工业三聚磷酸钠工业分析标准

1、huiyuan chemicals前处理纺织助剂螯合分散剂hy-t13工业三聚磷酸钠一、白度的测定本方法参照标准gb 9984.1-1988。被测物体的白度是指该物体的表面在可见光区域内相对于完全白（标准白）物体漫反射辐射能的大小的比值，用百分数表示，即白色的程度，称为白度。三聚磷酸钠的白度是指在本标准规定的条件下，试样相对于标准粉末物质白度实物的辐射能大小的比值，用百分数表示。本标准适用于工业（包括食品工业）用三聚磷酸钠产品的白度测定。（一）仪器测定三聚磷酸钠的白度可以用光谱光度计、色差计或白度计，仪器具备如下条件：白度仪的光学几何条件可以是垂直/漫射（o/d）、漫射/垂直（d/o）、45&

2、#186;/垂直（45º /o）和垂直/45º（o /45º）中的任何一种。仪器的光源可以是d65或c光源。仪器的读数精度要求达到小数点后一位。仪器的稳定性，在开机预热后，每隔0.5h漂移不大于读数的0.5±1个字。仪器的准确度应符合色差计或白度计检定规程分级标准中二级或二级以上的要求。标准白板本标准选用gb 9087用于色度和光度测量的粉体标准白板。本标准按gsba 67001氧化镁白度实物标准，经国家计量标准测试部门给定数据的标准粉末，在有效期内用压样品压成标准白板校准仪器。工作白板为了测定方便，可用表面平整、无刻痕、无裂纹的白色陶瓷板作为日常测定白

3、度的工作白板，工作白板应每月用标准白板自行标定。工作白板应置于干燥器中在避光处保存，如有污染，须用绒布或脱脂棉蘸无水乙醇擦净。然后置于干燥箱中在105-110间烘30min，取出，置于干燥器中冷至室温，用标准白板标定。（二）操作步骤按使用说明书开启、预热和调整仪器。称取9g待测试样，放于hy-3型压样器中，压制成表面平整、无裂纹和无污点的试样板，每个样品同时压制两块。用标准白板或工作白板校准仪器至显示稳定的标准量值。仪器经校准并稳定后，分别测定、记录每个试样板的三刺激值x、y、z。（三 ）计算本标准采用国际照明委员会（cie）1986年公布推荐的中性白度公式为计算白度的公式，并必须与淡色调公式

4、并用。白度公式w=y+800(xn-x)+1700(yn-y) (2-43)w10=y10+800(xn,10-x10) +1700(yn,10-y10) (2-44)淡色调公式tw=1000(xn-x)-650(yn-y) (2-45)tw,10=900(xn,10-x10) -650(yn,10-y10) (2-46)式中 w或w10被测试样的白度；tw或tw,10被测试样的淡色调系数；y、y10试样的三刺激值实验数据之一；xn、yn或xn,10、yn,10完全反射漫射体分别对2º或10º标准观察者实测结果计算得到的色品坐标值。 若仪器为d65光源，完全反射漫射体对2&

5、#186;或10º标准观察者的色品坐标值分别为：2º xn=0.3127 yn=0.329110º xn,10=0.3138 yn,10=0.3310根据仪器设计条件，将此值代入公式至相应的公式中计算白度或淡色调。如果仪器为c光源，则由测出的c光源条件的三刺激值xc、yc、zc先按式（2-47）、式（2-48）、式（2-49）转换计算求出相当于d65光源条件的三刺激值x、y、z。x=1.0046xc-0.0137yc-0.0184zc （2-47）y= yc （2-48）z=0.9210zc （2-49）则xn、yn、xn,10、yn,10亦可用d65光源时的值。

6、然后根据仪器的设计条件，将x、y、z值代入公式（2-43）式（2-46）中计算白度或淡色调。以再次平行测得的白度（误差不超过1%，若大于1%需重测）的算术平均值（保留至个位）作为测定结果。（四）白度测定报告白度报告单按下表填写。工业三聚磷酸钠产品白度测定报告单样品名称来样编号类别产 地送样单位（人）送样日期试验编号测定日期仪器型号光源及几何条件标准白板或工作白板量值白度w（或w10%）tw（或tw,10）备注测试人 年 月 日二、总五氧化二磷含量的测定（磷钼酸喹啉重量法）本方法参照标准gb 9984.2-1988。 （一）方法概述在硝酸存在下，将试验份煮沸水解。在丙酮存在下，使磷酸盐成为磷钼酸

7、喹啉沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥并称量。（二）仪器和试剂玻璃过滤坩埚 有烧结玻璃板，孔径5-15µm。烘箱 能控温（180±1）硝酸（gb 626） 密度约1.4g/ml，约68%（质量分数）溶液。柠檬酸钼酸钠试剂（即喹钼柠酮试剂） 溶解70g二水合钼酸（na2moo4·2h2o）（hg 3-1087）于150ml水中（溶液a）；溶解60g一水合柠檬酸（c6h8o7·h2o）（hg 3-1108）于150ml水和85ml硝酸的混合液中（溶液b）；在搅拌下，将溶液a加入到溶液b中（溶液c）；溶解5ml喹啉（不含还原剂）（q/hg 2-212）于35ml硝酸

8、和100ml水的混合液中（溶液d）。缓慢地把溶液d注入溶液c中并混匀。在聚乙烯瓶中于暗处放置24h，用玻璃过滤坩埚过滤，量取280ml丙酮（gb 686）注入滤液中，用水稀释至1000ml，混匀，贮存于聚乙烯瓶中，此溶液在避光下保存不超过1周。（三）操作步骤1、试验份小心避免任何水分的得失，称取1g试验样品（准至0.0002g）。2、空白试验在测定的同时，按照测定的同样程序和使用相同量的全部试剂作一空白试验。3、测定试液的配制 将试验份用水溶解，转入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，充分摇匀。此溶液临用时制备，必要时过滤。试验份的水解、沉淀、过滤 移取25ml试液于一个400ml烧杯中，用水稀

9、释至100ml，加入8ml硝酸溶液（68%），盖上表玻璃，置电热板上煮沸40min，趁热加入50ml柠檬酸钼酸钠试剂，调节温度使维持（75±5）约30s，加入沉淀试剂，不要搅拌，以免形成凝块，冷却至室温。用预先在180干燥恒重过的玻璃过滤坩埚，以真空抽滤。用倾泻法过滤、洗涤6次，每次用水约30ml。然后用洗瓶将沉淀冲洗至过滤坩埚，再洗涤4次，每次需待水抽滤干后，再加下一份洗涤用水。干燥和称量 将带有沉淀的过滤坩埚置于（180±1）的烘箱中，从温度稳定开始计保持45min，然后移入盛有良好硅胶干燥剂的干燥器中冷却30min，称量，准至0.0001g。（四）计算五氧化二磷含量的

10、质量分数x按式（2-50）计算： （2-50）式中 m1测定获得的沉淀质量，g；m2空白试验得到的沉淀质量，g；m0试验份的质量，g；0.03207磷钼酸喹啉换算为五氧化二磷的系数；测定所取试验份体积与样品溶液体积之比；取两次测定的平均值作为结果，两次测定之差小于0.2%。三、不同形式磷酸盐的分离方法本方法参照标准gb/t 13173.4-1991。四、水溶物含量的测定本方法参照标准gb 9984.4-1988。（一）方法概述将试验份溶解，过滤分离不溶物，干燥并称量。（二）仪器玻璃过滤坩埚 烧结玻璃板孔径20-30µm。电烘箱 能控制在（110±5）（三）操作步骤1、试验份

11、称取试验约10g，准至0.01g。2、测定将试验份置于400ml烧杯中，用约200ml水溶解。煮沸该溶液约10min，稍微冷却即用玻璃过滤坩埚真空过滤，玻璃过滤坩埚已预先在（110±5）的烘箱中干燥2h，在干燥器中冷却并称准至0.0001g。洗涤沉淀直至滤液无磷酸盐（定性检验）。将坩埚置于（110±5）的烘箱中并保持此温度2h，然后从烘箱中取出坩埚，置于干燥器中，冷却后称量，准至0.0001g。在干燥器中冷却的时间应与称空坩埚皮重时所采用的相同。（四）计算水溶物含量的质量分数x按式（2-51）计算： （2-51）式中 m1过滤并干燥后水溶物的质量，g；m0试验份的质量，g；

12、取两次测定的平均值作为结果，两次测定之差小于0.01%。五、颗粒度的测定本方法参照标准gb 9984.8-1988。该标准规定了用机械筛筛分法测定三聚磷酸钠的颗粒度。（一）方法概述将试样用规定孔径的筛子，经机械振荡器筛分，分别称取留于筛子上及底盘中试样的质量，以对试样的筛留率表示之。（二）仪器试验筛 符合 gb 6603试验筛的规定，筛框直径ø=200mm，金属丝编织网筛面，按待测产品标准的要求选取一套规定孔径的筛子，配以底盘和筛盖。电动振荡器 振幅36mm，频率243次/min。架盘天平 可称准至0.1g。（三）操作步骤试样不经干燥，用sd-1型分样器分取两只样品，备用。把按要求选

13、取的一套规定孔径的清洁、干燥的筛子，按孔径从小到大的顺序，从下而上重叠为一筛组，将筛组置于底盘之上，一起装在电动振荡器上。称取经分样器分样的样品100g（称准至0.1g），置于上层筛中，加筛盖。开动振荡器，筛振4min±30s，停止振荡后取下底盘和筛组，分别收集并称取各筛子及底盘中的试样质量（附着于筛面上的粒子用刷子仔细拂下）。另取一只经分样器分样的样品，重复进行上述试验。（四）计算根据筛盘上残留的试样质量，按式（2-54）计算颗粒度筛留率： （2-54）式中 aii 筛层或底盘上的筛留率，%；bii 筛层或底盘上残留的试样质量，g；m0试样的质量，g。以两次试验结果的平均值为试验结

14、果。在进行颗粒度试验时，各层筛上残留试样和底盘中试样的质量之和（bi），与投入试样的质量（m）相比，减少量（）应不大于1%，否则须重新试验。两次试验结果偏差不大于1.5g。六、表观密度的测定（给定体积称量法）本方法参照标准gb 9984.9-1988。表观密度是指粉体在标准条件下，每1ml体积的质量克数表示为克每毫升（g/ml）。粉体的表现观密度，可用测量一给定体积粉体的质量或一给定质量粉体所占有的体积来评价。在这两种情况中，都涉及把粉体从原容器转移到测量容器这一过程。由于产品易碎，其流动性或结块性，其粒子的几何形状的变化，加之测定时，由于倾注至测量容器而造成的不可避免的压缩，因此一般所测得的

15、表现密度不同于产品在原容器或包装中的密度，所以，测定的结果仅是一个与所用方法有关的惯用值。本标准适用于自由流动的粉体，当使用合适的漏斗时，也适用于有结块趋势的粉体，本标准也适用于其他粉状或颗粒状的物料。若粉体中带有团块，则只有当这些团块易于松散，且又不致使粉体的颗粒破碎的情况下，本标准才是适用的。（一）方法概述在规定条件下，将样品由一个具有规定形状的漏斗中漏下，装满一个已知体积的受器后，测定此粉体的质量。（二）装置漏斗 可用不锈钢、塑料、木或其他合适的材料制成。和流动粉体接触的所有表面应该光滑，且不允许由于粉体的流动而产生静电。测定自由流动的粉体时，漏斗下口的内径采用40mm，而测定有结块趋势

16、的粉体时，下口内径采用60mm。受器 容量为500ml，由做漏斗的类似材料做成。将受器体积校准至（500±0.5）ml。支架 能使漏斗和受器彼此定位，漏斗可借助漏斗法及支架顶板的孔，用定位销或螺钉固定。受器可用定位销或其他合适的方法固定在漏斗下面的正中央。截止板 110mm×70mm直尺 长度为150mm玻璃板 100mm×100mm×7mm（三）操作步骤1、受器的校准把空的干净受器称准至0.1g，置于一个水平面上，用刚煮沸过的20蒸馏水充满受器，并轻轻敲打器壁以除去在倒水的过程中聚集起来的任何气泡。将已称重的玻璃板水平地放到受器边缘上，慢慢移动玻璃板使

17、之通过水表面。在快要通过时，再加1-2ml蒸馏水到受器中去，并用此板完全覆盖这个受器。小心用滤纸擦干玻璃板下面及受器外面的水，然后称准至0.1g。容器的体积（ml）按式（2-55）计算： （2-55）式中 m2充满水并盖有玻璃板的受器质量，g；m0空受器的质量，g；m1玻璃板的质量，g；水的密度，g/ml。2、试验样品的制备轻轻摇晃存放实验室样品容器，以使任何团块松散。注意勿使粉体的颗粒破碎，用锥形分样器使实验室样品变匀。3、测定将漏斗放到支架上，称量过的受器放在下底板的定位槽内。用截止板遮住漏斗的下口，握住此板并使之轻轻地紧贴着漏斗。把样品倒入漏斗，直至其上缘，然后很快地移去截止板，漏斗中的

18、试样随即流入受器并溢出，用直尺沿着受器的上口表面，小心地把粉面刮平，并用干布擦净受器外壁，称量受器及内容物准至0.1g。用不同的试验份样至少进行两次测定。（四）计算粉体表观密度x（g/ml）用式（2-56）求得： （2-56）式中 m3受器及其内容物的总质量，g；m0空受器的质量，g；v受器的体积，ml。倘达到了所需的重复性，则以两次测定结果的算术平均值作结果，如重复性不好，则需重复测定，结果以3位有效数字表示。由同一分析人员连续两次进行两次分析，测定结果之差，应不超过平均值的5%。七、i型含量的测定本方法参照标准gb 9984.11-1988。（一）方法概述在规定的条件下，测定工业用三聚磷酸

19、钠水合作用导致的温升，根据温升值计算i型含量。（二）仪器和试剂广口瓶 1000ml。高型烧杯 150ml，直径约50mm，高约100mm。带孔瓶盖或塞 可用木材或塑料加工，使与烧杯和广口瓶相适配。搅拌器 用直径3-4mm的不锈钢或黄铜杆制成。两个直径35-40mm的圆环，相距25mm焊在杆的下端。精密温度计 0-50，分度0.1；或0-100，分度0.2。量筒 25ml秒表甘油 用蒸馏水调节密度至1.249-1.250g/ml（25）（三）操作步骤1、准备样品制备 将样品充分研细，过筛孔为0.160mm的网筛。将全部通过0.160mm筛孔的样品经150干燥1h，贮存备用。温度计定位 按图将高型烧杯坐挂在瓶塞孔中，用夹子将温度计固定在烧杯的中心位置，使水银球末端距烧杯底约10mm。试验前，仪器、试剂、样品都应保持在（25±1）2、测定称取（50