乙酰苯胺的制备

1、乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备有机化学合成与制备实验有机化学合成与制备实验一一. . 实验目的实验目的l掌握制备酰胺的原理和方法；掌握制备酰胺的原理和方法；l掌握刺形分馏柱的作用；掌握刺形分馏柱的作用；l掌握从固体粗产物中除去水溶性杂质的方掌握从固体粗产物中除去水溶性杂质的方法，并用重结晶进一步纯化。法，并用重结晶进一步纯化。0.13mol0.13mol二二. . 实验原理实验原理反应式：反应式：以冰醋酸作为酰基化试剂以冰醋酸作为酰基化试剂0.055mol0.055mol可防止苯胺被氧化，已经有颜色可防止苯胺被氧化，已经有颜色的说明已被氧化（可能是对苯醌，的说明已被氧化（可能是对苯醌，硝基苯）在

2、锌粉作用下变成对苯硝基苯）在锌粉作用下变成对苯二酚和苯胺。二酚和苯胺。 如何提高产率？如何提高产率？1 1、反应物过量、反应物过量2 2、除去产物、除去产物，使反应平衡向右移动，使反应平衡向右移动采用过量的冰醋酸。采用过量的冰醋酸。为什么不采用过量的苯胺？为什么不采用过量的苯胺？除去产物除去产物“水水”（为什么？（为什么？）。本实验采用本实验采用分馏分馏除水，为什么？除水，为什么？ 从反应物的成本考虑：从反应物的成本考虑：从最终产品的分离、纯化考虑：从最终产品的分离、纯化考虑：沸点不同：醋酸（沸点不同：醋酸（118118）；苯胺）；苯胺（184184）；乙酰苯胺（）；乙酰苯胺（304304）。

3、）。水（水（100100）与醋酸（）与醋酸（118118）的沸点相差较小）的沸点相差较小（小于（小于3030），简单蒸馏难以将其分离。而分），简单蒸馏难以将其分离。而分馏则可以将其分离。馏则可以将其分离。 二二. . 实验原理实验原理 所谓分馏就是采用一个分馏柱将几种沸点相近的液体所谓分馏就是采用一个分馏柱将几种沸点相近的液体混合物进行分离的方法。混合物进行分离的方法。 分馏的原理和蒸馏是一样的，分馏的原理和蒸馏是一样的，分馏分馏实际上就是实际上就是多次的多次的蒸馏蒸馏。利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内。利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使液体混合物进行使液体混合物进行多次气化和

4、冷凝多次气化和冷凝。上升的蒸气部分。上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者发生热冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者发生热量交换。结果上升蒸气中易挥发（低沸点）组分增加，量交换。结果上升蒸气中易挥发（低沸点）组分增加，而下降的冷凝液中难挥发（高沸点）组分增加，如此而下降的冷凝液中难挥发（高沸点）组分增加，如此进行多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。进行多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。为了增大气液两相的接触面积，提为了增大气液两相的接触面积，提高分离效率，通常将分馏柱柱身加高分离效率，通常将分馏柱柱身加工成特定的形状，或者在柱中装填工成特定的形状，或者在柱中装填特

5、制的填料。特制的填料。三三. . 实验装置实验装置刺形分馏柱刺形分馏柱乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备石棉绳石棉绳四四. . 相关物质的物理常数相关物质的物理常数五五. . 实验步骤实验步骤50mL50mL茄形烧瓶茄形烧瓶5mL5mL苯胺苯胺7.5mL7.5mL冰乙酸冰乙酸少许锌粉少许锌粉安装分馏装置安装分馏装置小火加热微沸小火加热微沸15min15min大火加热大火加热有液体馏出，分馏柱柱顶温度控制在有液体馏出，分馏柱柱顶温度控制在100-110100-110至温度下降或烧瓶内冒白雾至温度下降或烧瓶内冒白雾停止加热停止加热搅拌下趁热倒入搅拌下趁热倒入100mL100mL冷水中冷水中冷却冷却抽滤抽

6、滤冷水洗涤冷水洗涤水重结晶水重结晶粗产物粗产物产品产品烧瓶需干燥烧瓶需干燥注意各接口处（特别是烧瓶与注意各接口处（特别是烧瓶与分馏柱接口）不能漏气；分馏分馏柱接口）不能漏气；分馏柱需外裹石棉绳保温。柱需外裹石棉绳保温。应确保电热套加热功率足够应确保电热套加热功率足够大，否则蒸气无法到达分馏大，否则蒸气无法到达分馏柱柱顶。柱柱顶。注意锌粉勿倒出注意锌粉勿倒出重结晶的操作重结晶的操作溶解溶解活性碳活性碳趁热过滤趁热过滤冷却冷却抽滤抽滤溶剂的选择？溶解的溶剂的选择？溶解的装置，溶剂的量装置，溶剂的量什么时候加？加入的量？什么时候加？加入的量？扇形滤纸的折叠，漏扇形滤纸的折叠，漏斗的预热，装置斗的预热，装置是否直接放在冷水中冷却？是否直接放在冷水中冷却？六六. . 产品纯化过程产品纯化过程CH3CONHC6H5CH3COOHC6H5NH3CH3COO混合物混合物滤渣滤渣滤液滤液CH3CONH