最新电镜实验操作技术

1、制样制样1.1 、薄膜样品的制备一、基本要求 电子束对薄膜样品的穿透能力和加速电压有关。当电子束的加速电压为200kv时，就可以穿透厚度500nm的铁膜，如果加速电压增至l000kv，则可以穿透厚度大致为1500nm的铁膜。1）和大块样品有相同的组织结构；2）有足够的透明度；3) 有一定的强度和刚度；4）表面无氧化和腐蚀。 二、 步骤n双喷（纯al,18-8不锈钢使用通用双喷液：4高氯酸酒精溶液，-20）n操作过程：试料 线切割（0.5mm厚） 机械减薄至0.3mm左右 化学减薄至0.2mm 冲样30mm 抛磨边沿毛刺 丙酮浸洗 双喷电解抛光：本试样条件：75v、-20 穿孔即停电 无水酒精浸

2、洗4次 丙酮中清洗一次 干燥后（滤纸吸干）备用。nc萃取复型：制作腐蚀前的金相试样 选用能保留萃取相的腐蚀剂作略深于金相样的腐蚀 在无水酒精中反复清洗 喷碳 在喷c面划成33mm2的方格 用原腐蚀液电解脱c膜 在无水酒精中先后清洗3次以上用标准c网捞取c膜置于滤纸上干燥备用。 粉末试样：标准化验用玻片 清洗 置微量粉末于一玻片上 滴上一滴10.3的火棉胶 醋酸正戊酯溶液 于上再盖一片玻片 使两玻片反复压磨 最后迅速拖离开并在电炉上烤干 喷c 划33mm2的方格 浸入蒸馏水中脱膜 标准铜网捞膜 干燥后备用1.2 粉末样品的制备 tem的常规操作2.1调机：调机：总电源总电源on 稳压器稳压器on

3、 循环水开关循环水开关on 抽真抽真空：空： 20分钟，由真空指示灯确定分钟，由真空指示灯确定 面板电源面板电源on 复位复位 高压（每加一级之前必须先按一下高压（每加一级之前必须先按一下“预备预备”按钮）按钮） 过负荷加压处理过负荷加压处理 灯丝电流（缓慢地加到饱和值）灯丝电流（缓慢地加到饱和值） 调节偏压电阻调节偏压电阻bas以使束流值以使束流值20微安（由高压表上指微安（由高压表上指针转动的格数可知：以未加束流时高压表位置为针转动的格数可知：以未加束流时高压表位置为0，之，之后每转一小格束流为后每转一小格束流为10微安）微安） 照明系统对中照明系统对中：5000 调出最小光斑调出最小光斑

4、 减弱灯丝电流（极慢减弱）减弱灯丝电流（极慢减弱）直至出现欠饱和灯丝像直至出现欠饱和灯丝像 调节调节tilt旋钮使欠饱和灯丝像旋钮使欠饱和灯丝像成对称形成对称形 调节调节horizontal旋钮是灯丝移至屏中心旋钮是灯丝移至屏中心成像系统对中成像系统对中：加入试样：加入试样 调出调出30000的明场像的明场像 选选定一标志点并移至屏中心定一标志点并移至屏中心 按亮按亮“hv”按钮（电压中按钮（电压中心法对中按钮）心法对中按钮） 观察标志点的运动：通过调节观察标志点的运动：通过调节beam tilt旋钮直至标志点不动为止旋钮直至标志点不动为止 按一下按一下hv使其使其灯熄灯熄 物镜消像散：物镜消

5、像散：加上加上10倍放大镜倍放大镜 在在3万万4万倍的视场中万倍的视场中找一个找一个0 2mm 10(在放大镜下观察）的孔洞在放大镜下观察）的孔洞c2.l强散焦强散焦 o.l过焦（调节过焦（调节focus按钮）直至孔洞按钮）直至孔洞边沿出现一条平行于洞边的黑条纹边沿出现一条平行于洞边的黑条纹 细调细调focus使黑使黑条纹变到最窄，仔细观察条纹宽度是否均匀，若否，条纹变到最窄，仔细观察条纹宽度是否均匀，若否，则调节消像散旋钮直至均匀为止。则调节消像散旋钮直至均匀为止。2.2选区衍射像观察选区衍射像观察 试样试样调出明场相调出明场相 将合适的选区调至屏中央将合适的选区调至屏中央 旋进适旋进适当的

6、（当的（2#）选区光栏）选区光栏 微调中间镜电流使选区光栏微调中间镜电流使选区光栏（i.l的的“物物”聚焦聚焦 微调物镜电流（微调物镜电流（focus) 使选区聚使选区聚焦，上述两个聚焦操作目的为：使试样（焦，上述两个聚焦操作目的为：使试样（c.l物面）与物面）与saa平面共轭，为达此目的必须使平面共轭，为达此目的必须使o.l的像面、选区光的像面、选区光栏平面、中间镜物面栏平面、中间镜物面三者重合，以确保衍射花样与选三者重合，以确保衍射花样与选区物相的严格对应性。否则将可能有部分或大部分衍射区物相的严格对应性。否则将可能有部分或大部分衍射斑束来自选区以外的物相斑束来自选区以外的物相 减弱减弱i

7、.l电流以使电流以使i.l物面物面上升至上升至o.l的下焦面上以便在屏上出现的下焦面上以便在屏上出现sedp 微调微调i.l电流以使电流以使i.l物面与物面与o.l下焦面严格重合，而衍射斑变下焦面严格重合，而衍射斑变到最小到最小 微调第二聚光镜电流微调第二聚光镜电流 以减小照明孔径以减小照明孔径角角以使衍射斑尺寸进一步减小。以使衍射斑尺寸进一步减小。g / g / n从下图可知，只要saa、i.l的物面及o.l的像处于同一个平面ab上，则所有衍射斑都是由ab选区中的物质所产生。而ab之外的物质所发出的任何衍射线均不能穿过ab选区光栏孔，因此在荧光屏上不会出现其衍射斑（在后焦面上当然有）。c b

8、ao.labc从c点发出的任何电子波,因为必须聚焦在c点(像)所以不能通过saa孔从而保证了全部衍射谱均来自于ab选区.saa平面,i.l物面,o.l的像面都同在ab平面上.1选区成像ba试样物镜abcd012i,l物面的三种位置saa与ab共轭i.l的物面处在0位置屏上衍射斑变小，亮，也锐 1 22电子衍射a2aa1o1*o2*o*200* 200* 200*o1*o*o2*aa1a2当a=0时，200*为：当a0时，200*为：3.明场相观察：明场相观察： 选取一合适的晶粒选取一合适的晶粒调出其调出其sedp调到双束条件状态（位向）调到双束条件状态（位向）加加o.l.a（一般用（一般用3#

9、即可）即可）按下按下s.a按纽即按纽即i.l物面下调到物面下调到o.l像面上像面上o.l微调焦（微调焦（focus按纽）使按纽）使o.l像面与像面与i.l物面严格重合（像最清晰）物面严格重合（像最清晰）即可观测。即可观测。 另一方法为：选好一晶粒另一方法为：选好一晶粒低速倾动试样使其缓慢变暗，同时显低速倾动试样使其缓慢变暗，同时显现出很多精细组织结构进行观测，此时也大致满足近似双束条件，但现出很多精细组织结构进行观测，此时也大致满足近似双束条件，但工作晶面不知。工作晶面不知。4.中心暗场像观察：中心暗场像观察： 将将“beam tilt”旋纽复位回到旋纽复位回到0状态（此时依次按下状态（此时依次按下bright及及dark按纽，不论是显微像还是按纽，不论是显微像还是sedp都不会变化都不会变化 在明场像中选定合适的晶在明场像中选定合适的晶粒粒 调出其调出其sedp 倾动试样使一最靠近（倾动试样使一最靠近（000）的衍射斑（）的衍射斑（hkl）处）处于满足于满足bragg方程方程 = 状态状态 按下按下dark按纽按纽 调节调