准学会）ANSI/AAM/ISO 11737-1：医疗设备的灭菌-微生物方法-第一部分：产品微生物菌落评价2.2 美国材料与试验协会（ASTM）ASTM D

4、1193-99el：净水剂标准规范ASTM E548-94：实验室评估一般性标准规范ASTM E2090-00：洁净室擦拭布释放的不同尺寸颗粒和纤维的光学和电子扫描显微镜技术标准试验方法。ASTM F25-68（1999）：电子和相似行业的洁净室和其它尘埃受控区域空气悬浮颗粒的计径计数标准试验方法。ASTM F311-97（2002）：处理航空液体的样品微粒膜过滤标准分析方法ASTM F312-97（2003）：航空流体膜过滤颗粒的显微镜计径计数标准试验方法2.3 ESDESD STM11.11：静电耗散平面材料的表面电阻检测2.4环境科学和技术研究所（IEST）IEST-RP-CC013-8

5、6T：设备校正或验证程序IEST-RP-CC022.1：洁净室及其它受控环境的静电荷2.5 国际标准化组织（ISO）ISO 14644-1：洁净室及相关受控环境-第一部分：空气洁净度分类2.6 SEMISEMI C10-0998：检测限确定方法指南2.7 其它资料1. Automotive Industry Action Group. 2002. Measurement Systems Analysis. 3rd Ed2. Detroit, MI: AIAG.2. Wheeler, D.W. and R. W. Lyday. 1998. Evaluating the Measurement P

6、rocess. 2nd Ed. Knoxville, TN: SPC Press Inc.3. Rudisill, J.F. and E.E. Burch. 1999. Quality Management & Measurement Systems. Clemson, SC; Quality Associates of Clemson.2.8 来源和地址3 术语及定义生成颗粒不存在擦拭布表面，因为机械作用产生的颗粒。颗粒一般来说，尺寸大小在0.001m1000m 的固体或液体物质。释放颗粒存在擦拭布表面，或经液体润湿但无机械力而作用释放的颗粒。吸附固体表面带动流体的物理或化学作用力（

7、区别于发生在毛孔和毛细血管内外的吸附）4 背景及目的擦拭材料的试验可分为两大类，一类与功能有关，另一类与污染相关。吸附液体可能是擦拭布最重要的功能特征。与吸附能力有关的两个独立特性：吸附量（吸附液体的量）和吸附率（吸附的速率）。第8章描述了这两种不同特性的测定方法。污染（或清洁）试验不甚枚举。然而，高科技行业公认的颗粒、非特定萃取物、个别离子是最重要的污染物。第5章描述了擦拭布试验应遵从的实验室规程建议。这些规程的设计是为了提高标准试验过程所有实验室检测的质量和有效性。第6章描述了擦拭布释放颗粒的计数方法。擦拭布浸入液体，液体将擦拭布表面妥善打湿，此时擦拭布释放的颗粒最多。因此，擦拭布湿的状态

8、下，计数其颗粒数是最有效的。本章还讲述了两种样品准备方法及两种计数方法。第7章描述了擦拭布中提取的不明物质定量分析方法。7.1描述了提取和常见提取物定量的两种方法，一种是短期试验，另一种是充分提取。7.2提供了特殊物质定量分析指导。7.1包括了非物化萃取物，7.2.1和7.2.2分别描述了有机化合物和无机物的提取及定量分析方法。 第8章描述了吸附量和吸附率试验方法。 第9章描述了擦拭产品的取样及测定生物负荷的方法。操作时需用到灭菌设备及无菌技术。 本规程未将擦拭布按特定用途分类。然而，本规程提供了擦拭材料常见重要特性合理实用的检测方法。综合与用途有关的重要性能及试验结果，可对擦拭材料优点定量评

9、定。5 实验室规程建议一般而言，实验室规程建议为了提高标准试验过程所有实验室检测的质量和有效性。提示：本规程不旨在解决所有与安全有关问题，如果有的话，与其使用相关。使用本规程前，使用者应颁布合理的健康安全实践，并制定使用规章限定。实验室规程建议包括：a) 系统空白可能的话，为保证与检测有关的所有器材、设备、试剂和材料的洁净，试验时需操作系统空白。系统空白是指检测不含样品的被分析物（如颗粒，离子，NVR等特性）。一般规定，系统空白值应不超过样品测定值的15%。b) 取样及分析为保证检测合理的精确度，用于分析的样品量应充足。可能的话，样品尺寸要足够大，至少是分析检测限的两倍。（见5f）。如果在检测

10、限以下，则检测报告写“检测限以下”（“0”表明没有，因此检测报告应填写“检测限以下”而非“0”）.如果还有可能的话，尺寸要足够大，保证样品检测结果尽可能高于空白的7倍。（5a）c) 环境样品及空白系统的所有颗粒、离子准备试验需在无被测物污染的环境操作。包括ISO 5级在0.5 m的清洁罩下或者更洁净的环境。除非不可操作，否则吸附力，电阻和生物负荷的试验应在类似洁净的环境下操作。d) 样品处理如果可以的话，为避免外来污染，所有样品处理要用洁净的洁净室手套，镊子和钳子，在5c描述的环境操作。e) 校正和有效性（见ASTM E548和IEST-RP-CC-013-86T）实验室应制定合理的设备校正时

11、间间隔。仪器或系统的校正需参照有关标准。任设备运行核实至少一年一次，任何重大运行后也需核实。实验室需对分析仪器系统或单个设备的操作设定限制。f) 检测限可能的话，利用校正数据的回归分析，设定试验检测限。详细方法见SEMI C10-0998。用可获得每种被测物校正数据的分析设备测定离子浓度。据此，可获得每种离子的检测限。g) 可溶性物质的回归性研究为了确认某种建议试验方法的可信度，用已知量的合适被测物做一次或多次样品试验是较合适方法。被测物的回归性越高，表明建议试验方法的可信度越高。h) 数值分析可能的话，需操作多次试验，计算均值和偏差。过程测定指标（PMI），又名R&R百分比计算，被推

12、荐为擦拭布试验验证的一部分。产品特性试验的一个重要作用在于分辨与性能问题有关的产品类别；即，区别两种类别的一部分或很多部分差异的能力。参考文献1和3以更易理解的方式讲述了这部分内容。参考文献2有详尽描述。这些参考资料表明与检测过程有关的统计误差与检测过程有关。R&R百分比计算是最常用的计量值量规（区别于属性计）。属性计介绍见参考1,P81。R&R百分比计算定义为：PG R&R=100×mt (1)式中：m是与测量属性有关的标准偏差t是包括产品自身变化和测量过程变化有关的总标准方差每种产品流都有与测定特性有关的PG R&R。正因如此，一些使用者用PMI描

13、述PG R&R。当PG R&R很小，试验方法适用于质量控制过程或已评定的产品流。如果一种试验方法的所有使用者都很难获得可接受的PG R&R值，这也许表明试验方法不实用。因此，PMI被建议为清洁室和其它受控环境擦拭材料试验认证程序和连续验证、试验合理有效的一部分。PG R&R观测值评价指导：PG R&R<10：好10<PG R&R<30：一般正确PG R&R>30：测试系统需改进有关PG R&R统计值应用于试验验证的详细资料见1-3。i) 报告一份简要分析应包括以下信息：分析日期报告日期分析人报告填写人批号或

14、其它样品鉴定信息检测类型设备参数样品准备参数系统空白值测试值检测限数值分析6 颗粒检测方法不像擦拭材料其它污染物的检测，一块擦拭布可产生的颗粒数没有确定答案。擦拭布表面颗粒是有限的。然而，擦拭布也可能是另一种颗粒的来源，不存在擦拭布表面，由机械力作用产生的颗粒。存在擦拭布表面的定义颗粒为释放颗粒。机械作用产生的颗粒定义为产生颗粒。颗粒和擦拭材料的这种模式相当于假定擦拭布存在特征应力-应变曲线。如果将擦拭布单位区域内的总颗粒数与单位区域内作用力一一对应制图，那么随着机械力的实施，任何擦拭布产生的颗粒数都将上升。曲线类型表明擦拭布释放和产生颗粒趋势。最初，当擦拭布浸润在合适的试验液体中，大部分准备

15、释放的颗粒离开擦拭布。由于力的使用，紧紧吸附在擦拭布表面的颗粒会移动，随着能量的增加，擦拭布会产生颗粒并且移动到试验溶液。本操作规程可实现曲线上两点的确定。第一点，利用轨道震荡试验获得（见6.1.4），表示轻微作用下，擦拭布释放的释放和产生颗粒。曲线上第二点，利用双轴震荡试验获得，表示在强作用力下，擦拭布产生的释放和再生颗粒。由于擦拭布释放颗粒数的答案不是唯一的，本操作规程提供了两种样品准备技术，可尽可能模拟擦拭布使用中遇到的典型压力。颗粒检测的表述是基于资料ASTM标准D1193, F25, F311, F312, 和E2090, 和ISO14644-1。6.1和6.2详细表述了移动及计数擦

16、拭布颗粒的方法。6.1 样品准备技术每种样品准备技术都需将擦拭布浸入试验液体，并对装有擦拭布及试验液体的器皿施用不同的力度。操作过程中擦拭布会释放颗粒并悬浮在试验液体中，此时可计算颗粒数。如介绍中讨论的，搅拌力度从温和至激烈，沿着假定的应变-应力曲线会有不同量的颗粒释放。6.1.1 试验溶剂为了获得与擦拭布使用有关的结果，擦拭布必须在将用到它的溶液中试验。溶剂表面张力的不同导致释放的颗粒数不同。去离子水作为试验溶剂时，擦拭布释放的颗粒少于表面张力更低的清洁溶液。本规程允许使用者选择与擦拭布特定应用最相关的试验溶剂。使用者须考虑溶液选择引发的潜在安全问题。报告上应注明测试溶剂。提示：使用者须考虑

17、溶液选择引发的潜在安全问题。酒精/去离子水或表面活性剂/去离子水混合物是典型的清洁溶液，这些溶液使用在包括擦拭在内的很多应用中。就算是表面张力很低的溶液，都可使被擦拭物和擦拭布表面释放颗粒。异丙醇混合的使用贯穿整个半导体工业，也广泛用于其它行业。异丙醇气体极度易燃，使用者在准备及使用异丙醇时应加以小心（着火点 12 54OF）。在整个行业，低浓度表面活性剂/水的混合物也被广泛用作清洁溶液。这些混合物既可去除极性污染物也可去除非极性污染物，且不会带来安全隐患。以下是常用于清洁室擦拭布，和被建议用于样品准备技术中的试验溶液具体实例：9%异丙醇和去离子水中的混合物0.005%非离子活性剂和去离子水中

18、的混合物100%去离子水尽管试验溶液的这些分类包括了涉及擦拭在内的很多清洁应用，但这份清单不是唯一的。其他的与清洁有关的溶剂和溶液，可用于本规程中描述的样品准备技术。考虑到这种方面时，需考虑基于设备和使用溶剂的安全性。6.1.2 系统空白为保证外来污染不会影响实验结果，每次试验需测定本底计数或系统空白。系统空白指使用试验过程用到的所有试验器材（除去将被测试的擦拭布）运行整个过程。试验中产生的颗粒数是由擦拭布实际结果减去系统空白得到的。系统空白应小于总结果的10%。如果系统空白超过10%，需排除外来污染源并重新测定。6.1.3 双轴震荡试验a) 设备1） 去离子水，按ASTM D1193，Typ

19、e 方法制备, 4.0 M-cm 滤膜，孔径在0.45m或更小。2）试验溶液（见6.1.1）3）双轴震荡器，可提供转速500 rpm ，10 mm 到13 mm的水平和垂直位移4）ISO 5级在0.5m或者更洁净的层流工作台5）洁净的4L广口瓶，无微粒释放的瓶盖6）已洁净的洁净实验室常用工具，如洁净手套，钳子和搅拌棒b) 过程试验需在ISO 5级在0.5m或者更洁净的环境操作，步骤如下：1） 加600 mL指定的试验溶液至广口瓶内（6.1.1），盖上瓶盖，固定在双轴振荡器内，振荡5 min。取下广口瓶，打开瓶盖，使用液体颗粒计数器或过滤和显微镜技术计数试验溶液颗粒数，作为系统空白。计数后丢弃溶

20、液。2） 选择被检测擦拭布。尽管擦拭布尺寸无特定限制，但最标准的擦拭布尺寸接近230 mm×230 mm(9英尺×9英尺)或小一些。3） 加600 mL试验溶液至广口瓶内，放入擦拭布，将其完全浸泡。盖上瓶盖，固定在双轴震荡器内激烈振荡5 min。4） 取出广口瓶。打开瓶盖，用洁净的镊子夹出擦拭布，让多余的液体滴回广口瓶30-60秒。不要试图挤压擦拭布。5） 测量湿布尺寸，精确至毫米，然后将布放置一边。6） 利用液体颗粒计数器或过滤（6.2.1）和显微镜技术计算溶液中颗粒数（6.2.2）。提示：一些颗粒计数器样品管长度可能不够长，装不下广口瓶内所有样品。这种情况下，应该将试验

21、液体转移到另一器皿。该器皿必须是洁净的，需同时用于系统空白和擦拭布试验溶液。6.1.4 轨道震荡试验a) 设备1）洁净的聚乙烯托盘，约为25 cm×34 cm×5 cm (10 in.×34 in.×5 in.)2）洁净的聚乙烯托盘，约为32 cm×46 cm×6 cm (13 in.×18 in.×2 in.)（须大于擦拭布的尺寸）3）去离子水，按ASTM D1193，Type 方法制备, 4.0 M-cm滤膜，孔径0.45m或更小。4）试验溶液（6.1.1）5）轨道震荡器，可提供150rpm，20 mm水平位移

22、6）ISO 5级在0.5m的或者更洁净的层流工作台7）普通洁净实验室常用工具，如洁净室手套，钳子和搅拌棒b）过程检测需在ISO 5级在0.5m或者更洁净的工作环境操作，步骤如下：1） 选择被检测的擦拭布。尽管擦拭布尺寸无特定限制，但最标准擦拭布尺寸接近230 mm×230 mm(9英尺×9英尺)或者小一些。试验按以下步骤操作。2） 加600 mL指定试验溶液至聚乙烯托盘（6.1.1）。将托盘放入轨道震荡器150 rpm，转动5 min。利用液体颗粒计数器或过滤（6.2.1）和显微镜技术计算溶液颗粒数（6.2.2）。计数后丢弃试验溶液。3） 加600 mL指定试验溶液至聚乙烯

23、托盘，将擦拭布缓缓放入液体表面使其漂浮在托盘上。如需要，用一洁净玻璃棒轻轻杵动擦拭布，确保擦拭布被试验溶液完全润湿，150 rpm振荡5 min。4） 取出托盘。用洁净镊子夹住相邻两角，慢慢夹出擦拭布，让多余的液体回滴至托盘30-60 s。不要试图挤压擦拭布。5） 测量湿布尺寸，精确至毫米，然后将布放置一边。6） 利用液体颗粒计数器或过滤（6.2.1）和显微镜技术计算溶液颗粒数（6.2.2）。提示：若擦拭布尺寸大于230 mm×230 mm(9英尺×9英尺)（如305 mm×305 mm 12英尺×12英尺），试验应在如6.1.4a2描述的更大的聚乙烯托

24、盘内操作。100m图1-颗粒尺寸和枚举技术LPCLPCSEM20m5m0.5mOM6.2 枚举技术自动液体计数器或过滤后显微镜技术均可用于擦拭布释放颗粒计数。两种方法都需按尺寸大小将颗粒分级。图1列举了计数和颗粒尺寸分级的几种选择。光学显微镜和电子扫描显微镜的结合使用，可将颗粒分成粒径<5m，5-100 m，粒径>100m三个等级。该方法的检测限由过滤器孔径决定。LPC检测，基于设备型号，模型和传感器，通常将颗粒分为粒径<20m和20-100m（见提示）。大多数LPC能捕获传感器高低检测限之间的大量阈值间。LPC的传感器决定了检测限。所有粒径大于100m的颗粒和纤维需用显微镜

25、计数。提示：不同型号LPC提供了粒径检测范围广泛的传感器。通常，粒径<20m和>20m的颗粒计数，至少需两种传感器。传感器检测尺寸范围和上下限会随厂商和型号发生改变，图1显示了两种常用传感器的检测范围。6.2.1 液体颗粒计数器（粒径<100m）a）设备1）检测域为0.5-20m的液体颗粒计数器2）检测域为20-100m的附加传感器b）过程LPC适合粒径100m的液体颗粒的顺序计数。LPC可直接由样品制备液得到结果，无需过滤。LPC使用不同传感器计数不同尺寸范围颗粒。通常，粒径<100m的颗粒计数，至少需两种不同传感器。每个传感器均需操作以下过程。每种粒径范围，系统空白

26、和样品都需检测。所有的试验需在ISO 5级在0.5m的或更洁净的工作台环境操作。1） 使用LPC液体进样系统，连续取三份等量样品，计算每份样品的颗粒数。记录结果，轻轻摇动每份样品。2） 平行样品数值应不超过15%。如果超出，用去离子水冲洗计数器并重复步骤1直到差值变小。3） 基于空白和样品的颗粒浓度，平行样品数量，水的体积，擦拭布面积，计算每平方米擦拭布释放的颗粒数。计算举例：第一份空白，c1 ;82颗粒/mL。第二份空白，c2 ; 72颗粒/mL。第三份空白，c3 ; 76颗粒/mL。水体积：600 mL。第一份样品，C1;4300颗粒/mL。第二份样品，C2 ; 4800颗粒/mL。第三份

27、样品，C3 ; 4500颗粒/mL。擦拭布体积Aw:240 mm×230 mm颗粒/m2擦拭布=( C1 +C2 +C3)/3-( c1 +c2 +c3)/3 ×V/Aw =48×106 (2)4） 用正确的方式记录结果，单位面积内20-100m，和<20m的颗粒数均需记录。粒径<20m的检测限由检测需要和设备性能决定。检测至少重复三次，计算并记录样品的平均值及标准方差。6.2.2 显微镜检查显微镜技术是一种可直接观察所有尺寸颗粒和纤维的技术。该技术在样品准备时，需将溶解颗粒过滤至多孔过滤器薄膜。完成过滤后，立即使用光学和电子扫描显微镜观察滤膜，计算滤

28、膜上颗粒和纤维的尺寸和数量。所有过滤需在ISO 5级在0.5m的或更洁净的工作台环境操作。检测完的滤膜需保存在洁净、密封的容器。 过滤a）样品准备结束后，立即将悬浮液过滤至将用于显微镜观察的多孔滤膜（见提示）。连接过滤烧瓶与抽真空泵，将带不锈钢筛的连接到插入烧瓶中。不要开启真空泵。b）用鸭嘴状小镊子，夹一块新的滤膜至培养皿，过滤面朝上。c）用去离子水轻轻冲洗滤膜，除去表面碎片。用镊子将滤膜夹至过滤器的不锈钢筛，保持过滤面朝上。d）将PTFE垫圈放置中心，不锈钢漏斗置于过滤器顶端，拧紧装备。e）将样品制备液缓慢倒入过滤漏斗中。一旦漏斗装满，打开真空泵，使过滤速率约为25 mL/mi

29、n。过滤时需不断往漏斗内加入液体，保证液体量约为漏斗的2/3。f）加完样品后，加 25 mL去离子水至样品瓶，冲洗杯内残留颗粒。将冲洗液倒入过滤漏斗内。过滤结束之前，漏斗内应一直有液体，过滤完成后关闭真空泵。g）如果仅用光学显微镜，取下漏斗和垫圈，将滤膜缓慢移至洁净的滤膜盒内，盖上盖子。如果用电子显微镜检测，移开漏斗和垫圈，用鸭嘴状镊子将滤膜缓慢移至洁净的样品托上。h）在ISO 5级在0.5m的或更洁净的环境将滤膜风干。i）电子显微镜检测时，在与样品托接触的滤膜边缘涂几点导电碳涂料，将滤膜粘在样品托上。电子显微镜（SEM）观测之前，必须用金或碳盖住滤膜及样品托表面。（操作时要细心，保证滤膜放置

30、平整，没有褶皱，以免影响聚焦和计数。）j）系统空白运行结束，样品运行之前不需要重新清洗过滤设备，但样品运行时要用新的滤膜。提示：如样品无需用SEM检测粒径<100m的颗粒，滤膜可用带栅滤片（6.2.2a6）替代。电子显微镜使用不带栅格的聚碳酸酯滤膜；光学显微镜使用带栅格的滤膜。 光学显微镜技术（颗粒和纤维>100微米）a）设备1）双目立体视觉光学显微镜，性能参数：至少可放大40倍，双镜壁，可调角度，强度可调灯源，伸缩台和载物台。（粒径<100m的分析，见）2）带不锈钢漏斗的，不锈钢片支撑的微粒分析膜过滤装置，PTFE垫片和弹簧夹。3）真空泵，可提供

31、50托或更低负压4）2-L真空瓶5）聚碳酸酯滤膜，0.45m或更小孔径，白色，直径25 mm6）网格醋酸或硝酸纤维滤膜，直径25 mm或47 mm（如果电子显微镜没有和光学显微镜结合使用，可随意选择，见提示）7）鸭嘴状小镊子8）47-mm 试管9）手持检尺计数器10）镜台测微尺，最小刻度为0.1 mm或0.01 mmb）过程光学显微镜技术更适用于粒径100m颗粒或纤维倒的计数。过滤和滤膜准备方法见。系统空白和样品都需计数。确保无明显污染最有效方式是优先检测系统空白。1） 过滤器滤膜组件放在显微镜载物台中心。从过滤器两侧照明，使光源入射角接近15或30度。2） 显微镜

32、放大倍数聚焦在20倍，使滤膜上大颗粒和纤维清晰可见。如果需要，调整灯源角度和强度，使观察达最大化清晰。3） 通过X和Y轴方向移动，完整扫描滤膜。确认颗粒和纤维分布的均一性。如果分布不均一，弃用并准备新样品。4） 为计数大颗粒和纤维，将滤膜放在视野内左下角。计算视野内所有粒径100m的颗粒和纤维数，记录结果（见提示）。用镜台测微尺或校正的物镜进行尺寸测量。5） 计完第一个视野后，移动载物台至X方向相邻的视野，计数粒径100m的颗粒和纤维数量。6） X方向继续移动载物台，直到计完最右端视野。渐渐抬高载物台，继续对视野进行计数，这次，x-轴方向从右至左地移动。7） 继续这种计数方式，直到计完滤膜所有

33、视野。8） 系统空白和样品中粒径100m的颗粒和纤维的总数目，分别记为N blank和N。9） 用N减去N blank，得到粒径100m颗粒和纤维的真实值。10） 用9的结果除擦拭布面积即完成计算，得到每平方米擦拭布的数目。 (3)N=纤维数目举例：假定纤维数目，N=253，Nblank=7。假定擦拭布尺寸是0.230 m×0.230 m。 （4）11） 正确记录结果提示：如果视野内颗粒和纤维的数量太多，难以得到正确颗粒数，放大显微镜倍数计数。这种情况下，计算统计抽样视野内的颗粒数，并推测整个滤膜上颗粒数。推算时，需确定计数面积和总过滤器面积的比值。颗粒数除面积比就得到滤膜上颗粒和纤

34、维的总数。推算过程的进一步了解可参考ASTMF312。 电子扫描显微镜技术（粒径100m）a）设备1）高质量成像的电子显微镜，相关实验器皿2）带不锈钢漏斗的，不锈钢片支撑的微粒分析膜过滤装置，PTFE垫片和弹簧夹。3）真空泵。可提供50托或更低负压4）2-L真空瓶5）聚碳酸酯滤膜，0.45m或更小孔径，白色，直径25 mm6）SEM铝制样品托，常用尺寸直径32 mm×高10 mm7）鸭嘴状小镊子8）47-mm 试管9）导电碳涂材料10）带金或金钯衬托的冷溅射/腐蚀装置11）手持检尺计数器b）过程电子扫描显微技术用于计数粒径100m的颗粒。该技术中，颗粒尺寸分为两个范围：

35、1）粒径在5-100m，在200倍下检测，2）粒径5m，在 3000倍下检测。放大倍数3000的检测限由滤膜孔径决定。两种放大倍数的观测和计数相似。过滤和滤膜准备方法见。每种尺寸范围的系统空白或样品都需计数。确保无明显污染最有效方式是优先检测系统空白。1） 将滤膜样品托装入SEM样品膛，撤回样品膛，调整设置，准备观察样品。一般，10KV的加速电压最适于颗粒照射。2） 放大倍数200，调节显微镜，使滤膜颗粒清晰，扫描整个滤膜，检查颗粒分布的均一性。颗粒需随机分布，任何区域不得有结块或聚集。如果颗粒分布不均一或者活性滤膜周边颗粒稠密而中心颗粒少，弃用样品并准备新样品。3） 一个视野是

36、指SEM像片内的总面积。放大倍数在200或3000倍，这块区域只是总面积很小的一部分。因此，统计抽样法代替整个过滤面积的计数，更具实践性。通常，200倍下的16个视野和3000倍下的32个视野足以保证统计有效水平达95%置信度下的10%正确率。（ASTM，E2090，附件XI）建立像图2和3一样的模型，使视野的选择遍布整个滤膜面积。画出滤膜视野的位置，由视野坐标决定SEM载物台位置。4） 移动滤膜，使滤膜第一个视野在200倍下可见。计算该视野内5-100m的颗粒数。颗粒计数可用屏幕上的手动微米棒或用电脑图像分析软件。记录计数结果。5） 移动SEM载物台至已选择的下一个视野。重复步骤4。重复，直

37、到所有视野完成计数。6） 将单个计数值相加，除视野个数，得到系统空白Wav blank的视野平均数。7） 将样品滤膜放在SEM观测台。扫描颗粒分布的均一性，重复d过程。用Wav 表示样品单个视野的平均值。8） 用Wav减去Wav blank表示单个视野内5-100m实际颗粒数。9） 滤膜颗粒总数计算方法如下： 图3-（32区域）图2-（16区域）i. 确定实用过滤面积（过滤时截留颗粒的滤膜有效部分）将该面积转为m2 。实用滤膜面积=×（有效过滤器半径）2 （5）举例：R=8.7 mm=8.7×103m，实用滤膜面积=×（8.7×103m）2=238

38、15;106m2ii. SEM成像面积用m2表示。测定计数放大倍数下微米计数棒的长度，计算放大因子。该面积表示视野面积。举例：如果屏幕显示尺寸为240 mm×175 mm，放大倍数200，5m的微米棒屏幕显示尺寸为1.73 mm，视野面积=长×宽×（放大因子）2=3.51×105m2 （6）iii. 用实用面积除单个视野面积，得到滤膜总视野数。用单个视野实际颗粒数乘以视野数得到擦拭布释放的总颗粒数。例子：假定每区域的平均颗粒数，Wav = 44, Wav blank = 3。总颗粒数=×（Wav- Wav blank）=27.8×10

39、3 （7）. 用擦拭布释放的总颗粒数除擦拭布面积，面积以平方米计，得到每平米擦拭布释放的5-100m颗粒数。举例：假定擦拭布尺寸是0.23 m×0.23 m (8). 正确记录试验结果（5）。建议至少重复三次试验，计算结果并记录平均值和标准方差。10） 用同样的样品滤膜和系统空白重复步骤3到9，放大倍数以3000替代200，检测粒径5m的颗粒。（见步骤c提示），由于放大倍数越大，视野范围越小，为实现统计抽样的有效性，需检测更多的视野。3000倍和200倍都适用步骤9的计算方法，除了放大因子不同，3000倍的放大因子必须在显示屏测量并计算。光学（）和电子扫描显微镜技术（6

40、.2.2.3）的结合使用，可计算洁净室擦拭材料释放的所有尺寸颗粒和纤维。颗粒和纤维需按以下方式记录：粒径100m的颗粒和纤维数，粒径在5-100m的颗粒和纤维数，粒径5m，包括由滤膜孔径和检测设备决定的更低检测限。7 可提取物的检测7.1 不明提取物分析本章描述了，在不了解擦拭布提取物特性情况下，提取物的两种定量方法。第一种方法，利用溶剂充分地提取擦拭布可溶物质，这一方法解决了擦拭布的清洁问题。擦拭布的第二种提取方法可能导致提取不完全。方法选择由使用者自行决定。为获得提取物总量，推荐使用第一种方法；为确定已知条件下可提取物质，推荐使用第二种方法。7.1.1 特定溶剂的总吸附量a）设备1）精密度

41、为0.1 mg或更高的分析天平2）烧瓶，500 ml 锥形瓶3）500 ml烧杯4）轻级称重砝码5）滤纸6）电炉7）自动摇床（如Burrell 手腕动作摇床）8）去离子水，异丙醇，丙酮和其它特定溶剂b）本方法利用溶剂，对擦拭布可溶性物质进行分析。如果用的提取剂是溶剂而非水，煮沸或气相的去除需用通风橱和旋转式汽化器。试验步骤如下：1） 样品的质量和面积保留三位有效数。将样品放入烧杯内，每克样品加入40 mL溶剂。电炉加热，使烧杯内物质沸腾5 min。如果擦拭布提取物超过0.1%，5 g样品将产生至少50 mg的分析质量，保留三位有效数，仍在大多数分析天平称量范围内。当提取物的质量百分比小于0.1

42、%，5 g样品得到的物质，不足以获得同样准确度的数据。这种情况下，需更多样品和溶剂。2） 用溶剂润洗过的锥形漏斗将液体过滤至洁净烧杯。3） 每克样品加20 ml的新溶剂至装样品的烧杯，煮沸溶剂，重复步骤7.1.1.b，合并滤液。再用100 ml溶剂重复此步骤。4） 加热浓缩烧杯滤液至很小体积，将液体转移至微量称量盘。105下，使盘子和物质达恒重。5） 计算单位面积和单位质量提取物质量，公式如下： （9） （10）式中：EM%是提取物质量百分比（%）EMA是单位面积内的提取物（g/m2）m ds是称量盘加提取物的质量（g）m d是称量盘的质量（g）m w是样品的质量（g）b w是样品的基重（g/

43、m2）提示：EM%和EMA经常被归定为非挥发性残留（NVR）。建议运行无擦拭布的系统空白，提取物的湿重（m ds-m d）用系统空白残留物修正。7.1.2 常温快速提取本试验条件下提取的物质很有可能少于实际的总物质。如果用的提取剂是溶剂而非水，煮沸或气相的去除需用通风橱和旋转式汽化器。检测需在洁净工作台环境操作，步骤如下：a）样品的质量和面积保留三位有效数。将样品放入烧杯内，每克样品加入40 mL溶剂。如果擦拭布提取物超过0.1%，5 g样品将产生至少50 mg的分析质量，保留三位有效数，仍在大多数分析天平称量范围内。当提取物的质量百分比小于0.1%，5 g样品得到的物质，不足以获得同样准确度

44、的数据。这种情况下，需用更多样品和溶剂。b） 将擦拭布浸泡在常温溶剂，10min。由于提取物质量不仅取决于时间，与温度和搅拌程度也有关，这些提取条件应明确指出。c） 用溶剂润洗过的锥形漏斗将液体过滤至洁净烧杯。d） 加热浓缩合并滤液至很小体积，将液体转移至微量称量盘。105，使称量盘和物质达恒重。e） 计算单位面积和单位质量提取物质量，公式如7.1.1e。建议运行无擦拭布的系统空白，提取物的湿重（m ds-m d）用系统空白残留物修正。7.2 具体可提成份分析7.1 讲述了从擦拭布提取的不明成份定量分析方法。然而，有时期望获得特殊成份的含量。本文件未提供擦拭布所有或者很多提取物的分析方法。相反

45、，本规程提供了一般性指导，建议读者参阅更多关于广谱分析方法的参考书。a）设备1）1 L烧杯2）PTFE搅拌棒3）1 L聚丙烯瓶4）直尺7.2.1 有机化合物具体有机化合物检测可通过使用化合物可溶溶剂实现。蒸发溶剂后，用红外分光光度计或质谱分析残留物。如果检测前需分离，气相是适用的常用方法。7.2.2 洁净室擦拭布可滤/可提离子分析清洁生产环境的洁净室擦拭布是一种离子污染源。擦拭布的离子水平从几ppb到十几ppb不等，受组成材料和生产过程影响。通常，主要离子包括来自A和A的阳离子，如钾离子，硫离子，钙离子和镁离子，和阴离子如氯化物，氟化物，硝酸盐，亚硝酸盐和硫酸盐。离子定量时需确定首次溶于水的擦

46、拭布离子种类。常温或高温的ASTM type或更好的超纯水常用作提取剂。用于样品提取和含水试剂制备的去离子水的质量很重要。高纯水可减小本底影响，相应地，提高了低浓度离子检测的正确率。水中某些物质含量必须很低，且不含粒径0.2m的颗粒，以免阻塞离子分析仪的色谱柱。15分钟的常温浸泡也许更有利于擦拭布离子的常规监测。然而，要实现离子的完全提取，建议使用高温浸泡，如80，15 min。通过用已知离子量的溶液污染擦拭布，提取离子并分析其浓度的回归性，判断提取是否有效。完成提取后，分析设备，如离子色谱分析仪（IC），即可用于擦拭布离子的定量。IC可用于阴阳离子几ppm到很小ppb的定量分析。两种技术都可

47、用单一分析方法获得多个数据。根据设备生产商提供的方法分析提取物。除IC之外，原子吸收仪（AAS），电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）和电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）也常用于溶液阳离子和金属的分析。然而AAS ，ICP-MS 和ICP-OES都不适于阴离子的检测。对于过渡金属的分析，IC的灵敏度比石墨AAS更高。一般，ICP检测范围更广， IC和CIA(毛细管电泳分析) 相对检测限更低。不像IC和ICP具有多元素检测功能，AAS一次只能分析一种元素。 样品准备方法a）本文推荐了三种样品准备方法，方法如下：1）温和的提取方法是将擦拭布在常温水中浸泡15 min。常温

48、浸泡一般用于离子的常规和持续监测。b作为标准方法，概述了其过程。2）第二种方法，是一种更严格的提取方法，需将擦拭布放入80水中浸泡15 min。高温浸泡法可更彻底地提取擦拭布离子。3）第三种技术，常用于不溶或微溶的阳离子提取，为实现离子溶解，需将擦拭布浸泡在稀释过的常温或高温的无机酸中。该过程需检测擦拭布中各种过渡金属离子。b）标准提取方法：擦拭布离子提取的标准方法是将擦拭布放入常温水中浸泡15 min。该方法是将多块擦拭布（总重60-70 g）,例如，放入装有1 L超纯水的聚丙烯烧杯内浸泡15 min，并用PTFE棒搅拌。具体操作如下：1）分别往两个洁净烧杯加入1 L常温去离子

49、水。用PTFE棒时不时地搅拌烧杯内液体15 min，取一份50 ml的水至洁净的聚丙烯样品瓶，瓶内去离子水作为空白。烧杯内的水倒掉。2）加900 mL去离子水至#1号烧杯3）用两对镊子，从包装袋内小心取出擦拭布，称约60-70 g物料。（9 in.×9 in.的聚酯擦拭布，一般需10块。）4）干擦拭布的总重量精确至毫克。5）将所有擦拭布一片一次地放入#1号烧杯，用PTFE棒时不时搅拌，浸泡15 min。将提取液转入另一个烧杯。（#2号烧杯）6）加100 mL常温 DIW至#1号烧杯。用PTFE棒尖部，挤压擦拭布并将提取溶液转入#2号烧杯。将自由液体尽可能多地转入#2号烧杯。用合适的方

50、法，等量液体，分析提取液中阴阳离子。丢弃#1号烧杯内的擦拭布。提取时需记录下列参数：样品ID/批号 #xxxx/0000样品重量 63.435 g初始DIW体积 900 mLDIW总体积 1 LR=DIW/重量（1000/63.435）=15.76 mL/gR值是计算必需的同样的方法也适用于浸透的去除溶剂并风干后的擦拭布，记录擦拭布重量。特定条件下，分析无擦拭布的系统空白是为了确保提取过程的去离子水，烧杯，PTFE棒的洁净度。实际值减去系统空白值得到擦拭布的离子量。检测限之上的擦拭布离子检测结果减去系统空白得到实际值，检测离子量应不超出真实值的15%。如果超出15%，重复整个过程前，需排除或减

51、少外来污染源。确定需定量的所有离子的检测限。检测限以下数值的记录为“检测限以下”或“BDL”。IC的检测限大约是阳离子1 ppb，阴离子5-50 ppb，CIA的检测限约为100 ppb。如果需要，可在所有分析方法中采用浓缩技术，提高阴阳离子的检测限。浓缩操作要仔细，以免污染提取溶液。任何离子分析技术必须包含校正标准。通过回归分析峰值（y轴）和对应已知标准溶液的离子浓度（x轴），确定检测限，并用仪器软件处理数据，计算斜率。建立超出离子浓度预定范围的线性。如果超出一个数量级，每个离子的校正曲线至少要三条标曲的三个点，超出两个数量级，至少要5个点。擦拭布单个离子浓度的量是由峰值与校正曲线的标准对照

52、得到。提取液的总体积的R值乘以擦拭布干重得离子浓度。擦拭布离子计算举例：跑完标准溶液样品，先分析每种离子在不同浓度标准溶液的线性回归数据。绘制对应曲线：峰值（y轴）对应离子浓度（x轴）。大多数离子分析仪的电脑软件可进行回归性分析，并绘制浓度和对应值拟合最好曲线。电脑也可计算关系系数r2，斜率m，截距b。关系系数表示阈值和浓度的关联程度。r2接近1表示峰值和离子浓度的线性相关性好。如果电脑软件无法完成分析，需动手分析回归性。最终，用提取比例R乘以单离子浓度值得到每克擦拭布的离子浓度。如果离子量为（g/mL）,乘以R（mL/g）,得到离子浓度为（g/g）或ppm的单位。上述计算方法可用于擦拭布所有

53、阳离子和阴离子的检测。8 吸附量和吸附率检测8.1和8.2描述的吸附量和吸附率可用单块擦拭布试验。相反，8.3描述了多块擦拭布用于多种检测。检测温度必须在18-24范围内。每个样品至少检测三次，吸附量和吸附率的最终结果取平均值。8.1 吸附量a）设备1）直尺2）最小尺寸为10 in.×10 in.×1 in.深的托盘3）分析天平，精确度0.1mg或更高b）过程吸附量测定试验，用选定的液体浸润已知面积的擦拭布，计算单位面积和单位重量擦拭布吸收液体体积。操作步骤如下：1） 矩形擦拭布重量，面积保留三位有效数。建议方形擦拭布的边长接近230 mm。样品尺寸小于推荐值可能会影响结果

54、的精确度。2） 将样品平铺在装有已知液体的托盘上。让样品有足够的时间尽可能多地吸收液体。如果需要的话，用洁净玻璃棒轻轻将擦拭布推入水中，以便样品吸满液体。3） 完成吸附后，抓住样品相邻两角，从托盘中拿出。用这种方法，将样品停留在和水平线呈一定角度的位置，多余的液体滴回托盘。角度要可促进液体滴落而不至于产生褶皱。回滴时不可拉伸擦拭布或使其尺寸变形。60 s后，称湿布重量，保留三位有效数。4） 同一样品重复步骤2和3两次，计算湿布三次重量的平均值。5） 吸附量计算方式如下：单位质量吸附量（固有吸附量） （11）式中：（固有吸附量）是单位质量擦拭布吸收液体体积（mL/g）液体润湿后擦拭布质量（g）干

55、布质量（g）液体密度（g/mL）单位面积吸附量 （12）式中：是单位面积吸收液体体积（mL/m2）擦拭布长度（mm）擦拭布宽度（mm）也等于： （13）式中：是擦拭布基重（g/m2）8.2 吸附率a）设备1）滴定管2）码表3）矩形框架（见下）4）显微镜载玻片5）光源b）过程试验方法是让一滴水从固定高度滴落在擦拭布表面。测定水滴镜面反射消失所需时间，该时间即为吸附率。由于检测时擦拭布受到的力会影响吸附率，有必要给擦拭布嵌入一项特殊装置。试验装置是一个方形中空框架，外边尺寸是15 cm×15 cm。此框架可用横截面为25 mm×25 mm的角钢塑造。检测操作步骤如下：1）水平放

56、置框架，平坦面朝上，将尺寸大于15 cm×15 cm的擦拭布垂直放在框架上。用15 cm长的灵活磁条将擦拭布一边固定在框架上。提起框架，让擦拭布平滑地盖住框架中心，不额外施力或使擦拭布垂悬，自然放置，用另一15 cm长的灵活磁条将擦拭布另一边固定在框架上。框架放置在平坦表面，擦拭布面朝上，样品不可出现松弛。2）调节滴定管活塞，使蒸馏水（或去离子水）以每滴/5秒的速率下滴。将擦拭布框架水平放置。用一张纸或显微镜载玻片盖住擦拭布，固定滴定管，使其尖部高擦拭布中心1 cm。试验前滴一滴水至擦拭布，移动被固定的擦拭布，使滴管尖部以下是没有被影响的区域。在设备后安放一灯源。滴单滴水到擦拭布，用码表计时水滴与擦拭布接触到镜面反射消失的间隔时间。在样品干燥区重复两次。3）三次记录时间的平均值记为吸附率