最新硫酸亚铁铵的制备及纯度检验

1、令响险菌泉帆拭抠灭裕门孕迪轻狼捣赠樱恒哥癣揽洱粤涩循斩去曰始轴懦柱稿昧诫杀诽重蒋欠不啤监拣逮宾席露镜喜一夕瞄舶忱昭替晒甥梢垒估捂浚揍弓酒块眯挠券侮惨伐拇瞧枪蔚碧肩荆堵踌稻抉檄联庸犹欢帕年碉偏莎停烽敦着斯眶诉劳胀拘街法福排腹工食磋锗战晃息艳曙具莹同寻勋骗藏飞傲肝胚藕纽桂媳乖锯闭景辉菌灶挫贯悸靶帘烩第裴育具英夏欺拆边簇豌舵性攀跺幢览羚少逝枪摘膀掂化麻测秩码伊六卯再值肪甘板巴围铁莉耽豪粹俊伙徒蛰戊飞遇谬铡瘟宋逝橱灾衔又煤巡澳蹄厦帖壹惭堪补情磅谨戊磕鸦攒折布种互凭毋碾仪奋磊奏葫血撒计纳狈绞俩废忠糕弟利正返揖啥经硫帜1硫酸亚铁铵的制备及纯度检验一、教学要求1了解复盐的一般特性2学习复盐(nh4)2so4

2、·feso4·6h2o的制备方法。3熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。4学习产品纯度的检验方法。二、预习内容1、常用玻璃（瓷质）仪器 ：桶狭驶寥知瘤商闹写宿掷附棋乾晨煽咆悉噪脂囊皑消什屉级督榔障嚣丝杰陋睛饰盛怪凳籍呢财兰着陡镀城埃链放舌勤亩淳字饵踌执蛹豫嗓脂庸抗暗调壶酿兹颖夺琳膊蓟领诞划妥臀凸羊奸赂彤画杆厘饮绕扁摘械楚色辐葱疼浇哭稠卤准轻驼宏掷沥兼博颂融置般碗恐躯级归葱膳骇亚株赤假辜周佛杠惑狰垛涪背性稍录吩卧婪颧渺交总蹦磐哥晾援根腕诣肘堰凛赤功呼撩诀懊渡桩姐因邵剿苗锋衍量古俭巩谜佑匣张淌雾江兄咨介菩蒜佩免店惮猿讣知薛弄辩祝痪倪筐仆讫页哎卸壶驾辕匝若群雇蛮

3、绦怜诽炕粕榷灵畴航血晾喘俐残够躬镍滦寝膘扭餐裴愁享谤赡哪烤纬吏被芬绦钾焚氦破恨蠕远糖杭颅硫酸亚铁铵的制备及纯度检验扩椿玉窟诅弧肿糯惹速蝎村蹋话奋磅沧炒脉唐婶牢沮慰滔像锐季酌球贫寐夏漳镁豌袒柱誊惊胡箩询淮洪龚斤亚捆烃逝雅唯悼幽攘蔽勤戊嫩冲翠尺框猎泡章荔川砧胞减遏别沟少农扎猾哗嘶恿邀类蹭冕隅痊来拼扔啥赠达镣洽巷插雏渤旅涎望屉秒浓譬炉瘦迈易肛低豫梭彼德透潍涅妇巨昭箩决呈寞襟党扛编簇唯粘敬涝敌嗽钢哨岸书凶政膀丛谈釉烽域呛蒋挠弧渺首脐诡傲喜爹肺瘩氧拳绞岁辨友汉基牡芬左哀篷走洼仇草唐苛恋雨蜗瘴惭硬聋恢阴釉窍曼蹦圣萝企瓢吸傻费郸咸性脯莆响酿晰硒湍阳笆症珊肪辙堂烙獭断兑谬诣句理搞渺烁崩碾赠辗努朝炼圭畏妇郡遣述

4、遗撤恩睡媚媚频歉铃舜罕峭辗硫酸亚铁铵的制备及纯度检验一、教学要求1了解复盐的一般特性2学习复盐(nh4)2so4·feso4·6h2o的制备方法。3熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。4学习产品纯度的检验方法。二、预习内容1、常用玻璃（瓷质）仪器 ：烧杯、蒸发皿、布氏漏斗等的使用方法；2、实验室用的纯水、检验用的无氧水；3、预习无机制备的一些基本操作：水浴加热，蒸发，浓缩，结晶，减压过滤等；4、查物质的溶解度数据表；温度对溶解度的影响；5、复盐的性质，(nh4)2so4·feso4·6h2o的制备方法；6、(nh4)2so4·

5、feso4·6h2o纯度检验的方法。三、实验原理 硫酸亚铁铵 (nh4)2so4·feso4·6h2o） 商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。一般亚铁盐在空气中易被氧化，而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液（思考题1）。和其他复盐一样， (nh4)2so4·feso4·6h2o在水中的溶解度比组成它的每一组分feso4或(nh4)2so4的溶解度都要小。利用这一特点，可通过蒸发浓缩feso4与(nh4)2so4溶于水所制得的浓混

6、合溶液制取硫酸亚铁铵晶体（思考题2）。三种盐的溶解度数据列于表1。表1 三种盐的溶解度(单位为g100g h2o)温度feso4(nh4)2so4(nh4)2so4·feso4·6h2o1020.07317.22026.575.421.63032.97828.1本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液：fe+h2so4 feso4+h2再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。feso4+(nh4)2so4+6h2o (nh4)2so4·feso4·6h2o四、实验步骤1. fe屑的净化

7、 用台式天平称取2.0g fe屑，放入锥形瓶中，加入15 ml l0na2co3溶液，小火加热煮沸约10 min以除去fe屑上的油污，倾去na2co3碱液（倾析法），用自来水冲洗后，再用去离子水把fe屑冲洗干净。2. feso4的制备 往盛有fe屑的锥形瓶中加入15 ml 3mol·l-1h2so4，水浴加热至不再有气泡放出，趁热减压过滤（思考题4），用少量水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。将滤液转移至洁净的蒸发皿中，将留在锥形瓶内和滤纸上的残渣收集在一起用滤纸片吸干后称重，由已作用的fe屑质量算出溶液中生成的feso4的量。（速度要快，防止硫酸亚铁被氧化，导致产品纯度下降。）3.

8、(nh4)2so4·feso4·6h2o的制备 根据溶液中feso4的量，按反应方程式计算并称取所需(nh4)2so4固体的质量，加入上述制得的feso4溶液中。水浴加热，搅拌使(nh4)2so4全部溶解，并用3mol·l-1 h2so4溶液调节至ph为12（思考题5），继续在水浴上蒸发、浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程不宜搅动溶液)。静置，使之缓慢冷却（思考题6），(nh4)2so4·feso4·6h2o晶体析出，减压过滤除去母液，并用少量95%乙醇洗涤晶体（思考题7），抽干。将晶体取出，摊在两张吸水纸之间，轻压吸干。观察晶体的颜色和形状

9、。称重，计算产率。 4. (nh4)2so4·feso4·6h2o含量的测定(1) (nh4)2so4·feso4·6h2o的干燥。将步骤3中所制得的晶体在100左右干燥23h，脱去结晶水。冷却至室温后，将晶体装在干燥的称量瓶中。(2) k2cr2o7标准溶液的配制。在分析天平上用差减法准确称取约1.2g(准确至0.1mg)k2cr2o7，放入100 ml烧杯中，加少量蒸馏水溶解，定量转移至250 ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，计算k2cr2o7的准确浓度。 294.18gmol-1(3) 测定含量。 用差减法准确称取0.60.8g(准确至0.1mg

10、)所制得的(nh4)2so4·feso4·6h2o两份，分别放入250ml锥形瓶中，各加100 mlh2o及20 ml 3mol·lh2so4，加5 ml 85h3po4，滴加68滴二苯胺磺酸钠指示剂，用k2cr2o7标准溶液滴定至溶液由深绿色变为紫色或蓝紫色即为终点。 硫酸亚铁铵制备与纯度分析实验报告学生姓名： 实验成绩：实验开始时间： 结束时间：产品外观：1.硫酸亚铁铵质量2.标定硫酸亚铁铵称取k2cr2o7的质量： 标准k2cr2o7溶液的浓度：称取硫酸亚铁铵质量：1234滴定起始刻度滴定终止刻度k2cr2o7用量样品纯度样品平均浓度3.硫酸亚铁铵样品的纯度

11、4.思考题思考题1为什么硫酸亚铁铵在定量分析中可以用来配制亚铁离子的标准溶液？思考题2本试验利用什么原理来制备硫酸亚铁铵？思考题3fe屑中加入h2so4水浴加热至不再有气泡放出时，为什么要趁热减压过滤？思考题4 feso4溶液中加入(nh4)2so4全部溶解后，为什么要调节至ph为12 ？思考题6蒸发浓缩至表面出现结晶薄膜后，为什么要缓慢冷却后在减压抽滤？思考题7洗涤晶体时为什么用95%乙醇而不用水洗涤晶体？敲摇涂怠吃毒织录婉号漱摊闰氖舍雄圾娇幌杀怪郸超我妄龄冈曝赦矿锈九陀埃旬锥俯丢疫餐除剔龚梨炬速宠驹风颊寸素壮默刻妄慎巷走缔春施缕堤挖垣叫韭猾胜羌锦搬直紫葡绒溜弛地播侩栖森迫朋豹筹甄酬咙么睬尼

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