实验化学B2 材料

1、玻璃仪器的校准内容：116-118一、实验目的（明确）1. 掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法。2. 学习容量仪器的校准方法。3. 熟悉电子天平的称量操作。二、实验原理（介绍）容量仪器的实际容积与它所标示的往往不完全相符，因此，在准确性要求较高的分析工作中，使用前都应将容量仪器进行校准。校准方法有两种：称量校准和相对校准。滴定管的实际容积，一般可采用称量法校准。其原理是准确称量容器中所放出或所容纳的水的质量。并根据该温度下水的密度，计算出该容器在20（通常以20为标准温度）时的容积。但是由质量换算成容积时必须考虑以下三个因素：（1）温度对水密度的影响；（2）空气浮力对称量水的质量的影响；（3

2、）温度对玻璃仪器容积的影响；把这三个因素综合校准后而得到的数值列表（教材P117表5-5）。这样，根据表中的数值，便可以计算某一温度下，一定质量的纯水相当于20 时所占的实际容积，例如，在16 校准滴定管时，称得读数容积为10.00 mL的纯水质量为9.9700 g ，查表6.2.3得16 时容积为1 L的水质量为997.80g ，即水的密度（已作校准）为0.99780 g·mL1，那么它的实际容积应为：（mL）同样地，移液管、容量瓶的实际容积也可应用上述方法进行容积校准。但在实际工作中，移液管和容量瓶常常是配合使用的。例如，要用25 mL移液管从250 mL容量瓶中量取1/10容积

3、的溶液，则移液管与容量瓶之容积比是110。因此，只要求两者容积之间有一定的比例关系。即移液管和容量瓶是采用相对校准的方法。三、实验仪器与试剂（要求学生实验前认真检查）略 BS210S四、实验内容 （简单介绍）1. 滴定管校准（称量法）（1）先用温度计测出室温下蒸馏水的温度，并记下其数值。（2）在洗净的滴定管中，装入蒸馏水至零刻度以上（应注意滴定管外壁是否干燥）。（3）将滴定管固定在滴定管架上，将液面调节至“0.00”刻度处。（4）在电子天平上准确称出外壁干燥的50 mL带塞锥形瓶的质量，并做好记录。（5）慢慢旋开活塞，将滴定管中的蒸馏水以10 mL·min1（34d/s）的流速，放入

4、已称好质量的锥形瓶中（放液前应再次检查液面是否还在“0.00”刻度处）。（6）每放入蒸馏水10.00 mL后，立即盖上瓶塞，并在电子天平上称出“瓶+水”的质量（准至小数后几位？四）。直至放出50 mL蒸馏水。（7）每前后两次质量之差，即为放出的水的质量。（8）根据在实验温度下，1 L水的质量（表6-6），计算出滴定管各段的实际容积。并从滴定管所标示的容积和实际容积之差，求出其校准值。（9）重复校准一次（两次校准值之差，应小于0.02 mL），并求出校准值的平均值。2. 移液管和容量瓶的相对校准（1）在洗净且干燥的250 mL容量瓶中，用移液管准确移入25 mL蒸馏水。（2）重复移取10次后，观

5、察容量瓶的瓶颈处水的弯月面是否与标线正好相切，否则，应在瓶颈另做一记号。（3）经过这样相对校准后的容量瓶和移液管，便可以配套使用。五、注意事项（强调）1本实验所用的锥形瓶必须是外壁干燥且带塞；2电子天平的正确使用：调水平、开机、预热、清零、称量、关机等。P71-73六、 结果与分析滴定管的校准 （水温 = 该温度下1 L水的质量 = ）滴定管读数（mL）读数的容积（mL）瓶和水的质量（g）水的质量（g）实际容积（mL）校准值（mL）总校准值（mL）单次平均0.00/（空瓶质量）0/10.0010.0020.0010.0030.0010.0040.0010.0050.0010.00误差分析：七、

6、思考题（提问）1本实验中在校准滴定管时所用的锥形瓶应具有什么条件？答：外壁干燥、带塞。2滴定管下端玻璃尖管或橡皮管中若存在气泡对测定结果是否有影响？为什么？答：有影响。如果是一开始有气泡，滴定过程中气泡没了，则滴定溶液实际体积偏小，测定结果偏大；如果是一开始没气泡，滴定过程中引入气泡，则滴定溶液实际体积偏大，测定结果偏小；如果是一开始就有气泡，在滴定过程气泡一直都在，由于气泡大小可能发生变化，对测定结果仍然会产生影响。3为什么滴定分析要用同一支滴定管或移液管？而且滴定管每次都要从零刻度处开始？答：使用同一支滴定管或移液管可以消除不同滴定管或移液管引入的系统误差。而同一支滴定管的不同刻度范围的实

7、际容积不一定相同，所以滴定管每次都要从零刻度处开始也是为了消除不必要的系统误差。滴定分析基本操作练习和比较滴定内容：114-116一、 实验目的1. 学习酸（碱）式滴定管的使用方法和滴定操作技术。2. 掌握酸碱滴定终点的正确判断；通过比较滴定求出滴定终点时酸、碱溶液的体积比。二、 实验原理根据当酸和碱溶液反应达到等量点时，在误差允许范围内，就有CH+ VH+ = COH VOH ， 那么只要标定其中任意一种溶液的浓度，就可以算出另一溶液的浓度。三、 实验仪器与试剂1. 仪器 酸式滴定管 碱式滴定管 锥形瓶（250 mL）2. 试剂 HCl溶液（0.1 mol·L1） NaOH溶液（0

8、.1 mol·L1 ）甲基橙指示剂（0.2 %） 酚酞指示剂（0.2 %）四、 实验内容（一）滴定练习1. 滴定前的准备酸管和碱管的检漏、洗涤、装液、赶气泡、调液面（详见2.5节）。2. 滴定练习（1）由碱式滴定管中放出20 mL 0.1 mol·L1 NaOH溶液于250 mL锥形瓶中，加入12滴甲基橙指示剂，用0.1 mol·L1 HCl溶液滴定至由黄色变为橙色，即为终点。（2）由酸式滴定管中放出20 mL 0.1 mol·L1HCl溶液于另一250 mL锥形瓶中，加入10 mL蒸馏水，再加入1滴酚酞指示剂，用0.1 mol·L1 NaOH

9、溶液滴定至终点（微红色），30 s内不褪色。（3）酸碱相互回滴，反复辨认终点颜色，控制好滴定速度。（二）比较滴定1. NaOH溶液滴定HCl溶液（酚酞作指示剂）（1）由“酸管”中准确放出20.00 mL 0.1 mol· L1HCl溶液于250 mL锥形瓶中，加入2滴0.2 %酚酞指示剂，用0.1 mol·L1NaOH溶液滴定，边滴边不断摇动锥形瓶，使溶液混合均匀。（2）滴定开始时，滴入NaOH的速度可以快些，当接近计量点时（滴入NaOH溶液后，红色消褪较慢），则必须逐滴加入，直到加入半滴NaOH溶液后，溶液从无色恰变为微红色，半分钟内不褪色，即为终点。（3）准确记录滴定所

10、消耗NaOH溶液的体积VNaOH (mL)。（准至0.01 mL）（4）平行测定2份。（每次测定都必须将酸、碱溶液重新装满滴定管，并调好零刻度）（5）根据滴定结果计算CNaOH / CHCl ，要求二次测定结果的相对平均偏差不超过0.2 %。2. HCl溶液滴定NaOH溶液（甲基橙作指示剂）（1）由“碱管”中准确放出20.00 mL 0.1 mol·L1NaOH溶液于250 mL锥形瓶中，加入2滴0.2 %甲基橙指示剂，用0.1 mol·L1HCl溶液滴定，边滴边不断摇动锥形瓶，使溶液混合均匀。（2）当接近计量点时（溶液的红色在瓶中呈圆形，消失较慢），应逐滴加入，直到加入半

11、滴HCl溶液后，溶液从黄色恰变为橙色，即为终点。（3）准确记录滴定所消耗HCl溶液的体积VHCl (mL)（准至0.01 mL）。（4）平行测定2份（每次测定都必须将酸、碱溶液重新装满滴定管，并调好零刻度）。五、 结果与分析1 将实验数据填入表6.2.1、表6.2.2中。2计算VNaOH/ V HCl，要求二次测定结果的相对平均偏差不超过0.2 %。表6.2.1 NaOH溶液滴定HCl溶液 次 数项 目HCl溶液用量 / mL20.0020.00NaOH溶液用量 / mLV (NaOH) /V (HCl)V (NaOH) / V (HCl)平均值相对偏差相对平均偏差表6.2.2 HCl溶液滴定

12、NaOH溶液次 数项 目NaOH溶液用量 / mL20.0020.00HCl溶液用量 / mLV(NaOH) / V (HCl)V (NaOH) / V(HCl)平均值相对偏差相对平均偏差六、 思考题 1. 为什么滴定管中装入滴定液前要先用滴定液淋洗？而滴定用的锥形瓶或烧杯是否也要用被滴定液淋洗？为什么？2. 滴定时如何判断将接近滴定终点？如何控制滴定恰好到达终点？3. NaOH溶液和HCl溶液定量反应完全后，生成NaCl和H2O，为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙为指示剂，而用NaOH滴定HCl时却采用酚酞为指示剂？4. 上述实验中，用两种不同的指示剂滴定，所得的结果是否相同？为什么？乙

13、酸乙酯的制备内容：96-98一、实验目的（明确）1. 学习乙酸乙酯的制备方法，了解酯化反应的原理；2. 熟练掌握蒸馏操作；3. 掌握分液漏斗的使用，液体有机物的洗涤和干燥等基本操作。二、实验原理（介绍）乙酸乙酯是由乙酸和乙醇在少量浓硫酸催化作用下制得的。浓H2SO4反应式为：110125 CH3COOH + CH3CH2OH CH3COC2H5 + H2O浓H2SO4副反应为：140150 2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O酯化反应是可逆反应，为了获得高产量的酯，本实验采用增加醇的用量和不断将反应产物酯和水蒸出等措施，使平衡向右移动。乙酸乙酯和水形成的二元共沸混合物（共

14、沸点70.38）比乙醇（b.p.78.32）和乙酸（b.p.117.9）的沸点都低，因此很容易被蒸出。另外，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生成的水，有利于乙酸乙酯的生成。反应过程中若温度超过130，则促使副反应发生，生成乙醚，降低了乙酸乙酯的产率。蒸馏得到的产物中含有乙醇、乙酸、乙醚、水等杂质，须进行精馏而除去。三、实验仪器与试剂（要求学生实验前认真检查）略 四、实验内容 （简单介绍）在125 mL三颈烧瓶中加入12 mL 95 乙醇，将三颈烧瓶置于冷水浴中，一边摇动一边慢慢地加入12 mL浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。在三颈烧瓶的一侧口插入温度计（注意位置），中间装上50 mL滴液

15、漏斗（可用分液漏斗代替），漏斗中加入12 mL 95 % 乙醇和12 mL乙酸，并使其混合均匀。滴液漏斗颈的末端及温度计的水银球必须浸到液面以下，距瓶底约0.5 1 cm处。三颈烧瓶的另一侧插入蒸馏头，再接上直形冷凝管、接液管和锥形瓶（装置如下图）。乙酸乙酯合成装置图将三颈烧瓶隔石棉网小火加热，当反应液温度升到110时，（先打开滴液漏斗上口玻璃塞）开始滴加乙醇和乙酸的混合液，控制滴入速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110 125之间3，滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应温度升到130不再有馏出液为止。在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液约10 mL，以除去未反应的乙酸，直至无二氧化碳逸出，

16、并用石蕊试纸检验酯层不显酸性为止。将此混合液移入分漏斗，充分振荡（注意旋塞放气）后，静置，分出下层水层。五、注意事项（同实验九）（强调）1蒸馏前必须加入沸石防止暴沸。 2、安装仪器应根据酒精灯外焰确定铁圈的高度，按照“从下到上，从左到右”顺序安装，气密性良好，玻璃仪器成一平面，气密性良好，拆卸时则相反。先通冷凝水后加热；蒸馏结束时先移去热源后关闭冷凝水。3、小心硫酸灼伤。4、注意控制好反应温度和混合液滴入速度。5、滴液时应先打开玻璃塞再旋活塞。六、思考题（提问）1酯化反应的特点是什么？本实验如何使酯化反应向生成酯的方向进行？答：酯化反应的特点是可逆反应，为了获得高产量的酯，本实验采用增加醇的用

17、量和不断将反应产物酯和水蒸出等措施，使平衡向右移动。2酯化反应中，加入浓硫酸有哪些作用？为什么要加过量的浓硫酸？答：浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生成的水，加过量的浓硫酸有利于乙酸乙酯的生成。3实验用饱和碳酸钠作洗涤液，起什么作用？答：除去未反应的乙酸。食醋中总酸量的测定内容：126-127一、实验目的（明确）1. 学会用中和法直接测定酸性物质。2. 掌握食醋中总酸量测定的原理和方法。二、实验原理（介绍）食醋的主要成分是醋酸（约含35 %），此外还含有少量其它有机弱酸，如乳酸等。用NaOH滴定时，凡是离解常数Ka107的酸均被测定，因此测出的是总酸量，其反应式为：NaOH + CH3COOH

18、 CH3COONa + H2On NaOH + H n A（有机酸） Na n A + n H2O由于是强碱滴弱酸，滴定突越在碱性范围内，化学计量点pH值在8.6左右，通常选用酚酞作指示剂。三、实验仪器与试剂（要求学生实验前认真检查）略 四、实验内容 （简单介绍）10.10 mol·L1NaOH溶液的配制与标定（详见实验六）2食醋中总酸量的测定用移液管移取25.00 mL食醋原液（建议先倒在烧杯后移液）于250 mL容量瓶中，用无CO2蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。用移液管移取25.00 mL已稀释的食醋样品于250 mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，摇匀，用0.1003mol / L

19、NaOH（标定后实际浓度）标准溶液滴定至溶液呈微红色，30 s内不褪色，即为终点，记下所消耗NaOH的体积V。平行测定3次。五、注意事项（强调）1移液管（吸量管）的正确使用：洗涤、润洗、移液。P31-32 2稀释溶液的规范操作。P30-313碱式滴定管的规划使用：洗涤、检漏、润洗、赶气泡、装液、滴定（速度控制）及正确读数等。P27-304滴定终点的准确判断。5相对偏差和平均相对偏差的计算方法。P13-14六、 结果与分析1将实验数据填入下表。2按下式计算出食醋中总酸量 式中： 食醋中总酸量（g·L1）；C NaOH溶液的浓度（mol·L1）；M HAc的摩尔质量，即（60.

20、052 g·mol1）；V1 滴定所消耗 NaOH溶液的体积（mL）； V2 食醋的体积（mL）。食醋中总酸量的测定 次 数项 目C (NaOH) / mol·L10.1003V (食醋) / mL25.0025.0025.00V (NaOH) / mL计算公式C (HAC) / g·L1C (HAC) / g·L1相对偏差相对平均偏差3要求实验结果的相对平均偏差±0.2 %，否则需要重做。七、思考题（提问）1无CO2蒸馏水怎样配制？如果稀释食醋的蒸馏水含有CO2对测定结果有何影响？为什么？答：将蒸馏水煮沸即可除去CO2。如果含有CO2则产生正

21、误差即所滴定的NaOH体积偏高。因为蒸馏水中的CO2也要消耗一定量的NaOH标准溶液。2滴定时所使用的移液管和锥形瓶是否需用食醋溶液润洗？为什么？答：移液管要用食醋溶液润洗，而锥形瓶不用食醋溶液润洗。因为移液管如不用食醋溶液润洗，则其内壁挂满水珠，会将待测的食醋溶液稀释，影响滴定结果，产生负误差；而锥形瓶所盛放的食醋溶液是经移液管准确移取的，锥形瓶若用食醋溶液润洗，则其内壁所附有的食醋液滴会使滴定结果偏高。3测定食醋含量时，能否用甲基橙作指示剂？答：不行。因为甲基橙的变色范围为3.1 4.4，属酸性范围，而NaOH滴定HAc，化学计量点时生成的是NaAc强碱弱酸盐，呈弱碱性，只能用弱碱性变色范

22、围的指示剂如酚酞，以使终点误差降到最低。混合碱的测定（双指示剂法）内容：128-131一、实验目的1. 了解测定混合碱的原理。2. 掌握用双指示剂法测定混合碱中NaOH与Na2CO3或NaHCO3与Na2CO3的含量。3. 了解强碱弱酸盐滴定过程中PH的变化及酸碱滴定法在碱度测定中的应用。二、实验原理所谓混合碱通常是指NaOH与Na2CO3或NaHCO3与Na2CO3混合物，它们的测定通常采用双指示剂法，即在同一试液中用两种指示剂来指示两个不同的终点。原理如下：在混合碱试液中先加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至由红色刚变为无色。若试液为NaOH与Na2CO3的混合物，这时溶液中NaOH将被

23、完全滴定，而Na2CO3被滴定生成NaHCO3，即滴定反应到达第一终点，设此时用去HCl溶液的体积为V1，反应式为：NaOH + HCl NaCl + H2ONa2CO3 + HCl NaCl + NaHCO3 然后，再加甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至由黄色变为橙色，设所消耗HCl溶液的体积为V2，这时，NaHCO3全部被滴定，产物为H2CO3（CO2+H2O），反应式为：NaHCO3 + HCl NaCl + H2CO3 CO2+H2O所以甲基橙变色时滴定反应到达第二终点。可见，滴定Na2CO3所需的HCl溶液是两次滴定加入的，从理论上讲，两次用量相等。故V2是滴定NaHCO3所消

24、耗HCl的体积，NaOH所消耗HCl溶液的量为（V1V2）。 那么各组分的含量按公式（5-4）、（5-5）计算： （5-4） （5-5）式（5-4）、（5-5）中：1 混合碱中NaOH的含量，g·L1 ； 2 混合碱中NaHCO3的含量，g·L1 ； C HCl溶液的浓度，mol·L1 ；V1 滴定过程中一阶段HCl溶液的用量，mL ；V2 滴定过程中二阶段HCl溶液的用量，mL ；V 混合碱的体积，mL ； M1 NaOH的摩尔质量，39.997 g·mol1 、M 2 NaHCO3的摩尔质量，84.007 g·mol1。试样若为NaHCO3

25、与Na2CO3的混合物。此时V1<V2，V1仅为Na2CO3转化为NaHCO3所需HCl溶液的用量，滴定试样中NaHCO3所需HCl溶液的用量为（V2V1）。那么各组分的含量为： （5-6） （5-7）式（5-6）、（5-7）中： 混合碱中NaHCO3的含量，g·L1 ； 混合碱中Na2CO3的含量，g·L1 ；C HCl溶液的浓度，mol·L1 ；V1 滴定过程中一阶段HCl溶液的用量，mL ；V2 滴定过程中二阶段HCl溶液的用量，mL ；V 混合碱的体积，mL ； M 3 NaHCO3的摩尔质量，84.007 g·mol1。M 4 Na2CO

26、3的摩尔质量，105.99 g·mol1。三、实验仪器与试剂1. 仪器 酸式滴定管 锥形瓶（250 mL） 移液管（25 mL） 洗耳球2. 试剂HCl溶液（0.1 mol·L1） 酚酞指示剂（0.2 %） 甲基橙指示剂（0.2 %）混合碱水溶液（待测）四、实验内容1. 用移液管移取已配好的混合碱溶液25 mL于250 mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，立即1用0.1 mol·L1HCl标准溶液滴定至由红色变为近无色2，记下所消耗HCl的体积V1 (mL)。2. 加入甲基橙指示剂1滴，继续用HCl标准溶液滴定至由黄色变为橙色，记下第二次所消耗HCl的体积V2 (m

27、L)。平行测定23次。五、结果与分析1 将实验数据填入表5-14中。2 若V1V2,样品仅含NaOH和NaHCO3，则按（5-4）、(5-5)式计算各组分的含量；若V2V1,样品仅含NaHCO3和Na2CO3，则按（5-6）、(5-7)式计算各组分的含量。3要求实验结果的相对平均偏差±0.2 %，否则需要重做。表5-14 混合碱的测定 次 数项 目 V混合碱 / mLV1 / mLV2 / mLV1与V2大小比较V1_V2V1_V2V1_V2确定混合碱的组成以上结果表明：因V1_V2，那么混合碱溶液中只含有_和_ 。选择适当的计算公式各组份含量 / g·L1各组份含量的平均

28、值 / g·L1相对偏差相对平均偏差注释1由于样品溶液中常含有大量的OH，所以取出后应该立即滴定，不宜久置，否则易吸收空气中CO2，使NaOH的含量减少，而Na2CO3的含量增多。2在第一滴定终点前，HCl标准溶液应逐滴加入，并要不断摇动锥形瓶，以防溶液局部浓度过大，Na2CO3直接被滴定成CO2。思考题1. 取等体积的同一烧碱试液两份，一份加酚酞指示剂，另一份加甲基橙指示剂，分别用HCl标准溶液。设消耗HCl的体积分别为V1、V2。怎样确定NaOH和Na2CO3所消耗的HCl体积？答：，试样为Na2CO3与NaOH的混合物，中和Na2CO3所需HCl是分两批加入的，两次用量应该相等

29、。即滴定Na2CO3所消耗的HCl的体积为2V2 ，而中和 NaOH 所消耗的 HCl的体积为(V1 V2)。2. Na2CO3是食碱主要成份，其中常含有少量NaHCO3。能否用酚酞做指示剂，测定Na2CO3含量？答：可以。Na2CO3溶液中酚酞指示剂显示红色，而NaHCO3溶液中酚酞指示剂显示无色，所以使用酚酞指示剂滴定混合液时滴定终点是Na2CO3转化为NaHCO3所消耗的HCL的量。3. 为什么移液管必须要用所移取溶液润洗，而锥形瓶则不用所装溶液润洗？4. 本实验用酚酞作指示剂时，其所消耗的HCl的体积比甲基橙的少，为什么？答：使用酚酞做指示剂所消耗的HCL的量为Na2CO3转化成NaH

30、CO3的量，而使用甲基橙做指示剂消耗的HCL的量为Na2CO3和NaHCO3全部转化为NaCL和水的量。高锰酸钾的标定及过氧化氢含量的测定内容：138-142一、实验目的（明确）1. 掌握KMnO4标准溶液的标定原理。2. 掌握温度、滴定速度等对滴定分析的影响。3. 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。4. 进一步熟练掌握移液管及酸式滴定管的使用方法。二、实验原理（介绍） 由于Na2C2O4不含结晶水，容易制纯，没有吸湿性，性质稳定，因此常用Na2C2O4作基准物标定KMnO4溶液浓度。在酸性介质中KMnO4与 Na2C2O4发生如下反应：2 MnO4 + 5 C2O42+16 H+

31、 10 CO2+ 2 Mn2+ +8 H2O 因溶液本身有紫红色，不需外加指示剂。H2O2又称双氧水，医药上常用作消毒剂。市场上出售的H2O2含量一般为30%。但由于H2O2不稳定，产品中常加入少量的乙酰苯胺等作稳定剂，滴定时也要消耗KMnO4，使测定结果偏高。在实验室中常将H2O2装在塑料瓶中，置于阴暗处。在室温条件下，它在稀H2SO4溶液中，能定量地被KMnO4溶液氧化，因此可以用KMnO4法测定过氧化氢的含量，其反应式为：5 H2O2 + 2 MnO4 + 6 H+ = 2Mn2+ +5O2+ 8 H2O开始反应时速度较慢，滴入第一滴溶液颜色不易退去，但由于H2O2不稳定，不能加热。但可

32、先加少量的Mn2+作催化剂，加快反应速度。然后根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，即可计算出试液中H2O2的含量。三、实验仪器与试剂（要求学生实验前认真检查）略 BS210S四、实验内容 （简单介绍）1. 0.02 mol·L1KMnO4标准溶液的配制。（已配好）2. KMnO4标准溶液的标定（1）用差减法称取0.130.20 g （准确至0.1 mg）Na2C2O4 3份，分别置于3个做好标记的250 mL锥形瓶中，加30 mL蒸馏水使之溶解。（2）加入10 mL 3 mol·L1 H2SO4，加热到7585（即溶液开始冒出蒸气，但不能热至沸腾），趁热用KMnO

33、4溶液滴定。(在室温下，该反应速度较慢，常需将溶液加热至7585，并趁热滴定。且加热时温度不要太高，否则H2C2O4会部分分解。)注意滴定时KMnO4溶液应逐滴加入，（该反应为自催化反应，反应生成的Mn2+有自动催化作用。因此滴定开始时不宜太快，应逐滴加入，当加入的第1滴KMnO4颜色褪去后，方可加入第2滴。否则加入的KMnO4溶液来不及与C2O42反应，就在热的酸性溶液中分解，导致结果偏低。其反应式为：4 Mn O4 + 12 H+ = 5O2+ 4 Mn2+ +6 H2O）滴定至溶液呈微红色，30s内不褪色即为终点。（接近终点时，加入的KMnO4颜色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇匀，

34、以防超过滴定终点。最后滴加半滴KMnO4溶液，在摇匀后半分钟内不褪色，即为滴定终点。长时间放置，由于空气中的还原性物质可与MnO4作用而使溶液颜色褪去，这与滴定终点无关。）记下KMnO4溶液的用量。（由于KMnO4溶液颜色较深，不易观察弯月面的最低点，因此应该从液面最高边上读数。）（3）平行测定23次。3. H2O2含量的测定用移液管移取0.15 % H2O2样品25.00 mL，置于250 mL锥形瓶中，加入5 mL 3 mol·L1 H2SO4及1 mol·L1 MnSO4溶液23滴，用KMnO4标准溶液滴定至微红色，30s内不褪色即为滴定终点，记下消耗KMnO4标准溶

35、液的体积。平行测定23次。五、注意事项（强调）1电子天平差减称量法的规范操作。P69-702酸式滴定管的规范操作。P27-303滴定终点的准确判断。六、 结果与分析将实验数据分别填入下面两表并进行数据处理中。表1 KMnO4溶液的标定 次 数项 目m (Na2C2O4) / gV (KMn O4) / mL计算公式C (KMnO4) / molL1C (KMnO4) / molL1相对偏差相对平均偏差表6-16 过氧化氢含量的测定 次 数项 目C （mol·L1）V1 （mL）V2 （mL）计算公式 （ g·mL1） （g·mL1）相对偏差相对平均偏差七、思考题（

36、提问）1H2O2商品液标签中注明其含量为30，实验测定结果小于此值，为什么？答：因为H2O2不稳定，易分解放出氧气，这样其浓度就下降了，所以实验测定结果小于30% 。2为什么不直接移取试液进行测定，而要将试样稀释后再移取溶液进行测定？答：因为H2O2商品液浓度较大，不稳定，易分解。将试样稀释后浓度减小，稳定性增强，测定值误差减小。附： 差减称量法 若称量试样的质量是不要求固定的数值，而只要求在一定质量范围内，这时可采用差减称量法。此法适用于易吸水、易氧化或易与CO2作用的物质。通常将这类物质盛放在称量瓶中进行称量，其操作步骤如下：a. 在一洗净并烘干的称量瓶中，装适量的试样b. 用清洁的纸条叠

37、成约1 cm宽的纸带套在称量瓶上，右手拿住纸带尾部，把称量瓶放在电子天平上准确称量，设其质量为W1 g；c.将称量瓶用纸带套上取出，置于盛放称出试样的容器上方，用纸片包住瓶盖柄打开瓶盖，将瓶身慢慢向下倾斜，用瓶盖轻轻敲击瓶口，使试样慢慢落入容器中（如右图所示）；图22用称量瓶倒物体方法d. 当倾出的试样已接近所需要的重量时，慢慢把瓶竖起，再用瓶盖轻敲瓶口上部，使粘在瓶口的试样落入称量瓶中；e. 然后盖好瓶盖，再将称量瓶放在电子天平中准确称量，称得其质量为W2 g。两次质量之差，即为试样的质量；f. 按上述方法连续递减，可称取多份试样。 第一份试样质量 = W1 W2（g） 第二份试样质量 =

38、W2 W3（g） 差减法比较简便、快速、准确，在分析化学实验中常用来称取待测样品和基准物，是最常用的一种称量法。氢氧化钠溶液的配制与标定内容：122-124一、实验目的（明确）1. 掌握间接法配制碱溶液的方法。2. 进一步学习碱式滴定管的洗涤和滴定操作方法。3. 学习标定NaOH溶液的方法。4. 进一步掌握正确使用电子天平差减法称量。二、实验原理（介绍）由于NaOH易吸收空气中的水蒸气及CO2，故它只能用间接法配制，然后用基准物质标定其准确浓度。用邻苯二甲酸氢钾（ ）作基准物质标定NaOH溶液浓度有以下几个优点：（1）该物质易得到纯品；（2）易干燥，不吸水；（3）摩尔质量大，称量误差小。邻苯二

39、甲酸氢钾与NaOH溶液的反应式为： H2O由于生成的邻苯二甲酸钾钠盐溶液呈弱碱性，溶液pH9，故可选用酚酞作指示剂。最后从邻苯二甲酸氢钾的质量和所消耗的NaOH溶液体积，可以计算出NaOH溶液的准确浓度（CNaOH）。三、实验仪器与试剂（要求学生实验前认真检查）略 BS210S四、实验内容 （简单介绍）1. 配制NaOH溶液（0.1 mol·L1）（已配好，了解方法，不做）2. NaOH标准溶液的标定在电子天平上用差减法准确称取0.40.6 g（准确到0.1 mg）邻苯二甲酸氢钾三份（质量尽可能接近，以利终点判断），分别放入三个做好标记的250 mL锥形瓶中，然后分别加入30 mL蒸

40、馏水溶解（必要时可稍加热，使之完全溶解），再加入2滴0.2 %酚酞指示剂。用待标定的NaOH溶液滴定至溶液刚出现微红色，30s不褪色，即为终点。记录所消耗的NaOH溶液的体积VNaOH (mL)，平行标定3份。3. 计算浓度。五、注意事项（强调）1电子天平差减称量法的规范操作。P69-702碱式滴定管的检漏、洗涤、润洗、装液、赶气泡、调液面和滴定等操作。P27-303滴定终点的准确判断。（化学实验室手册P408）六、 结果与分析将实验数据填入下表中：NaOH溶液的标定 试样编号项 目 倾出前（称量瓶+ KHC8H4O4）质量 / g倾出后（称量瓶+ KHC8H4O4）质量 / gm (KHC8

41、H4O4) / gNaOH溶液用量 / mL计算公式C (NaOH) / mol·L1C (NaOH) / mol·L1绝对偏差相对偏差相对平均偏差 七、思考题（提问）1除邻苯二甲酸氢钾作基准物质标定NaOH溶液浓度外，还可以用何种方法标定？答：还可以用草酸（H2C2O4×2H2O）作基准物质标定NaOH溶液浓度。因为该物质易干燥，不吸水，且容易得到纯品；摩尔质量大，称量误差小；滴定终点pH8.5，可选用酚酞作指示剂。2本实验哪些溶液体积需要准确量取？哪些不需要准确量取？哪些量器很准确？哪些是不准确的？答：滴定时所消耗的NaOH溶液的体积要准确量取，而配制和稀释N

42、aOH溶液所用蒸馏水体积及溶解邻苯二甲酸氢钾所用蒸馏水体积不要准确量取。本实验所用量器中的碱式滴定管和电子天平是很准确的，而烧杯、量筒和台秤都是不准确的。3盛放邻苯二甲酸氢钾的烧杯是否要预先烘干？加入的水量是否需要准确？答：烧杯不要预先烘干。加入的水量也不要很准确。酸碱滴定曲线绘制及终点确定（电势法）内容：P240-241一、实验目的（明确）1. 了解滴定曲线的绘制方法；2. 了解pH滴定的原理和进一步掌握酸度计的使用方法； 3. 了解确定终点的不同方法。二、实验原理（介绍）在用NaOH标准溶液滴定HAc溶液的酸碱电位滴定中，常以复合电极与待测液组成原电池。随着NaOH标准溶液的不断加入，溶液

43、的pH值不断变化，在化学计量点附近，溶液pH值将产生突跃，通过测量溶液pH值的变化，即可确定滴定终点。以加入的NaOH溶液的体积为横坐标，pH为纵坐标，绘出pH VNaOH滴定曲线，然后作两条与滴定曲线成45°倾斜的切线，在两切线间作一垂线，垂线的中垂线与曲线的交点即滴定终点。因此，从得到的滴定曲线，通过作图法便可求出计量点时的pH值和VNaOH，把得到的pH值与理论计算的及根据指示剂颜色变化得到的进行比较。三、实验仪器与试剂（要求学生实验前认真检查）略 四、实验内容 （简单介绍）1. 指示剂法确定滴定终点用移液管准确移取25.00 mL 0.1 mol·L-1 HAc溶液

44、于100 mL烧杯中，加入2滴0.2 %酚酞指示剂，用碱式滴定管中的0.1 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定至溶液刚出现淡红色半分钟不褪为止。记录滴定终点时加入NaOH溶液的体积VNaOH(滴定)，（并同时测滴定终点pH）以供下面测定pH值时作为参考。2. 滴定曲线的绘制（1） 用移液管准确移取25.00 mL 0.1 mol·L-1 HAc溶液于100 mL烧杯中，在不断搅拌下从碱式滴定管中准确加入10.00 mL（实际为V滴定-15.00） 0.1 mol·L-1 NaOH标准溶液，搅拌混合均匀后，用酸度计测定其pH，记录加入NaOH溶液的体积和pH。 （

45、2） 用上面同样的方法，逐次加入一定体积的NaOH后，用酸度计测定溶液的pH，每次加入NaOH溶液的体积，可参考下面的方法： 在离滴定终点5 mL以前，每次加入10.00 mL； 在离滴定终点前5 mL以内，每次加入2.00 mL； 在离滴定终点前1 mL以内，依次加入0.50、0.20、0.20、0.10 mL； 在离滴定终点后1 mL以内，依次加入0.10、0.20、0.20、0.50 mL； 在超过滴定终点1mL以后，每次分别加入1.00 mL。五、注意事项（强调）1校准后，酸度计上的按键都不能按，当显示S时就可读取数值。2滴定曲线的绘制滴定过程电极不用清洗。六、结果与分析1. 数据记录

46、 加入NaOH溶液的体积（mL）与相应的pH VNaOH(mL)V滴定-15.00V滴定-5.00V滴定-3.00V滴定-1.00V滴定-0.50V滴定-0.30V滴定-0.10V滴定V滴定+0.10V滴定+0.30V滴定+0.50V滴定+1.00V滴定+2.00V滴定+3.00pH2. 滴定曲线绘制。以NaOH体积为横坐标，pH为纵坐标，绘制pH VNaOH曲线。3. 从滴定曲线求出反应计量点的pH和VNaOH。4. 比较滴定终点pH、理论计算计量点pH和从滴定曲线求得计量点pH，并比较两次VNaOH ，分析误差的原因。七、思考题（提问）1. 测绘滴定曲线的意义。答：可以从曲线上直观地读取滴

47、定终点及计量点的pH及VNaOH 。2. 当HAc完全被NaOH中和时，反应计量点的pH值是否等于7，为什么？答：不等于73. 从你绘制得到的滴定曲线的形状说明些什么？答：在将近滴定计量点时，加入小量标准溶液时pH发生了突变。附：PB-10酸度计使用操作规程校准1按SETUP键， 如果显示屏显示Clear，按ENTER键确认，清除以前的校准数据。2按SETUP键， 直至显示屏显示缓冲液组“1.68，4.01，6.86，9.18，12.46”，或你所要求的其他缓冲液组，按ENTER键确认。3将复合电极用蒸馏水清洗，滤纸吸干后浸入第一种缓冲液（6.86），等到数值达到稳定并出现“S”时，按“STA

48、NDARDIZE”键，仪器将自动校准。如果校准时间较长，可按“ENTER”键手动校准，作为第一校准点数值被存储，显示“6.86”。4用蒸馏水清洗电极，滤纸吸干后浸入第二种缓冲液（4.01），等到数值达到稳定并出现“S”时，按“STANDARDIZE”键，仪器将自动校准。如果校准时间较长，可按“ENTER”键手动校准，数值作为第二校准点数值被存储，显示“4.01”。显示（4.01 6.86）和信息“%SlopeGood Electrode” 显示测量的电极斜率值，如该测量值在90105%范围内，可接受。如果与理论值有更大的偏差，将显示错误信息（Err），电极应清洗，并上述步骤重新校准。测量1.

49、用蒸馏水清洗电极，滤纸吸干后将电极浸入待测溶液。2. 等到数值达到稳定，出现“S”时，即可读取测量值。保养测量完成后，电极用蒸馏水清洗后，浸入3M KCl溶液中保存水的总硬度测定内容：153-157一、实验目的（明确）1. 了解水硬度的表示方法。2. 了解并掌握EDTA滴定法测定水中钙镁含量的原理和方法。3. 熟悉金属指示剂变色原理及滴定终点的判断。二、实验原理（介绍）含有较多钙盐和镁盐的H2O称为硬水。水的硬度以H2O中Ca2+、Mg2+折合成CaO来计算，每升H2O中含10 mg CaO为1德国度（1）。测定水的硬度就是测定水中Ca2+、Mg2+的含量。一般把04的H2O称为极软水，48的

50、H2O称为软水，816的H2O称为中等软水，1630的H2O称为硬水，30以上的H2O称为极硬水。用EDTA法测定Ca2+、Mg2+含量的方法是：先测定Ca2+、Mg2+的总量，再测定Ca2+的含量，然后由测定Ca2+、Mg2+的总量时消耗的EDTA的体积减去测定Ca2+含量时消耗的EDTA的体积而求得Mg2+的含量。测定Ca2+、Mg2+总量时，用缓冲溶液调节溶液pH = 10，加入铬黑T指示剂，铬黑T先与部分Mg2+配位为MgIn配合物而使溶液呈紫红色，当用EDTA标准溶液滴定时，EDTA先与Ca2+和Mg2+配位，再夺取MgIn中的Mg2+，使铬黑T游离出来，此时溶液呈蓝绿色，即达到终点。由（6 -18）式计算出水样的总硬度： （6. - 18）式中：C EDTA标准溶液的浓度（mol·L1）；V 水样的体积（mL）；M CaO的摩尔质量（56.08 g·mol1）；V1 E