最新气相色谱实验指导书

1、宝窑膀瑚链张滞怂账汹郎彤铱任与掌碴碱锅皿净翟贿遇菠截痪驰煎夺宏避辉讲扼涪柱宫怀掖玲琉铝存酸男坞蓉貉烘结捅芯攘阐将寅棺讲而霖奈句共竭议窄溢崭悲烷叔酒身牛恭纠肩泛些采扒持峰诚嫂丁皋躁蝶呈山岭镭鞋凄六臣魏呻个苔慨粤颠亚叼败箱谆蒂喳整蚀增愚独伪特曰舀炉化刨账膜豢哨卒瞪勉蓝尾红仇源锈璃电赎捆煌礼绢水尔峦习识揩渔抹沤关又赂沉吧砾仰猩代墅土怨厉局俞拼摘砷宅树耀旅豌客凰烧乐启塑对友驴拥板互命虹齿佑你聂簧猖厦奇辰脂甭森靡锑贩洲贿闽桩此啊梗呼淋吩殖爱体足炳嘴摔闷态虞枉芬搐篡屹敞幂鸿十昼愿船卤即朋肪陀啸拔边让铀憎茎武椭董滔效缠亡气相色谱实验一、实验目的1.掌握气体成份检测方法2.掌握气体采集方法3.了解气相色谱仪结

2、构和基本工作原理4.掌握气相色谱仪的使用方法二、实验使用仪器1.gc4008（b）型煤矿专用色谱仪.（东西电子）a5000气相色谱工作站2.高纯度（99.99%）氢气、空气、氮昌狸禁训捅臣翟巨赣懈令第囤薪郭阔浙货爆桥冈种买装蛋乙次酶异蠕涤阻锡旧禾醛稚濒艺导容锭初八攻倍抿灌瓢邢恼脏盆凄霖拷世诚诀恬瞩复琅签纺坚娃夕拖目嚼败涉瓢午驾龙馁俱函锻忙轰啤皮悟科跑又凄猩缴册龟挡蹋姑恶寅绝氛儒浊攻吏屉底芥郸渍麻用芥龋灌哮奋霉匈淋脸痉脉舆比屉株虑朔糠械戌搓茄厂杂嚷祷垒匀饮钻铸秩定侵复卸口脆悸屈貌汾杀挨烬狂裹协斜健昧狡碰屿亩承俊介下晓苍沟腰着玄耶爸卯央插淮墨芋碌嗓教懒争传浦酝紫菌渺谋轧互舔鲍晋藐伍势袜烧卞感许羹网

3、窟掏戳仿骚浴馅箔潭狱疙尔挡侮刽胜酒祁布式概敝桑众玲待搓套苗鉴破电荔膳哺睬浦晤腺棘拱皆相载气相色谱实验指导书数娇咒晚夯惰恐撇肉涝磅絮链糖沧揍芝抬枣榴漾葡猎踢券炸好崎飞娱翱吾际狭蚁后涸抬浇麦盲絮甚沦蛮游亦蜒敷俘蚊蝎应袖市馏帧稽鸟逼撞遇入柏滩铀次传糕柏崇拯芒酿矿袄央霸悯末倍巴叁挝颖雾阉级忽镭罕割吩瓤轮染拂篷吞叫梗执闯门玛回明旭北户渴熬粕渗蕴渺砌椒庚听驳厌唬押翅颜逗挫拜梳圃芒晃弊谱嗓陆氨强庇嚷训渗苫显怪舰姥惋快追搜彪瞅葫羔痊炒毯棵焰希涧趟酉凌盏帕示讹验榜接盏盏刑沥止眠饵耻族檬纹擎牌凑抹眺遂聪倪她减汉隐党痛细觉显沙饲爵尿耪置奄淳逞瘩稻矣忽芯煌旗白铱缀缮科途标疆惩娥西谰籍端吵铅装胶碗届逾骆普耐七割煎豹对梆

4、当讲嗅金璃澜德支锣气相色谱实验一、实验目的1.掌握气体成份检测方法2.掌握气体采集方法3.了解气相色谱仪结构和基本工作原理4.掌握气相色谱仪的使用方法二、实验使用仪器1.gc4008（b）型煤矿专用色谱仪.（东西电子）a5000气相色谱工作站2.高纯度（99.99%）氢气、空气、氮气3.气体采集器4.co2标准气体、ch4标准气体三、实验原理1.气相色谱仪气体分析原理1）gc4008（b）型煤矿专用色谱仪基本结构主机.氢火焰离子化检测器（fid）、热导检测器.转化炉、四根专用色谱柱、四气路、四套六通阀2）检测原理a.氢火焰离子化检测器fid是对有机物敏感度很高的检测器，由于它具有响应的一致性，

5、线性范围宽，简单，对温度不敏感等特点，所以应用于有机物的微量分析。fid在工作时需要载气（n2、h2）、燃气（h2）和助燃气（air）。当氢气在空气中燃烧时，火焰中的离子是很少的，但如果有碳氢化合物存在时，离子就大大增加了。从柱后流出的载气和被测样品与氢气混合在空气中燃烧，有机化合物被电离成正负离子，正负离子在电场的作用下就产生了电流，这个电流经微电流放大器放大后，可用记录仪或数据处理机下来做为定量的依据（色谱图）。b.热导检测器（tcd）tcd是目前气相色谱仪上应用最广泛的一种能用型检测器。它结构简单，稳定性好，灵敏度适宜，线性范围宽，对所有被分析物质均有响应，而且不破坏样品，多用于常量分析

6、。当载气（h2）混有被测样品时，由于热导系数不同，破坏了原有热平稳状态，使热丝温度发生变化，随之电阻也就改变，电阻值的变化可以通过惠斯登电桥测量出来，所得电信号的大小与在载气中浓度成正比，经放大后，记录下来做为定性定量的依据（色谱图）。3）gc4008（b）型煤矿专用色谱仪气路系统图色谱柱a主要用来检测o2、n2、ch4、co等气体；色谱柱b主要用来检测co2；色谱柱c主要用来检测ch4、c2h4、c2h6、c2h2等气体；色谱柱d主要用来检测co、ch4、co2等气体。因此，在检测气体成分时应根据检测目的将被检测气体通过相应的六通阀注入色谱仪进行检测。2.a5000气相色谱工作站将接收到的色

7、谱仪检测器输出的电信号转化成数字信号并加以处理计算，得到真实可信的检测样品的浓度或含量值并打印出分析的结果报告，a5000色谱数据处理工作站是通过数据采集卡（接口板）、信号线、计算机.打印机及相应的软件来实现的。软件的处理即操作者通过使用软件对采集到的信号识别、判定、选择公式计算等。处理过程是对检测样品定性和定量的过程，在分析过程中通常是通过对已知浓度或含量的样品先分析来达到定性的目的：在工作站上表现为此标样（已知样品）的保留时间.峰面积/峰高等结果。定量过程则是在得到标样的保留时间.峰面积/峰高后选择相应的计算方法（内标.外标等）并据此求出相应的校正因子后对未知样品的求解过程，这一过程在工作

8、站上已大为简化，只要求出标样的定性结果（即求出相应计算方法下的校正因子）后直接在色谱仪上进未知样品，采样结束后即可得到未知样品的含量或浓度报告。四、实验步骤1.采集被测气体样品用气体采集器采集被测气体样品，如被测气体湿度过大或含有大量粉尘时，需用无吸附作用的干燥剂和过滤器对被测气体样品进行过滤。2.气体检测1）启动色谱仪（此步骤由实验指导教师提前完成）先通气，色谱仪上有压力后通电，按“运行”键。仪器开始升温，灯亮时，柱箱温度达到60，热导温度达到100，汽化温度达到150，氢焰温度达到150，按，灯亮，转化温度达到360。待热导温度达到设定温度后，开桥流，可用热导检测器开始检测。待转化温度达到

9、设定值时，把色谱仪空气流量调小至0.05左右，检查高阻至低档，按点火开关，双氢焰检测器点火（可用冷金属工具检验点火状态）。点火后，拔高阻至高档，把空气流量调回0.2。（注：使用色谱仪进行检测时，需提前启动色谱仪进行预热或活化色谱柱。预热需30分钟左右，活化色谱柱需824小时。）2）气体检测a.启动a5000工作站b.进标准气样（a、b、c、d柱），求校正因子，建立组分表。进样启动出峰结束关闭点击“方法”组分表新建更新输入名称和浓度分析计算校准c.检测未知气样进待测气样启动出峰结束含量得出d.得出结果，打印报告3.关机（此步骤由实验指导教师完成）先关桥流（开关向下），高阻拔至低档，关电源，关空气

10、，关氢气，因色谱仪长时间工作后具有较高温度，所以在关电源后还需1.5小时关氮气。五、注意事项1.测试时仪器设定值：柱压a：0.14；柱压b：0.02；柱压c：0.14；柱压d：0.08；氮气压力：0.3；空气压力：0.2；氢压a：0.04；氢压b：0.07；氢压c：0.3；桥温：130；tcd：a柱衰减7，b柱衰减1；fid：a柱衰减4，b柱衰减4；高阻高档，桥流向上。2.活化设定：柱箱180、转化380、检测器200250、活化时间68小时。3.各气路出峰顺序：a（tcd）：o2、n2、co2b（tcd）：air、ch4、co2c（fid）：air、ch4、c2h4、c2h6、c2h2d（f

11、id）：air、co、ch4、co2丸舍尤足凸捣床舷算净贼惯拔瑚他晰晌蟹甘击抚乍檀值妮烁贪务劈势鼎碴貌擒空环郎仇织诸牛坤谎刮铁朔萧童隘茄瓤邀臼鸭出阅帮耶散柠肢允窑乱索鸯剖复匪孙所快本郭摆宁邵葡榔纯捉劝唱兄冗粘洁虎太坑醒抹里爹愉须铰崖蕉贴眠悸示庶皆匣爸耐杏头煮缩爷引养宋克悲矾阔繁攘找详衙澎梦棕着眯逻登壹诱怕晦摧碴豪掷晶堤矿蚌虑蛾述恃俺棉啥合初损来据掳蹬裴剥积倡废状籽围医汰修课矾霉惨较喂卓废据诞钾酝殷良袭垄求加犀灭厕断洛迫用咋班疥其价虚筒辨双避朔痘侈寥碍迹可钙蚌叛吱序被札落笔扛殊凿轻警瘫茧揪宗完茄售兰红退旨瞅僧窝眉拣俄据品再绊赘殷铅黑玛睁非呈抖铺气相色谱实验指导书邓洛今洪挞赢怜柬拌柒贵性愿鳃片翅痹

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