柠檬酸钙制备的论文4

1、毕 业 设 计实验室柠檬酸钙制备的研究系 别: 专业班级: 学生姓名: 学 号: 指导老师: 二0一2年十二月 Research on preparing Calcium citrate Branches: Class: Name: Number: Tnstructor: December ,2012目录摘要                        &

2、#160;                                                 &

3、#160;                     5Abstract                          

4、0;                                                 

5、0;              6第一章 文献综述                                  &

6、#160;                                            71.1柠檬酸钙的物理性质与化学性质及用途 

7、0;                                          71.2柠檬酸钙粉体的制备     

8、60;                                                 

9、60;              71.3柠檬酸钙制备研究的现状                                 

10、                              71.4实验室柠檬酸钙制备方标流程图                 

11、                                    81.5本课题研究的意义与内容           

12、60;                                                 

13、60;81.5.1.本课题研究的意义与目标                                              

14、60;           81.5.2.本课题研究的内容                                    

15、                                8第二章 实验部分                

16、60;                                                 

17、60;            92.1实验药品                                    &

18、#160;                                               102.2实验仪器设备&#

19、160;                                                 &#

20、160;                           102.3实验操作过程                    

21、60;                                                 

22、60;       10 方法一：柠檬酸滴定氢氧化钙                                        

23、;                   10 方法二：氢氧化钙滴定柠檬酸                            &

24、#160;                              112.4柠檬酸钙制备过程的实验数据                &

25、#160;                                       11第三章 实验室柠檬酸钙制备的工艺条件       

26、;                                       173.1柠檬酸钙制备的反应机理        &

27、#160;                                                 &

28、#160;   173.1.1石灰乳滴加入柠檬酸溶液中的反应过程                                         17 3.1.

29、2柠檬酸溶液滴加入石灰乳中的反应过程                                       17 3.1.3柠檬酸钙水解方程式     &

30、#160;                                                 &

31、#160;        173.2消化过程                                       

32、0;                                            183.3柠檬酸钙制备的反应条件   

33、                                                  

34、         18 3.3.1电动搅拌机对反应效果的影响                                     

35、60;            18 3.3.2正反滴定对反应产生的影响                                  &

36、#160;                19 3.3.3. 滴定速度对反应产生的影响                             

37、60;                      193.4滴定终点的判断                         

38、60;                                                 193

39、.5干燥过程的控制                                                

40、60;                          193.6柠檬酸钙制备工艺流程图                     

41、;                                         20第四章 总结       

42、60;                                                 

43、60;                          21致谢语                      

44、0;                                                 

45、0;                   22参考文献                             

46、0;                                                 

47、0;         23- 25 -摘 要柠檬酸钙是一种重要的食品添加剂，工业中常作螯合剂、缓冲剂、组织凝固剂、钙剂强化剂、乳化盐等。作为钙质强化剂，具有无味的特点。柠檬酸钙的钙含量高，吸收率高，被广泛应用于包括婴儿配方食品、果汁、乳制品、固体饮料、运动饮料、牛乳、豆乳、保健品和谷物制品等。柠檬酸钙属于有机酸钙，较无机钙溶解度大且生物利用率高。本论文主要是探讨柠檬酸钙制备过程中的工艺条件和出现的问题。实验室制备柠檬酸钙，我们主要是采用了氧化钙消化生成氢氧化钙溶液，再与柠檬酸中和反应得到所需的产品。因此，

48、在制备过程中的工艺条件我们主要要考虑的是原料的纯度、反应过程温度和pH值的控制，在滴定过程中还要考虑到滴定速度和搅拌速度。我们可以利用每次滴定标准溶液的体积所对应的pH值，画出酸度曲线。利用柠檬酸一钙、柠檬酸二钙和柠檬酸钙的理论pH值，来指导实验过程中判断滴定终点。温度在实验过程中也是一个非常中要的参数。主要在氧化钙消化过程的尤为重要。通过对柠檬酸钙制备过程的影响因素的研究，确定了温度、Ca(OH)2的纯度、柠檬酸用量、制备过程中的酸度曲线，为实际提供工艺参数。关键词:柠檬酸钙；食品添加剂；中和滴定；影响因素。AbstractCitric acid calcium is an importan

49、t kind of food additives, industry commonly make chelating agent, the slow granule, organization concreting, calcium fortifier, emulsifying salts, etc. As calcium fortifier, with tasteless characteristics. Citric acid calcium calcium content high, high absorptivity, have been widely applied in inclu

50、ding infant formula, juice, beverage, dairy products, solid sports drinks, milk, bean milk, health products and cereal products, etc. Citric acid calcium than inorganic acid calcium, belong to calcium solubility large and biological utilization rate. This experiment is mainly discussed citric acid c

51、alcium preparation process the process conditions and the problems. Laboratory preparation citric acid calcium, we have mainly adopted cao digestive generating calcium hydroxide solution, again with citric acid neutralization reaction to obtain the required products. Therefore, in preparation for th

52、e process conditions we mainly to consider is the raw material of purity and reaction process temperature and pH control in the titration process to consider titrate speed and stirring speed. We can use each titration standard solution volume of the corresponding pH value, draw the acidity curve. Us

53、ing citric acid a calcium, citric acid 2 calcium and citric acid calcium theory pH value, to guide the experimental process judgment titration end. The temperature in the experimental process is also a very to parameters. Mainly in cao digestive process particularly important. This paper will citric

54、 acid calcium preparation process factors, temperature, determine the hl purity, citric acid, dosage of preparation process of acidic curve, provided for practical production process parameters. Keywords: citric acid calcium, Food additives; Neutralization titration; Influencing factors. 第一章 文献综述1.1

55、 柠檬酸钙的物理与化学性质及用途柠檬酸钙,化学名2-羟基-1,2,3-丙三羧酸钙，别名，枸椽酸钙，分子式为Ca3(C6H5O7)2 4H2O.常为细小的白色晶体或白色粉末，通常含有4个结晶水，晶体分子量571.31。 柠檬酸钙在水中的溶解度较小；并且随温度升高降低。如果升温至70，失去部分结合水而转变为Ca3(C6H5O7)2·4H2O。结晶水加热至100时逐渐失去水，120时完全失水。柠檬酸钙的溶解度为0.95g/L水随着温度升高至95100，Ca3(C6H5O7)2·4H2O的溶解度可降低到0.578g/L水。柠檬酸钙的溶解度还和酸度有关，PH值降低时溶解度增

56、大。柠檬酸钙常做为钙质强化剂、螯合剂。柠檬酸钙属于有机酸钙，较无机钙溶解度大且生物利用率高。作为钙质强化剂，柠檬酸钙的钙含量高，味道平和，气味适中，吸收率高，可用于多种食品的强化，包括婴儿配方食品、果汁、乳制品、固体饮料、运动饮料、牛乳、豆乳、保健品和谷物制品等。另外还可在食品工业中作螯合剂、缓冲剂、组织凝固剂等。1.2柠檬酸钙粉体的制备粉体制备过程中，首先原料的纯度是制约产品质量的一个重要的标准，其主要体现在碳酸钙的烧制程度和氧化钙含量等问题。再就是中和滴定过程中滴定的质量非常重要。以柠檬酸为标准溶液滴定氢氧化钙为例，当柠檬酸量不够，主要表现是氢氧化钙反应不完全。影响产品的质量，达不到理论值

57、所允许的误差。柠檬酸过量，会导致柠檬酸钙继续反应生成柠檬酸一钙和柠檬酸二钙。1.3柠檬酸钙制备研究的现状当前柠檬酸钙的工业生产一般是利用生物发酵方法制取原料柠檬酸。钙元素主要是利用丰富的无机钙煅烧生产氢氧化钙，做成食品添加剂，一般需要氢氧化钙的纯度非常高，所以有的才用二次煅烧法，里面包括碳化过程，再煅烧提取纯度非常高的氢氧化钙溶液。再与柠檬酸进行中和反应制取产品柠檬酸钙。1.4实验室柠檬酸钙制备方标流程图 碳酸钙煅烧粉末（CaO）消化Ca(OH)2中和（柠檬酸）加热沉淀抽滤柠檬酸钙干燥粉碎压片产品1.5本课题研究的意义与内容1.5.1 本课题研究的意义与目标. 柠檬酸钙是一种理想的钙剂人体吸收

58、容易、生物利用率高。25时柠檬酸钙的溶解度是碳酸钙的67.8倍，也是溶解度最高的有机钙，口感上有明显的柠檬味，在没有胃酸的情况下，不需胃酸活化液可以直接被人体吸收利用。.无副作用。柠檬酸钙吸收过程不会被胃酸分解产生二氧化碳使胃胀气和产生便秘等副作用。.抑制肾结石的发生。柠檬酸盐在血中的溶解度比产生结石的草酸盐为高，能将草酸钙转变为柠檬酸钙，因此能起到预防结石的功能。1.5.2 本课题研究的内容 本课题主要是对柠檬酸钙晶体的制备及其工艺条件的试验。当前的制备方法一般是采用氧化钙消化制取氢氧化钙，再去中和滴定柠檬酸来制取柠檬酸钙。在试验过程中，主要针对滴定和反滴定所使用试剂的量，主要体现在pH值的

59、变化来判断反应所生成的产物。并且特别要注意消化过程和反应过程中的温度。另外滴定速度对反应的影响等因素。用来进行物料衡算。第二章 实验部分2.1实验药品柠檬酸晶体(分析纯)、氧化钙（湖南湘潭某石灰厂）、氢氧化钙晶体(分析纯)、水。2.2实验设备烧杯、搅拌器、1000ml容量瓶、过滤筛、玻璃棒、锥形瓶、 酸度计、酸/碱式滴定管、移液管、抽滤装置、恒温干燥器、磨粉机、压片机、pH试纸 、温度计、电子秤2.3 实验操作过程2.3.1 柠檬酸滴定氢氧化钙 秤取60g生石灰，用锤子稍加粉碎，直径大概为23cm。加热500ml水至70，开启搅拌器，再缓慢加入全部生石灰，停止加热。当温度计温度不再上升，可停止

60、搅拌，静置冷却。 同时用电子秤秤取500g柠檬酸晶体，倒入烧杯中，加入600ml左右40的去离子水。并加以搅拌，直至完全溶解。并用1000ml的容量瓶定容（至少洗三次烧杯）。 当2中的氢氧化钙溶液冷却至常温时，用80目的过滤筛开始过滤，多次用去离子水洗涤烧杯和过滤筛，滤液备用，移至锥形瓶。 把酸度计插入上面的氢氧化钙滤液中，用酸式滴定管移取柠檬酸标准溶液，缓慢滴加到氢氧化钙滤液中，进行中和滴定，并要不断用pH试纸测取中和液的 pH值。在分批滴加时，要适时记取实验数据，并观察实验现象。 滴定完之后，把中和液静置冷却至常温，当温度为常温时，用 抽滤装置进行抽滤，并要多次洗涤中和锥形瓶，当滤液滴落速

61、度为6s每滴时，可以停止抽滤。把滤饼（柠檬酸钙）移入玻璃皿中。 然后放入恒温(70)中进行干燥。干燥时间一般在3个小时左右，得到柠檬酸钙晶体。 称量所制取的柠檬酸钙晶体，记取数据（用于后面的物料衡算），把所有的晶体倒入磨粉机里面进行磨粉粉碎。 把粉体进行压片，制成最后的产品。 整理所有的实验数据，洗涤实验装置和打扫实验台。2.3.2 氢氧化钙滴定柠檬酸、以氢氧化钙为原料配制氢氧化钙溶液 称取氢氧化钙粉末60g，倒入装有300ml 70的热水中进行消化反应，生产实验所需的氢氧化钙溶液。再把制取的氢氧化钙溶液进行定容，做成氢氧化钙的标准溶液。用移液管量取140ml柠檬酸置于1000ml的烧杯中，将

62、烧杯放在电子搅拌器上，装好酸度计。 将配制好的氢氧化钙溶液进行滴定，在滴定过程中，要不断搅拌氢氧化钙溶液。直至其pH为7为滴定终点。 将柠檬酸钙溶液进行抽滤。 把抽滤后的柠檬酸钙干燥3小时。 粉碎，称量产品质量。、以氧化钙为原料配制氢氧化钙溶液滴定柠檬酸 称取氧化钙粉末60g，在装有300ml 70 的水中溶解。 用移液管量取140ml柠檬酸置于1000ml的烧杯中，将烧杯放在电子搅拌器上，装好酸度计。 将配制好的氢氧化钙溶液进行滴定，在滴定过程中，要不断搅拌氢氧化钙溶液。直至其pH为7为滴定终点。 将柠檬酸钙溶液进行抽滤，直至滤液滴落的速度为6s每滴的时候，方可停止抽滤。 把抽滤后的柠檬酸钙

63、的恒温（70）干燥箱内稳定干燥3小时。 把干燥后的柠檬酸钙晶体进行粉碎，并称量产品质量。 把粉碎后的柠檬酸钙粉体加入少量的葡萄糖之类的东西，再放入压片机里面进行压片，片体的大小要适当。2.4试验数据2.4.1 柠檬酸滴定氢氧化钙时，溶液的pH随柠檬酸体积的变化柠檬酸的体积 Vml实验数据pH数据处理pH012.1012.502012.0811.404011.959.436011.878.238011.687.8010011.117.4512011.527.70 137.611.047.3014011.317.64 141.410.777.1040801001401602060120溶液随柠檬酸

64、体积的变化曲线图溶液pH的计算： K1=7.4×10-4；K2=1.7×10-5；K3=4.0×10-7H+=K=5.0×10-15pH=-logH+=8-log8=7.1产率的计算：理论产量：实际产量：94.5g产率：94.5÷102.8×10091.92.4.2 氢氧化钙滴定柠檬酸时溶液pH随氢氧化钙体积的变化（氢氧化钙为溶质）氢氧化钙溶液的体积Vml实验数据pH数据处理pH05.880.90256.181.20506.301.32756.503.801006.674.301256.844.801506.975.401757.02

65、6.841957.066.212056.936.072156.956.112206.966.12223.58.247.401234567255075100125150175200溶液 随氢氧化钙积的变化曲线图225250/8溶液pH的计算： K=5.0×10-15H+=溶液pH=-logH+=7.4柠檬酸一钙的pH，柠檬酸完全反应成一钙，需氢氧化钙156mL柠檬酸二钙的pH=4.6产率的计算：理论产量：103.8g实际产量：94.1g产率：94.1÷103.8×10090.72.4.3 氢氧化钙滴定柠檬酸时溶液pH随氢氧化钙体积的变化（氧化钙为原料）氢氧化钙溶液的

66、体积Vml实验数据pH数据处理pH06.080.90256.111.80506.172.20756.272.601006.433.021256.553.501506.633.921756.704.402006.764.602256.835.112506.905.652756.976.123007.106.583257.256.683507.416.793757.606.913807.807.193958.017.30溶液pH的计算： K=5.0×10-15H+=pH=-logH+=7.3产率的计算：理论产量：103.8g实际产量：88g产率：88÷103.8×10

67、084.8第三章 实验室柠檬酸钙制备的工艺条件的研究3.1反应机理利用石灰石高温煅烧，制取中间产物氧化钙。再把生石灰进行消化，制取熟石灰，使用过滤器除去石灰水里面的杂质，得到较纯的氢氧化钙溶液，再利用柠檬酸与氢氧化钙在一定的条件下，进行中和反应，得到所需产品柠檬酸钙晶体。主要反应方程式为： 3.1.1 石灰乳滴加入柠檬酸溶液中的反应过程将石灰乳滴加入柠檬酸钙溶液中时，开始时氢氧化钙柠檬酸与完全反应，可视为柠檬酸过量，产物为柠檬酸一钙。随着石灰乳的不断加入，柠檬酸完全转变为柠石灰乳檬酸一钙，再滴加石灰乳时，为石灰乳与柠檬酸一钙反应生成柠檬酸二钙。在加入一定量的石灰乳时，柠檬酸一钙完全转化为柠檬酸

68、二钙。最后，柠檬酸二钙与石灰乳反应生成柠檬酸三钙。当柠檬酸二钙完全转化为柠檬酸三钙时，再加石灰乳则溶液不与其反应。3.1.2 柠檬酸溶液滴加入石灰乳中的反应过程将柠檬酸滴加入石灰乳溶液中，开始时可视为石灰乳过量。因为柠檬的电离分三步：所以，在反应过程中，先生成柠檬酸三钙，再生成柠檬酸二钙，最后生成柠檬酸一钙。在滴定过程应控制好柠檬酸的量。3.1.3 柠檬酸钙水解方程式3.2消化过程消化过程的反应方程式为：3.2.1氢氧化钙直接溶解 将实验所需质量的氢氧化钙加入装有300ml 水的烧杯中，放在电子搅拌器上加热溶解。（柠檬酸滴定氢氧化钙） 将实验所需质量的氢氧化钙加入装有500 ml水烧杯中，放在

69、电子搅拌器上加热溶解。（氢氧化钙滴定柠檬酸）3.2.2生石灰消化以氧化钙为原料溶解 称取优质生石灰50g,倒入装有300ml 70热水的烧杯中，在电子搅拌器不断搅拌的情况下进行消化，以致充分反应为止。（柠檬酸滴定氢氧化钙） 同样称取优质生石灰60g倒入装有500ml 70热水烧杯中，在电子搅拌器不断搅拌的情况下进行消化，以致充分反应为止。（氢氧化钙滴定柠檬酸）注：以生石灰为原料制备氢氧化钙溶液时，在充分反应完全之后，我们要通过过滤筛（80目）对氢氧化钙溶液进行过滤，以制取较纯净的氢氧化钙水溶液。3.2.3温度的选择反应为放热反应，但起始反应温度为70左右最为合适，因为可以加快反应的反应速率。原因是氧化钙在70的热水中最容易发生消化反应，随着温度的升高，氢氧化钙在水中的溶解度越来越小。但温度太低时，氧化钙发生消化反应不完全。所以，在消化过程中需注意温度的控制。3.3柠檬酸钙制备的反应条件3.3.1 电动搅拌机对反应的影响在反应过程中，搅拌速度不宜过快，太快会导致溶液飞溅出来，影响实验效果和准确度。但是搅拌速度过慢也不行，会导致反应不完全，致使达不到实验效果和准确度。一般是稍微出现漩涡状即可以。但