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文档简介

1、热力学部分实验105 燃烧热的测定1在燃烧热反应实验中,为什么要加几滴水?答:C、H化合物的燃烧反应热,要求其产物状态为CO2气体和液态水。如果氧弹内加几滴水,在反应前即为水和水蒸气平衡存在,而反应生成的水可几乎全部变为液态水,防止出现过饱和蒸汽,符合燃烧热定义的要求。2若氧气中含有少量氮气,是否会使实验结果引入误差?在燃烧过程中若引入误差,该如何校正?答:对于反应物不纯而导致的副反应,会使实验结果引入误差,要加以校正。如氧气中含有氮气,N2+O2=2NO, 2NO+O2=NO2, 3NO2+H2O=2HNO3+NO,反应放热影响燃烧热的测定。这时可收集硝酸,用酸碱滴定法计算其产生的热量,加以

2、扣除。3使用氧气钢瓶应注意什么?答:氧气遇油脂会爆炸。因此氧气减压器、氧弹以及氧气通过的各个部件,各连接部分不允许有油污,如发现油垢,应用乙醚或其它有机溶剂清洗干净。除此之外还应远离热源,防晒,禁止剧烈磕碰。4在直接测量中,哪一个量的测定误差对WN和萘的qp的数值影响最大?答:温度T影响最大。5测燃烧热时,样品的量过多或过少对实验有什么影响?答:样品少,温差小,误差大;样品多,温差大,反应不能按等温过程处理。6在这个实验中,哪些是体系,哪些是环境?实验过程中有无热损耗?这些热损耗实验结果有何影响?答:内筒和氧弹作为体系,而外筒作为环境。实验过程中有热损耗。有少量热量从内筒传到外筒,使得内筒水温

3、比理论值低,而使得燃烧焓偏低。7不同气体钢瓶的颜色是什么?答:氧气蓝瓶黑字;氢气深绿瓶红字;氮气黑瓶黄字;氩气灰瓶绿字。8说出一种引入误差的可能方式?答:样品压的不实,导致燃烧不完全,产生炭黑。实验108 液体饱和蒸汽压的测定1为什么测定前必须将平衡管a、b段的空气赶净?怎样判断它已被赶净?答:在测量中,调节b、c液面相平,则加在c上的大气压值即为b管上方的气压值。如果b管上方混有空气,则测得的乙醇蒸汽压为实际乙醇蒸汽与空气的总值,引入误差。接通冷凝水,开启真空泵,沸腾3分钟左右可视为空气已排净。2在实验过程中,为什么要防止空气倒灌?为防止空气倒灌,在实验过程中,应注意哪些事项?答:如果倒灌,

4、ab蒸汽中会含有空气,引入误差。为了防止倒灌,在调节空气活塞时,应使空气缓缓进入。3为什么要校正气压计所示大气压值?答:汞柱气压计原理为P=gh,但汞的与温度有关,g也随地点不同而异。因此以h表示大气压时,规定温度为0,g=9.80665m/s2,=13.5951g/cm3。所以,对于非标准态的情况下要矫正。4每个测量仪器的精度是多少?估计得到的结果应该有几位有效数字?答:恒温槽0.1K;气压计0.01kPa;平均摩尔气化热三位有效数字。5本实验所用的蒸汽压测量装置中,各部件的作用是什么?答:真空泵抽出空气,调解体系内压力。缓冲瓶防止倒吸,保护真空泵。干燥管除去水分,减少对泵的伤害。压力计测量

5、气压值。恒温槽控制调节体系温度保证测定特定温度下的饱和蒸汽压。冷凝管乙醇回流,防止乙醇沸腾被蒸干。6温度愈高,测出的蒸气压误差愈大,为什么?答:首先,因为本实验是假定Hm(平均摩尔汽化热)在一定范围内不变,但是当温度升得较高时,Hm的真值与假设值之间存在较大偏差,所以会使得实验结果产生误差。其次,(假定气体为理想气体),PV=nRT。V是定值,随着T升高,n会变大,即使n不变,p也将变大,即分子运动加快,难以平衡。7测定蒸气压的方法除本实验所介绍的静态法外,还有动态法,气体饱和法等。以静态法准确性较高。静态法以等压管的两臂液面等高来观察平衡,较为灵敏,但对较高温度下的蒸气压的测定,由于温度难于

6、控制而准确度较差。动态法是利用当液体的蒸气压与外压相等时液体沸腾的原理。故测定不同外压下的沸点就可求出不同温度下的蒸气压。它的优点是对温度的控制要求不严。动态法的优点是对温度的控制要求不高,对于沸点低于100的液体,如四氮化碳、丙酮、氯仿、乙酸乙酯、乙酸等亦可达到一定的精确度。饱和气流法:使干燥的惰性气流通过被测物质,并使其为被测物质所饱和,分析混合气体中各组分的量及总压,就可根据分压定律算出被测物质的饱和蒸气压。饱和气流法不仅可测液体的饱和蒸气压,亦可测定固态易挥发物质,如碘的蒸气压。它的缺点是通常不易达到真正的饱和状态,因此实测值偏低。故这种方法通常只用来求溶液蒸气压的相对降低。实验109

7、 二组分体系的气-液平衡相图1沸点仪中的小球E体积过大或过小对测量有何影响?答:过大冷凝出来的液体过多,体系偏向分馏,影响测量结果。过小液体量不足,不够实验三次取用。2平衡时,气液两相温度应该不应该一样?实际是否一样?怎样防止有温度差异?答:应该相同;实际不相同;平衡加热回流几分钟,冷凝时用滴管吸冷水淋洗小球,进行充分混合回流。3如不恒温,对折光率数据的影响如何?答:温度不同导致折光率不同。4纯物质的折射率和哪些因素有关?答:与物质本性、温度、折射光波长有关。5测定环已烷-异丙醇折光率时,虽然温度、波长等条件没有改变,但测量重复性差,为什么?答:测混合液,若其中一组分挥发性强,测量过程中,体系

8、组成不断变化,折光率数据将很难重复,所以要求测量速度尽可能快。6. 过热现象对实验产生什么影响?如何在实验中尽可能避免?答:过热现象使得溶液沸点高于正常沸点。在本实验中,所用的电热丝较粗糙,吸附的空气作为形成气泡的核心,在正常沸点下即可沸腾,可避免过热现象。7本实验在测环己烷、异丙醇体系沸点时,为什么沸点仪不需要洗净、烘干?答:实验只要测不同组成下的沸点、平衡时气相及液相的组成即可。体系具体总的组成没必要精确。实验112 分解反应平衡常数的测定1. 真空泵在停止工作前为什么要先通大气?装置中两个缓冲瓶各起什么作用?答:真空泵在停止工作之前,处于极低压状态,先停泵会导致液体倒吸。2瓶防止泵油倒吸

9、到真空泵。8瓶使空气平缓进入系统中,也防止泵油进入冷凝塔。2试述本试验检测装置检漏方法?答:旋转活塞,使泵与压力计相通而与大气和样品隔绝,开泵,抽气,达到平衡时,体系与大气及泵隔断。观察管内液面高度,在五分钟内保持稳定不变,可以认为不漏气。3当将空气缓缓放入系统时,如放入空气过多,将有何种现象出现?怎样克服?答:如果空气放入过多,等压管中有一端液面会明显偏高,两端液面高度不相同,此时可停止通大气,打开真空阀缓慢减压抽气,是两端液面平衡。如果抽气过多,可关闭真空泵重新通入空气使液面平衡。4答:标准状态是标准压力p和温度T下气体为纯理想气体的状态。不可以,因为lnKp不一定等于lnKp。动力学部分

10、实验121 蔗糖酸催化转化反应1蔗糖酸转化反应的速率与哪些因素有关?其反应速率常数又与哪些因素有关?答:反应速率与反应速率常数、氢离子浓度、蔗糖浓度有关。反应速率常数与反应物性质、浓度、温度、催化剂、压强有关。2=AC,比例常数A与哪些因素有关?与哪些因素有关?【】D20与哪些因素有关?答:A与温度、光源、物质本性和旋光管长度有关。与浓度、温度、光源、物质本性和旋光管长度。【】D20只与物质本性有关。3实验测出蔗糖转化反应级数为一级,可求得速率常数k,k的含义是什么?它与k有什么不同?已知k后,还需要知道哪些数据才能求k?答:一定温度下,单位浓度时的反应速率。定义都不同。水和氢离子的浓度以及其

11、反应级数。4假若反应不能进行到底,由t、和t的数据能否求反应级数和k?为什么?答:能;见p368。5试剂加入顺序为将硫酸加入蔗糖溶液中,不能反过来滴加,因为氢离子为催化剂,滴加瞬间若体系中氢离子浓度过高,反应速率过快,不利于测定。实验122 乙酸乙酯皂化反应1答:浓度一定,电导与电极成正比,可用前者来检验。2氢氧化钠和乙酸乙酯的初始浓度为什么要相等?若不等能否进行实验测定呢?答:当二者浓度相等时,可表示为单组元的二级反应,推导简便。不等时也可测定,但需要进行推导。3在保持电导与离子浓度成正比关系的前提下,氢氧化钠和乙酸乙酯的浓度高一些好还是低一些好?为什么?答:高一些好,这样使误差较小,灵敏度

12、高,变化明显。4反应开始后不久,发现电导池的铂黑有脱落,此时应停止试验还是继续下去?为什么?答:停止试验;因为此时电导池的常数会发生变化。实验123 丙酮碘化反应1分析实验所得D-t线的形状并说明原因。答:丙酮和氢离子大大过量,可看作一常数,并且I2级数为0,所以反应速率不随时间变化为一常数。所以D-t线为一条直线。2反应速率常数k的物理意义。答:在一定温度下,相关组元取单位浓度时的反应速率。3答:由于氢离子大大过量,可看作一常数,并入速率常数项。4试验中若开始计时晚了,就本实验而言,对实验结果有无影响?为什么?对一般动力学实验而论,情况又该怎样?答:对于本实验没有影响。对一般动力学而言,由于

13、外推t=0会发生变化。5若盛蒸馏水的比色皿没有洗干净,对测定结果有什么影响?答:在调0时会有吸收,使起点偏高。测定结果时测量值D偏低。6选取各反应物的初始浓度时应考虑哪些情况?答:丙酮和氢离子大大过量,使反应速率适中。实验124 溶液中的离子反应1碘钟法在什么条件下适用?答:在反应一中可以生成碘,反应二中可以消耗碘,并且反应二的速率要远大于反应一的速率。同时反应过程中不能有其余颜色干扰。电化学部分实验115 电解质溶液电导的测定1测定电解质溶液的电阻为什么需要选择1000Hz的频率,频率太高会怎样?答:采用1000Hz的交变电流,使正负快速交替变化,防止两极产生极化现象。频率过高,则电路各部分

14、间产生互感,对测定影响较大。2强电解质溶液是全部电离的,为什么所测得的m随浓度下降而上升?这说明什么?答:电解质溶液中离子之间存在相互作用,对离子的运输产生一定的限制和障碍,而在无限稀释的溶液中,实际用于电导的离子比例增加,则m随浓度下降而上升。实验116 电动势的测定1当Zn电极表面有Fe、Ag、Cu等杂质时,对电极电位有何影响?答:形成原电池,加速锌电极的腐蚀。使平衡电位变正。2在测量时,如果检流计光点总是向一个方向偏,可能是什么原因在造成的?答:工作电源电压不足;工作电源电极接反;测量线路接触不良。实验117 氢阴极析出极化曲线的测定1 如何将所测得的相对于饱和甘汞电极的电极电位换算至相

15、对于标准氢电极电位?答:SCE(VS,SHE)为已知,则有(VS.SHE)=SCE(VS,SHE)+(VS,SCE)2 测量氢阴极析出极化曲线为什么要进行较长时间的预极化?答:测定时,开始不太稳定,需经过较长时间预极化之后测得的曲线的重复性和准确性会较高,同时也为了避免电极表面吸附的氧气和溶液中溶解的氧气干扰,故应在实验前进行较长时间的预极化,使电极获得稳定的表面状态。实验119 方波脉冲电流镀锌胶体化学部分实验126 气体溶液界面上的吸附1本实验选用的毛细管的半径大小对实验测定有何影响?若毛细管不清洁会不会影响测定结果?答:由=r/2*p,若毛细管半径增大,则需克服的表面张力不变,那么p就会

16、减小;反之,毛细管半径减小,p增大。会影响,随着实验的进行,不清洁度降低,半径增大,数据趋小。2实验中有时发生毛细管端口几个气泡同时冒出的现象,这对结果有无影响?为什么会出现这种现象?答:使结果偏大;只有当毛细管口锋利,滴水速度、气体溢出趋向平衡,毛细管口保持静止才能使气泡一个个冒出。3试验中,假若毛细管口与待测液面不是恰好接触,而是插入液面一段距离,这会给测定带来什么影响?答:会引入510Pa的误差,使测得的p增大,对不同组分影响不同。4为什么选择正丁醇?答:不可选长链物质,以防打结;不可选短链物质,无表面活性作用。可选物质有丁、戊、己可选,但后两者毒性较大。5将水换位5%NaCl溶液也可测

17、定,作为溶剂,效果更好。因为氯化钠溶液中离子强度较大,使表面活性剂排列有序性增加。实验127 粘度法测定高聚物的相对分子质量1 答:略。2 在乌氏粘度计中B管的作用是什么?能否将B管去掉,为什么?答:在测量液面下降时,使B与大气相通,空气会进入D,将U型管与毛细管部分的液体隔开,使得被测液上下都有大气压,仅在自身重力作用下克服粘滞力流动。若去掉B,则液体流动时与下球中液体保持了相通,作用力是两夜面高度差引起的压力,因此不符合泊塞勒原理的推导前提。不可以去掉。3 设计乌氏粘度计时,毛细管的粗细和长短,F球和E球的大小应根据什么因素来考虑?答:毛细管越粗流的越快,越长压差越大流的越快。使毛细管又细

18、又短,可使误差减小,但易堵塞。F球保证抽液时有足够体积使D中无液体。E球使抽液后F中有液体。4 拜托,都很重要,一个成功的实验每一步都要仔细,所谓细节决定成败!5 使毛细管堵塞的原因?答:实验仪器洗不干净,烘干后残留杂质。溶液配制时的残留物。吸耳球中的胶粒。6 说出一种引入误差的原因?答:粘度计要求绝对垂直,但由于底座发生歪斜,且恒温槽底部为弧形,无法垂直。所以每次应保证粘度计位置固定,朝向不变。实验128 电泳1a、b两种AgI溶胶胶粒的电泳方向是否一致?为什么?答:不一致;a溶胶由于硝酸银过量,胶粒吸附银离子带正电,向负极电泳。B溶胶由于碘化钾过量,胶粒吸附碘离子带负点,向正极电泳。2氢氧化铁溶胶胶粒带何种电荷?为什么?答:带正电;胶粒伸出羟基,吸附氢离子和铁离子,从而带正电。3 测电位时,为什么要控制所用的辅助液的电导率与待测溶胶的电导率相等?根据什么条件选择作为辅助液的物质?答:防止胶粒凝聚,防止电位梯度突变。组成、浓度相同

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