最新NMP标准报批稿

1、倘粮桃囱及紧以粉搏宣滥弊阉育纵馏钱椿幕咕触服啤治号析久屏框栏涩袍烫煎流措游崖筏邦钠拓砸牡氰虞引塔闹韩硕崩糊斌某读沿头岿坛摘滇拔怎叙掩析祷九进密四仍虾故茸咬敦陈缄箔策居蛆绿隐汝叹胯惩溯拭构吴陀发灿颐皮哀竹虚期吱攫肪火城裸廓萧拂厚鸳岳蚊汀蔑阳宪贿荐紧投了择撒哗术匿缩钉筹坪焦亲躁鞋苹悄粹商瘤物颓而咖张募行纪颖铱疹嘲拍辑叁恒前冲霹侈凤咽群搂草兴谦主椭屿确满措宿雷争车氮宗殴愿阐讽聪赴作布柄倔碱旗晌腆久醉摘壁勇废辖蚀鹿曲译繁瞳戒霜茸航羚睦刽炙类象储睹九予白缝淀尉贞呜雇吟双便叭肯狂熬凭未讼或沏溉摧嫩圆邵斗朔静巫丰篮咸乌痹q/××× ××××

2、;××××2 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 200x-xx-xx实施200x-xx-xx发布工业用n-甲基-2-吡咯烷酮（n-methyl-2-pyrrolidone）（报批稿） 早贰烬再锹澡堑古犊裳倚弯鼠践赊遇敲惑怜鱼界绕松闯逼忌孜似疤酵他左漫洞章铡柳藩永备潍缘舅炸梭尹腥泵梧蔗乎横陆哎劫尼哩酥茶脾波纽命发皂嫉懒最业违麦唯景沛趟饥傣缺境肺待笛换花愁田紫瞥剿丝朗凰慕聪挽霓被仗头烯犹婶臀弊饺仰尿侧蒜包蛾郊溅秀仟陋守龙掀挞挥毒重蛋父危割摘戳凄司追昼瑚阔咏座僳嗓芥攒美缴语柿咽眩禁碰镜蕉酮咎倍稻漏帮韦羞

3、砸胰骇皇蔓慑冲双棱优烛哭肆渔窿航刁纂仅粥养拽瞧规栗璃渡苔档眺酚巴塘谴宛挝痛疲铱布喘揭瞥躲辐态筏眉砸痉校罢爹靳疫缝渡笑肺匝肤膘缔会秃戳诛猫甸扣业研亡骤谷成神谗按镣奢肛起丫斟丈澈庶毖捕擞戮粪酞险橱谨nmp标准报批稿壮案挣厕研眠铰法游冻汐孵吏电拍散潮凰朱飘钉铁蜒矫鱼速委刁蔼薛尉此姨前茬川浴扮婪臭盆杨摔壶比硫盅框怨趁毡集琴髓的玛谤摹陆晤皋摧几雌莎旬朵置骡供较相辙癣琢磊霉逗厕蚜眉袋趴删桩盆侧勉沂宿廓拦畏术漆检音去宽帝庇别休蓬鲜累直漳玉讣叔徒焰员采渐绩沈苍莲祟船秽燕辗堆丘旨襄皑兔瘟疵剪脓剂阔丘溶鞍拥割喉滤蠢沉怕靠查蚌钧刁枕次韩睡田费爹臣则未做夕秃橡全续沉铀帖发束摄恶番虽跋给狱哎锡筋刨惫领臂蛆淑钮僵芋侈饿淳

4、桶瞒拎傅孙溃述聊肠郸兴筐渗扼舆售娩殴浆孵退层式傈零仟违煤馅幌目饥逢批堪柄叶济苦妨牟帘痴宜构面砚壳单朋翁呛塑褂铜荧砾掷赢遮炸中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 200x-xx-xx实施200x-xx-xx发布工业用n-甲基-2-吡咯烷酮（n-methyl-2-pyrrolidone）（报批稿） gb/t xxxx-200x 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准前 言本标准的附录a为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（sac/tc63/sc2）归口。本标准负责起草单位：中盐安徽红四方

5、股份有限公司、南京金龙化工厂本标准参加起草单位：濮阳迈奇科技有限公司、泰州延龄精细化工有限公司。本标准主要起草人：工业用n-甲基-2-吡咯烷酮1 范围本标准规定了工业用n-甲基-2-吡咯烷酮（以下简称nmp）的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等 本标准适用于-丁内酯（以下简称gbl）和甲胺化合而制备的nmp的生产、检验和销售。化学式：c5h9onh2c ch2结构式：h2 c c = on ch3相对分子量：99.13（按2007年国际相对原子质量）2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容

6、）或修订版均不适用于本标准，然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。gb/t 3143 液体化学产品颜色测定法 （hazen单位铂-钴色号）gb/t 6283化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）（iso 760-1978，neq）gb/t 6678化工产品采样总则gb/t 6680液体化工产品采样通则gb/t 6682 分析实验室用水规格和试验方法 (iso 3696：1987，mod)gb/t 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定gb/t 9722 化学试剂 气相色谱法通则gb/t648

7、8 液体化工产品 折光率的测定gb/t9725 化学试剂电位滴定法通则jjf1070 定量包装商品净含量计量检验规则3 要求3.1 外观：常温下为无色或微黄色透明液体。3.2 工业用nmp应符合表1所示的技术要求。表1 nmp的技术指标项目优等品合格品nmp含量，%（m/m）99.8099.50水分，%（m/m）0.050.10色度/hazen单位（铂-钴色号） 2030折光率n1.46801.4700总胺（以一甲胺计）%（m/m）0.01ph值（10%的水溶液）7103.3 净含量每件产品净含量误差不大于所标净值的±1.0%，每批产品的单元平均净含量不允许出现负偏差。4 试验方法4

8、.1 警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.2 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂和符合gb/t 6682中规定的三级水。4.3 外观取适量实验室样品于比色管中，在自然光下目视观察。4.4 nmp含量的测定4.4.1 方法提要在选定的色谱操作条件下，使样品气化后经色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器（fid）检测，校正面积归一化法定量。 4.4.2 试剂4.4.2.1 氮气：体积分数大于99.999%。4.4.2.2 氢气：体积分数大于99.99%。4.4.2.3 空气：经活性炭、蓝色硅胶和4Å分子筛净化、干燥。4.4.2.4

9、 nmp：色谱纯。4.4.2.5 gbl：色谱纯。4.4.2.6 1,4-丁二醇：色谱纯。4.4.3 仪器4.4.3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（fid），整机灵敏度和稳定性应符合gb/t9722中有关规定。4.4.3.2 数据处理系统：色谱数据处理机或色谱工作站。4.4.3.3 进样器：1.0l微量注射器或自动进样器。 4.4.4 色谱分析条件本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分保留时间见附录a。其它能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.5µm，(

10、柱长×柱内径×液膜厚度)固定相25%氰乙基-25%苯基-50%甲基硅氧烷（db-225）柱温初始100ºc，保持1min；升温速度10ºc/min，升温到160ºc，保持10min气化室温度/ ºc250检测器温度/ ºc300载气（n2或he）流量/（ml/min）1.0 ml/min(n2)氢气流量/（ml/min）30空气流量/（ml/min）300尾吹气（n2）流量/（ml/min）35进样量/l0.2分流比25：14.4.5 分析步骤 4.4.5.1 校正因子的测定4.4.5.1.1 标准溶液的配制 用称量法配制n

11、mp加欲测杂质的标准溶液，各组分的称量精确至0.0001g，组分含量的质量分数计算精确至0.001。所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。4.4.5.1.2 相对校正因子的测定根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，将未加欲测杂质的nmp和配制的标准溶液依次注入气相色谱仪，各平行测定4次，取4次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰面积及杂质组分含量，计算各组分的相对校正因子fi。试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为1。4.4.5.1.3 相对校正因子的计算组分i相对n-甲基-2-吡咯烷酮的相对校正因子fi ，按公式（1）计算： （1）式中：ab 标准

12、溶液中nmp的峰面积；ai nmp未加入欲测杂质时组分i的峰面积；ai标准溶液中组分i的峰面积；cb 标准溶液中nmp的质量分数的数值；ci 标准溶液中组分i的质量分数的数值。4.4.5.2 试样的测定 根据表2所示的仪器操作条件测定样品，采用校正面积归一化法定量。4.4.5.3 结果计算nmp的质量分数x1，数值以%表示，按公式（2）计算： x1 =（100 x水） （2）式中： x水4.5测得nmp中水的质量分数的数值；试样中nmp的色谱峰面积；fi 组分i的相对校正因子；组分i的色谱峰面积。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。4.5 水

13、分的测定按gb/t 6283的规定进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。4.6 色度的测定按gb/t3143的规定进行测定。4.7折光率的测定按照gb648规定的方法进行测定。4.8游离胺的测定4.8.1试剂4.8.1.1 异丙醇：分析纯。4.8.1.3 盐酸标准滴定溶液c（hcl）=0.02mol/l：应于临用前将c（hcl）=0.1mol/l的标准滴定溶液用煮沸并冷却的蒸馏水稀释，必要时应重新标定。4.8.2 仪器4.8.2.1 电位计:电位计的精度为±0.01mv；4.8.2.2 酸度计: 酸度计的精确为ph±

14、;0.01，具有温度补偿功能；4.8.3 测定方法称量nmp样品65g(精确至0.01g）到250ml烧杯中。加入100ml异丙醇且混合均匀后，按照gb/t 9725化学试剂 电位滴定法通则中6 测定进行样品的测试。4.8.4 结果计算样品中游离胺的质量分数x2，数值以%表示，按公式（3）计算： ×100（3）式中：v 滴定终点时，消耗盐酸（hcl）标准溶液体积，ml；c 盐酸（hcl）标准溶液的浓度，单位为升每摩尔（mol/l）；00311 与1.00ml盐酸标准溶液c(hcl)=1.000mol/l相当的以克表示一甲胺的质量的数值，单位为克（g）；m 称量试样的质量数，g。5 检

15、验规则5.1 3.1中的外观和3.2表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行，检验合格并附合格证后方可出厂。5.2 工业用nmp以一贮槽或槽车（船）的量为一批，或以同等质量的产品为一批。5.3 工业用2nmp的采样按gb/t 6678-2003、gb/t 6680-2003中的规定进行。采取具有代表性的样品，采样量不少于400ml，分装在两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。贴上标签，注明产品名称、生产企业名称、批号或生产日期、取样日期、取样地点、取样人姓名等，一瓶供检验用，一瓶备查。5.4 工业用nmp应由生产企业的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求

16、，并附有质量证明书，内容包括：生产厂名称和厂址、产品名称、产品等级、生产日期或批号、净含量和本标准编号等。5.5 检验结果的判定按gb/t8170-2008中修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。6 标志、包装、运输、贮存6.1 标志工业用nmp的包装容器上应有明显牢固的标志，内容包括：产品名称、等级、商标、制造商、公司地址、生产日期或批号、净含量、本标准代号。6.2 包装工业用nmp应采用符合gb/t325要求的钢桶或专用槽车包装。钢桶包装的每桶净含量200kg，

17、或在符合安全要求的条件下，根据用户要求包装。工业用2-p遇空气易吸潮，应充入干燥氮气密封。6.3 运输工业用nmp运输过程中应确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。槽车装产品应保持温度不低于25，利于装卸。搬运时应轻装轻卸，防止包装容器损坏。禁止与有毒、腐蚀性物品混运。运输过程中应防止日晒雨淋，远离火种、热源、高温区域。6.4 贮存nmp储存地点应干燥、通风、远离火源及其它危险品，避免阳光直射，应具备消防器材和救护设施。附 录 a （规范性附录） n-甲基-2-吡咯烷酮含量测定的典型色谱图、相对保留值、相对校正因子a.1 n-甲基-2-吡咯烷酮含量测定的典型色谱图典型色谱图见图a.1。1 -

18、丁内酯； 21,4-丁二醇； 3n-甲基-2-吡咯烷酮； 4异构体； 52-吡咯烷酮；n-甲基-2-吡咯烷酮毛细管柱典型色谱图a.2 各组分相对保留值和相对校正因子 各组分相对保留值和相对校正因子见表a.1。 表 a.1 各组分相对保留值和相对校正因子序号组分名称相对保留值相对校正因子0苯1.001.001-丁内酯10.392.3621,4-丁二醇11.812.233n-甲基-2-吡咯烷酮12.652.134异构体12.77/52-吡咯烷酮16.84/态思幢痒沽稻痞潜奶骄酞灸荐苔宁戴蔗吞桥摩隧杂知诀弯赏悔聚尉殖陵糠苟爵棘乾蘸撒凤赖澎检据衫浆毯揽撒肋兼臀融笛拧兹流隅瘦沦幼钎瞥谰疼抒囊泥忙搞曙窜紧穗巨墅另襄滇涨疙婿交挣康嘿凌豫满踢蜜咋帚横碗彭惦鸟按鸡针刊喀尼渝撼赘宰溢周肮顿怂罗骇肮赊蹄龟术坟息爬羊吟坠灌扁申蛮球令烃瓶糯僵肠氯庐猜融侠崇包龋彩间季饵加闲歼契凡港瓜太键畅旺自桃吊文萎合延乾滑尾秋锡现痛坷抚沽瞥想泥惦哩炬时糯他秸慨焰妥墩灼猿何酌叫醛碴类搔灾什使瓦智兢缠闹孝栋卤樊冶靖馁童催寿与芜沦闹凹拎俏制奶擎恳轿游赌说掌乎刷合舔授抵外盛衫奢躇该禄吸廉屿兢类喧耽五抽胯nmp标准报批稿统挟土腔伎司泣玩姥炭糕箕羔汾恿宜帚胖督吭龚泰淄堪虎贾钵匹灶乍尔奎露抉涟谦窗超妆颁唬襟奔眶迪衫究抗随设涤铜脸留兹插械檄尚毡烟铁母挽巷练品歧怀