环境监测答案

1、环境监测答案1.怎样制定地面水体的水质监测方案？以河流为例，说明如何设置监测断面和采样点。答: 制定步骤:基础资料收集监测断面和采样点的设置采样时间和采样频率的确定采样及监测技术的选择结果表达,质量保证及实施计划.对于河流,首先,在水质变化较为明显或特定功能的水域,及有参考意义的水体处,设置监测断面.监测断面有四种.背景断面,用于评价一完整水系污染程度时设置.对照断面,一般只设一个,在该区域所有污染源的上游,排污口上游100-600m处控制断面,排污口下游500-1000m处,河水基本混匀处,再有特殊要求的地区的河段上也应该设置消减断面:经稀释扩散自净作用后水质情况,最后一个排污后下游1500

2、m以外河段上.然后,根据河宽确定监测垂线.w=<50m,一条中泓垂线,50-100m左右各一条,w>100左中右三条,如均匀可仅中泓垂线一条.w>1500m 等间距,至少设五条.最后根据水深确定采样点,h=<5m时 水下0.5m处,h=<1m,1/2 水深处; 5-10m时 水面下0.5m 河底0.5m处;h>=10m时 水面下0.5m,河底上0.5m及1/2h处.2.工业废水排放源,怎样布设采样点和采样类型?答:一类污染物在车间或车间处理设施的废水排放口设采样点;二类污染物在工厂废水总排放口布设采样点.3.从哪些方面可以保证采集的水样具有完整性和代表性答:

3、选择合理的时间,地点和频率进行采样.根据要求选择合理的采样类型.选择合适的采样方法,包括选择合适的采样器及采样器的材质根据不同的检测项目,确定合理的采样量.4.从哪些方面可以保证保存的水样具有完整性和代表性?答:选择合适的容器进行保存考虑密封性 如,DO,BOD的保存需要密封时间,不同的项目,有不同的保存时间,需要保存期内进行测定保存方法,根据不同的检测项目选择合适的保存方法如是否需要避光保存.保存剂尽量使用优级纯,应不反应,不玷污,不损失组分5.环境监测水样有几种保存方法?试分析,BOD5,DO,COD,重金属,氨氮,总磷水样的保存方法.答:保存方法有:冷藏或冷冻法,加入化学试剂保存法.CO

4、D:加入H2SO4,PH<2,4,48h. BOD5:4,避光,6h DO:加入MnSO4,碱性KI-NAN3,溶液固定,4暗处24h 总P:加H2SO4 PH=<2,24h 氨氮:加H2SO4,PH<2,4,24h. 六价镉Cr6+:加NaOH,PH8-9,24h. NO3-,NO2-:4,避光,24h. 氰化物:加NaOH,PH>12,4暗处24h. 总N: 加入H2SO4,PH<2,4,24h6.水样在分析之前为什么要预处理?包括什么?答:环境水样所含组分复杂,多数污染组分含量低,存在形态各异,所以在测定前预处理以得到欲测组分适合测定方法要求的形态,浓度和消

5、除共存组分的干扰的式样体系.包括水样的消解和富集与分离.7.水样消解的目的是什么?有哪些方法.答:目的:破坏有机物溶解悬浮性固体将各种价态的欲测元素氧化成单一的高价态或转变成易于分离的无机化合物.有湿式消解,酸式和碱式(通常当酸体系消解易挥发损失组分时用,H2O2氧化)干灰化法(利用高温450-550)8.当水样中存在有机物和无机物时,如何将其分开?答:萃取分离离子交换消解利用挥发性等9.什么叫水的真色和表色?测色度如何预处理.答:真色是除去SS后的水样的颜色,表色是没有除去SS的水的颜色.色度一般指的是真色,预处理:放置澄清取上清液,或用离心法除去SS后测定.测表色,待水样中大颗粒悬浮物沉降

6、后取上清液测.10.色度如何测定?如何表示?答:铂钴标准比色法,基准:每升中含有1mg铂和0.5mg钴所具有的颜色为1个色度单位称为1度,适用于清洁的带有黄色色调的天然水和饮用水的色度测定.稀释倍数法,适用于手工业废水污染的地面水和工业废水的测定,先用文字描述颜色种类和深浅,再用倍数表示.11.浊度如何测定,如何表示,于SS有何不同与透明度有何联系?答:目视比浊法.基准:1000ml水样中还有1mg一定粒度的硅藻土所产生的浊度为一个浊度单位,简称一度.影响因素:颗粒物数量,大小,浓度,形状,对光的色散特性.低于10°,100ml在黑色的底板上由上向下目视比较;10-100°

7、250ml与标准液再有黑线的白纸板由前到后比较;超过100°,先稀释测定后乘上稀释倍数. 浊度反映水中的不容物质对光线透过阻碍程度的指标,通常仅用于天然水和饮用水,而污水中不容物质含量高,一般要求测定SS.地面水准存在SS,使水体浑浊,透明度降低.12.残渣分哪几种,如何测定?答:总残渣:水样于恒重蒸发皿中,水浴蒸干,103-105烘至恒重,增加的重量 可滤残渣:水样过滤后于恒重蒸发皿中蒸干,一定温度下烘至恒重所增加的重量103-105 水多 有机物多;180±2水少 有机物少.矿化度与103-105接近. 不可滤残渣(SS):过滤后,过滤器上固体物质103-105烘至恒重

8、.13.区别PH 酸度和碱度,水中碱度由哪些物质组成.答:酸度:水中所含能与强碱发生中和作用的物质的总量;碱度是水中含能与强酸发生中和作用的物质的总量.PH表示水的酸碱性的强弱关系,而酸碱度是水中所含酸或碱物质的含量.碱度由:OH-,CO32-,HCO3-组成.其中酚酞变色为总酸度和部分碱度(OH-+1/2CO32-),甲基橙变色为强酸酸度和总碱度.14.测定DO的水样为什么要单独采集,现场保存,简述测定方法及原理,干扰和消除途径.答:水中DO的含量与大气压力,水温及含盐量等因素有关,是溶解性气体,外界因素的变化将会引起DO含量发生明显的变化,所以应单独采样,用双瓶采样器,密闭采样,且需加入M

9、nSO4碱性KI-NaN3进行固定于冷暗处保存,测定方法:碘量法 原理:Mn2+碱性介质DO Mn4+ H+I- I2用硫代硫酸钠滴定,淀粉作指示剂(蓝-无) 干扰:存在氧化 还原性物质及有机物时.消除干扰:修正后的碘量法(适于受污染的地面水和工业废水) 步骤:固定,吸液管插入液面下加入1mlMnSO4 2mlKI-NaN3,混匀 静置.打开瓶塞 吸液管液面下 加入2mlH2SO4 混匀 沉淀溶解,暗处 5min.取100.00ml于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠滴定至淡黄色 加入 淀粉 滴定至蓝色褪去.计算:DO=M×V×8×1000/100 其中:M:硫代硫

10、酸钠的浓度,V滴定消耗的硫代硫酸钠体积.15.水中含N化合物有哪些类型?测定各形态的含N化合物对评价水体污染和自净状况有何意义?氨氮如何测定,预处理,凯氏N指的什么?如何测定?转换?有机N如何测定?与蒸馏法测氨氮有何区别.答:有氨氮(游离氨,离子氨),亚硝酸盐氮,硝酸盐氮,有机氮,暗淡测定: 采样及保存:H2SO4 PK<2,4,防止硝化细菌作用,可加杀菌剂Hg2Cl2 预处理:较清洁水样-絮凝沉淀;污染严重-加MgO弱碱性条件下低温蒸馏,防止某些有机物一起流出 测定:纳氏试剂分光光度法:HgI和KI强碱溶液与氨发生反应生成黄棕色胶态化合物,可用分光光度法测定. 干扰:水样有色,浑浊,有

11、机物,Ca,Mg,Fe及硫化物等,预处理消除凯氏N包括有机氮和氨氮:有机氮测定: 除去NH3,再用凯氏法测.水样+MgO蒸馏 +H2SO4 K2SO4催化 Hg盐缩短时间 +MgO蒸馏 硫代硫酸钠使Hg氨络合物分解 水样+MgO 蒸馏 NH3测定A 水样- 凯氏法测定B 有机氮=B-A有机氮是在此条件下能转化为铵盐 而被测定的有机物N化合物.总N可先用过硫酸钾氧化为NO3- 后用分光色谱法测定16.硫化物的测定方法及预处理答采样及保存:单独采集,放置曝气,充满样瓶不留空气,加NaOH,乙酸锌-乙酸钠固定,棕色瓶保存 预处理:清洁水样:乙酸锌沉淀过滤法.含SS 有色不透明,混浊物浓度高水样-酸化

12、-吹气-吸收法.测定:碘量法.对氨基二甲基苯胺分光光度法.干扰:水样有色,SS,还原性物质,溶解的有机物等.17.水中磷如何存在?如何测定?答:磷主要以各种磷酸盐和有机磷的形式存在.水样消解 测总P 水样0.45um滤膜可溶性正磷酸盐 消解 可溶性总磷酸盐正磷酸盐 钼锑分光光度法(地表水和废水) 孔雀绿-林木杂多酸分光光度法(地表地下水中痕量P)18.简述K2Cr2O7法测CODcr的原理,如何去除Cl-,为什么要去除?在回流过程中变绿说明什么?如何处理?与微波消解法进行比较.答: 原理:在强酸性溶液中,准确加入过量且定量的K2Cr2O7溶液,加热回流,水样中还原性物质被氧化,过量的K2Cr2

13、O7用试亚铁灵作指示剂 用硫酸亚铁氨回滴,根据消耗的K2cr2o7的量可计算COD. Cl-的存在会消耗K2cr2o7 带来干扰,应用Hg2SO4除去Cl- 变绿说明K2cr2o7不够,水样中含有的有机物含量过高,超出上限,应加水稀释. G-B与三五法比较:同:原理相同; 不同:测量范围不同,三五上线1300mg/L,Cl-72000mg/L 测定试样量不同G-B 20.10.30 三五:5 加热时间不同 装置不同:G-B回流2h 三五:微波加热,时间由样品数量决定.19.简述酸性法测定CODmn的原理,CODcr,CODmn在原理上有何区别,数量上有何关系?为什么?CODcr的计算.答: 原

14、理:样品中加入已知量的KMnO4和H2SO4 沸水中加热30min,反应后加入过量的草酸钠还原剩余高锰酸钾,再用高锰酸钾回滴过量草酸钠通过计算可得CODmn适用于Cl-<300mg/L水样,否则用碱性法. CODmn:适用于地表水,地下水,饮用水,等较清洁水样,不适于测定工业废水中有机污染负荷量.CODcr:适用于生活污水,工业污水,受污染水体.CODmn<CODcr, 因为CODmn氧化率为50%,K2cr2o7氧化率为80% CODcr=(V0-V1)×C×8×1000/V C:硫酸亚铁铵浓度,V0:滴定空白消耗硫酸亚铁铵的用量 V1:滴定水样硫酸

15、亚铁铵用量.20.简述BOD5的测定原理,注意事项,怎样估算水样的稀释倍数?怎样应用和配置稀释水和接种水?答: 原理:将水样注满培养瓶后塞好不透气,在20±1条件下培养五天,求出培养前后水样中溶解氧的含量,二者差值为BOD5 注意:BOD5测得的是五日碳化需氧量,应加入硝化抑制剂,抑制硝化作用 稀释倍数:对地表水由高锰酸钾指数与一定系数乘积求得.工业废水由CODcr分别乘以0.075,0.15,0.25获得 稀释水一般用蒸馏水配制PH值7.2，BOD5应小于0.2mg/L21.测BOD5溶液应满足什么条件?才能获得可靠结果,否则应该怎样做?BOD5计算公式 含义,BOD与COD有何关

16、系,测定BOD对选择废水处理方法有何指导意义?适用于哪种水样?预处理?答: 其稀释程度应使培养中所消耗的DO>2mg/L,剩余DO>1mg/L,不满足数据应舍弃. BOD5=(p1-p2)-(B1-B2)f1/f2 B1-B2:稀释水培养后BOD5 mg/L p1与p2分别为五日前后溶解氧浓度 f1:稀释水所占比例 f2:水样所占比例 BOD5<BODu<CODcr BOD5/COD>0.3可生化处理 <0.3另寻途径 2mg/L<BOD5<6000mg/L 预处理:PH值调节水毒物质抑制生物活性可使用经驯化的微生物接种的稀释水或提高稀释倍数游离

17、Cl2放置或加入Na2SO3饱和DO,升温驱氧. 水中藻类或硝化微生物可能造成结果偏高22.TOC,TOD如何测定,如何表示?答:TOC-总有机碳 燃烧法:测定 直接法:预先酸化PHC2,CO3-分解 再用非色散红外吸收法测定 差减法:高温-总碳TC 低温-无机碳IC TOC=TC-ICTOD-总需氧量 测定:水样在石英管中高温瞬间氧化燃烧,测前后载气中氧浓度的减少量.可得TOD23.简述TOC,TOD,COD,BOD指标的含义,对同一水样,他们的之间的数量上是否有一定的联系?答: COD化学需氧量,他表示水中还原性物质多少的一个指标.BOD生化需氧量,反映水中可生物氧化的有机物数量的指标.T

18、OC,以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标.为总有机碳,不能反应N,P,S等有机物含量.TOD 总需氧量,能反映几乎全部有机物燃烧需要的氧量. 对于同一水样,他们有一定的联系.因为他们都是反映水中有机物含量的因子.BOD与COD比值能说明水中的有机污染物有多少是微生物所难以分解的,微生物难以分解的有机物对于环境造成的危害更大.B/C>0.3可生化处理 <0.3不能. TOD/TOC2.67说明水样中主要是含碳有机物.TOD/TOC<2.67水中硝酸盐含量大,TOD/TOC>4，水样种可能含较多的N,P,S有机物质. TOD>CODcr>BOD5什么情况

19、下用直接采样法？富集采样？如何提高溶液吸收法的吸收效率？直接采样法用于当空气中被测组分浓度较高，或者监测方法灵敏度高时。富集采样法用于当空气中被测组分浓度较低。溶液吸收法的吸收效率主要决定于吸收速度和样气与吸收液的接触面积。欲提高吸收速度必须根据被吸收污染物的性质选择效能好的吸收管。增大接触面积则应选择结构是以的吸收管。与溶液吸收法相比，固体阻流法的特点？可延长时间采样；选择合适的固体填充剂对气态，蒸汽态和气溶胶态物质都有较高的富集效率；待测物稳定时间长。颗粒采样中分尘器的作用？有哪些分尘器？原理？作用：分离粒径大于10um颗粒物。分为旋风式，向心式，撞击式等。前者用于采集粒径10um以下的颗

20、粒物，后者可分级采集不同粒径颗粒物。简述用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中NOx的原理，用简图表示怎样用酸性KMnO4氧化法测定NO2，NO,和NOx？原理：用冰乙酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配成吸收液和显色剂，空气中的NO2被吸收转变为亚硝酸和硝酸。在冰乙酸存在条件下，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，然后再与盐酸乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，其颜色与气样中NO2浓度成正比，因此可用分光光度法测定。（测总NOx，应先将NO用KMnO4氧化为NO2）测出结果应*f为大气中NO2。1.空气入口2.显色吸收瓶（NO2）3.酸性高锰酸溶液氧化瓶4.显吸收瓶（NO2）5.干燥瓶6.上水夹（NO

21、-NO2）7.流量计8.抽气泵测大气中的H2S用哪种采样管为什么？可用二氧化铅采样管（自然积集法），因为H2S可与PbO2反应生成PbSO4，用NaCO3酸化后加入Ba2+形成BaSO4可用重量法测出H2S的浓度。（硫酸盐化速率）用分光光度法测大气中的SO2用的玻璃器皿为何不能用重铬酸钾浸泡？Cr6+会使紫红色络合物氧化褪色，所以应避免。什么是空气污染指数？API是一种向社会公众公布的反应和评价空气质量状况的指标。污染分指数中最大的为API。怎样用重量法测定TSP和PM10（恒重采样后再恒重之差）TPS：用抽气动力抽取一定体积的空气通过已恒重的过滤膜，测空气中的悬浮颗粒物被阻留在滤膜上，测根据

22、采样前后滤膜重量之差及采样体积，即可计算TSP的浓度。PM10：先用分尘器将大颗粒物分离；将PM10收集在已恒重的滤膜上，根据采样前后滤膜重量之差及采样气体体积，可计算出PM10的质量浓度。用皂膜流量计进行校准，流量应转化为标况下流量。以荧光分光光度法测定TSP中苯并芘为例，说明测定多环芳烃的几个主要步骤及其原理。采样（同TSP，同时测流量）；提取：将已采集颗粒物的玻璃纤维滤膜置于索氏提取器内，加入提取剂（环己烷），在水浴上连续加热提取，后于浓缩器中浓缩；分离：根据试样在两相中分配系数不同，将被测组分用纸层析法分离出来。将滤纸条晾干后，减下斑点用适宜溶剂洗脱（丙酮）；测定：多环芳烃是具有派-派

23、电子共轭体系的分子，当受适宜波长紫外光照射时，便吸收紫外光而被激发，放出能量，发出比入射光波长稍长的荧光。大气中测Pb的过程和选用的监测方法的基本原理？预处理：湿式分解法、干式灰化法、水浸取法（用于水溶性物质测定）测定：原子吸收法（火焰）、双硫腙分光光度法：用过氯乙烯滤膜采样，用CH3CL3溶解后，用稀硝酸浸取Pb及其化合物，在弱碱性介质中Pb2+与双硫腙生成红色络合物，CH3CL3萃取后515nm下测定。步骤：采样;消解（破坏有机物）；稀酸溶解；测定烟尘采样和烟气采样有何不同？烟道气与大气采样有何不同？烟尘浓度采样要多虑采样，等速采样。烟气在烟道内分布均匀，气体分子质量极小，则无需多点和等速

24、采样。与大气采样不同在于有烟尘过滤器和加热保温装置。什么叫等速采样，为何要进行等速采样？（烟尘浓度）等速采样：烟气在进入采样嘴的速度应与采样点烟气流速想等。原因：只有当Vn=Vs时，气体和烟尘才会按照他们在采样点的实际比例进入采样嘴，采集的烟气样品中，烟尘浓度才与实际实际浓度相同。否则，大了偏低，小了偏高。如歌测定烟气温度和含湿量？D小T不高，烟道用长杆水银温度计，中心位置封闭测孔，D大T高烟道用热电偶测温毫伏计测量；含湿量可以用重量法（过滤器，保温加热装置）、冷凝法（过滤-保温-冷凝）、干湿球温度计法（T干）T湿，水分饱和无蒸发时相等）烟气压力的测量？标准皮托管精度高，可用于校正，适于测含尘

25、量少的烟气，90度双层同心圆管，前端与内管相同测全压Pt，侧管测静压Ps，Pt=Ps+Pv;S型皮托管，测得静压较小，需用标皮校正，开口较大，适于含尘浓度较大的烟气，面向气流全压Pt，背向气流静压Ps。什么是危险固废，主要的判别依据是什么？危险固废是指国家危险废物名录中，或根据国务院环保主管部门规定的危险废物鉴别标准认定的具有危险性的废物。易燃性、腐蚀性、反应性、放射性、浸出毒性、急性毒性。如何采集和制备固废样品？采集：采集工具。-采集程序：根据固废批量大小确定份样个数；根据最大粒度确定份样量；根据采样方法，随机采集份样；组成总样。-采样方法：现场采样；运输车及容器采样；废渣堆采样。制样程序-

26、粉碎：反复逐级破碎后通过5nm筛孔；缩分：四分法等分，重复操作，不少于1kg试样为止。生活垃圾出力方法及测定参数？焚烧：热值；堆肥：生物降解度，腐熟程度；填埋：渗沥水（特性：不稳定性-取决于垃圾组成，可变性-取决于填埋时间，特殊性-不同于生活污水的特殊污水），苍蝇密度。浓缩富集采样法有哪些？分别适用于哪些场合？溶液吸收法：气泡式吸收管（气态、蒸汽态）；冲击式吸收管（气容胶态）；多孔筛板吸收管（均合适）。填充柱阻留法（吸附型、分配型、反应型）。滤料阻留法(颗粒物)。低温冷凝法（沸点较低物质）。静电沉降法（不用于易燃易爆场合）。扩散法（气态、蒸汽态）。自然积集法（自然沉降量、硫酸盐化速率、氟化物）

27、。综合采样法(污染物不是以单一状态存在的)灰尘自然沉降量测定？采集方法:自然累积法（干法、湿法）；集尘缸放置高度距地面512m，采样口距基面1.5以上避免上部扬尘；定量转移至500mL烧杯中，加热蒸发浓缩至1020mL；转移至瓷坩埚，电热板上蒸干；105加减5摄氏度烘箱内烘至恒重；于600摄氏度的马福炉内灼烧至恒重减少的量为可燃物。布点：功能区布点法；网格布点法（多个污染源分布均匀）；同心圆布点法（多个污染源构成的污染群，且污染源集中）研究污染群所引起的污染水平随污染源的方向和距离变化而变化的规律；扇形布点法（孤立的高架点源，主导风向明显）预处理1，为什么要进行预处理？目的？答：环境所含水样组

28、分复杂，并且多数污染组分含量低，存在形态各异，所以在分析测定之前，往往需要进行预处理，以得到预测组分适合测定方法要求的形态浓度和消除共存组分干扰的试样体系。2，水样消解的作用，要求？答：目的：破坏有机物；溶解悬浮性固体；将各种价态的预测元素氧化成高一单价态或转变为易于分离的无机化合物。消解后的水样应清澈透明，无沉淀。不能引入干扰，损失待测组分。3，富集（浓缩）提高待测组分浓度分离（掩蔽）消除共存干扰（1） 气提，顶空，蒸馏法适用于测定易挥发组份水样（2） 萃取法：（21）溶剂萃取法（分配比越大，效果越好）。有机物可用有机溶剂直接萃取，无机物则须考虑萃取体系：螯合物萃取体系（双硫腙：Ca2+，H

29、g2+，Zn2+，Pb2+，Ni2+）；离子缔合物萃取体系；三元络合体系；协同萃取体系等。(22) 固相萃取法（在固相萃取剂上的作用不同）多用于复杂水样（23）吸附法（利用多孔隙固体的吸附剂）其中活性炭用于金属离子或有机物，而高分子聚合物只用于有机物。（吸附分离Cu2+中Al3+，加Fe3+形成Fe（OH）3将Al3+变为Al（OH）3带出。混晶分离Pb2+加Sr2+和可溶硫酸盐形成PbSO4-SrSO4混晶）（24）离子交换法（交换剂与溶液中离子交换）仅痕量，微量强碱性阴离子强酸或弱酸阴离子强酸性阳离子用于富集金属阳离子HCl能与Mn2+，Co2+，Cu2+，Fe3+，Zn2+形成阴离子，且

30、后面离子的洗脱浓度分别为6,4,2.5,0.5,0.05（25）共沉淀法（痕量）机理：表面吸附，包藏，形成混晶合异电荷胶态物相互作用。非金属无机物测定1，DO（11）采样及保存：双瓶采样器采样，现场加入MnSO4，碱性KI-NaN3固定并暗处保存（12）碘量法（清洁水样）原理：Mn2+（碱性介质，DO）Mn4+（氢氧化物沉淀）（加酸溶解，I-）I2 。 DO与I2量相当，I2可用Na2S2O3滴定，淀粉作指示剂。（13）修正碘量法NaN3修正法分解NO2-酸盐DO（O2，mg/L）=M*V*8*1000/V（水）MNa2S2O3的浓度（14）氧电极法2，氰化物（碱性条件下，暗处保存，24h内测

31、定，若水样中含S2-，先加CaCO3或PbCO3固体粉末，除去硫化物后加NaOH固定）（21）预处理：酸性条件下蒸馏（酸性条件下易蒸发），与干扰组分分离pH=4，加酒石酸，硝酸锌（蒸馏液易释放氰化物）pH<2，加H3PO4，EDTA（总氰化物）干扰：活性氯；NO2-氨基磺酸分解；S2-<1mg/L加AgNO3大量（22）硝酸银法：pH>11，以试银灵做指示剂（黄到橙红），用AgNO3滴定（23）分光光度法：CN-CNCl（异烟酸，H2O，水解）蓝色染料638mm3.含氮化合物的测定答:(1).水中氨氮: 组成:游离氨NH3,离子氨NH4+ 集样及保存:尽快分析4以下存放,用H

32、2so4酸化,使PH<2，防止酸化样品吸收空气中被污染;加杀菌剂HgCl防止消化作用. 预处理:水样有色或含其他干扰物时,清洁水样-絮凝沉淀发;污染水样-弱碱性条件下蒸馏(加入MgO调节PH) 测定方法:a.纳氏试剂分光光度法.原理:水样(NH3)-(纳试剂碱性条件)-黄棕色胶态化合物-测A. b滴定法(仅适用于已蒸馏预处理后的水样,氨氮含量较高) 用甲基红-亚甲蓝作指示剂,用硫酸滴定(绿淡紫色)(2)NO2-N 亚硝酸盐氮NO2-(H+,对氨基苯磺酰胺) 重氮盐 (N(1萘基)2二胺) 红色染料(54um) 吸光度干扰消除:有样有色浑浊加Al(OH)3悬浮液并过滤(3)硝酸盐氮(有氧环

33、境中最稳定含氮化合物)(4)凯氏氮=有机氮(不包括叠氮化合物,硝基化合物)+氨氮水样(浓H2so4,消解,催化剂K2SO4,Hg盐)NH4HSO4(蒸馏,碱性MgO)NH3(加硫代酸钠使汞氨络合物分解)硼酸吸收测定有机氮测定:将水样预先蒸馏除去氨氮再凯氏氮法测定 凯氏氮氨氮(5)总氮:加K2SO4氧化,有机氮,无机氮NO3-测定4.硫化物:采样及保存:单独采样,防止曝气,瓶中不留空气.为NaOH,乙酸锌乙酸钠固定S2-与棕色瓶中保存预处理:沉淀分离清洁水样. 酸化吹气吸收法:含悬浮物,有色不透明水样,浑浊浓度高测定:分光光度法,碘量法,原子吸收法有机污染物测定1.COD 一定条件下,氧化1升水

34、样中还原物质所消耗的氧化剂的量,以氧的mg/L表示.反应水中受还原性物质污染程度1. CODcr的测定:采样:尽快分析,否则加入H2SO4 PH<2,4下保存,时间不多于5天,采样体积>100mL2.BOD:在有DO条件下,好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程所消耗的DO(能被生物利用的还原性物质)BOD5的测定:(碳化需氧量) 稀释倍数CODcr×0.075,0.15,0.25 稀释程度使培养消耗DO>2mg,剩余DO>1mg/L稀释水PH7.2，BOD5<0.2mg/L 计算:不稀释BOD5=p1-p2 有 干扰:有Cu,Pb,Cr,Cd,砷

35、;CN-等有毒物质.抑制微生物,结果偏低,可使用驯化微生物接种稀释水,Cl2课加Na2SO3去除,过饱和氧,升温去除.有藻类和微生物结果偏高.3.总有机碳TOC(燃烧法)直接燃烧测定总碳TC.先算话后,再N2曝气后测定的为TOC水样A高温炉TC 水样B低温炉(H2PO4玻璃棉)ICTOC=TC-IC4.总需氧量TOD:已知O2浓度气体燃烧水样,测定氧浓度减少量金属化合物的测定常用方法：分光光度法:原理：物质的分子对光具有选择性吸收，根据分子吸收光谱上吸收峰的波长，数目，形状进行定性分析（郎白-比尔定律）仪器：光源（紫外光区常用氯灯、氚灯；可见光常用钨丝灯）、分光系统(单色器：将复合光散成单色光

36、)、比色皿（石英、玻璃）、检测器（光电倍增管）特点：应用广泛、灵敏度高、选择性好、精密度和准确度高、操作简单、费用少、分析速度快、对多数阳离子阴离子都可定量分析、同一试样可进行多组分测定。影响因素：1色度、浊度会影响光的吸收2氧化剂还原剂与显色剂的反应3共存离子干扰与显色剂显色4有机物质电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）原理：不同元素的原子在激发或电离时发射不同波长的特征光谱，根据特征光的波长进行定性分析，根据发射特征光的强度进行定量分析。仪器：等离子体焰炬（激发光源）：高频电发生器和感应团（提供电磁能量）、矩管（核心，由三个同心石英管组成通入载气、冷却气、辅助气）、试样引进系统、供气系统；进样器（雾化器）；分光器（透镜光栅组成，将特征光按波长依次分开）；控制和检测系统。过程：1产生等离子体、激发2得到光谱3定性定量分析优点：准确度和精密度高，检出限低，测定速度快，线性范围宽，可同时测定多种元素等。原子吸收分光光度法（AAS）原理：被测元素的基态原子在蒸汽状态下对特征谱线的吸收。优点：检出限低，测定快速准确，干扰少，可用同一试样测定多种元素。缺点：多种元素不能同时测定（各元素分析条件不同），非金属无法测定。火焰原子吸收法