《环境工程实验》指导书(doc 98页)

1、环境工程实验指导书盐湖系环境工程教研室目 录实验一 实验理论认识课实验二 水样的采集及水质基本指标的测定实验三 水样悬浮固体与浊度的测定实验四 废水化学需氧量的测定（重铬酸钾法）实验五 水中总有机碳（TOC）的测定实验六 离子色谱法测定水样中常见阴离子含量实验七 含重金属酸性废水处理实验实验八 颗粒自由沉淀实验实验九 混凝实验实验十 噪声监测实验实验十一 烟气分析实验实验十二 离子交换软化实验实验十三 废水生化需氧量的测定实验十四 总悬浮颗粒物的测定实验十五 有害气体吸附实验实验十六 环境空气中二氧化硫浓度的测定实验十七 碱液吸收气体中的二氧化硫实验十八 活性炭吸附实验实验十九 过滤与反冲洗实

2、验实验一 实验理论认识一、实验目的和实验要求1、实验目的实验能力是现代环境工程与环境科学科技人员最佳智能结构的重要组成部分,通过环境工程专业实验课程学习,使学生掌握环境工程基本的实验技术,让学生动手参与实验准备、运行启动、调试和运行控制,到检测分析、处理实验中出现的问题,并对实验参数进行归纳、计算和得出结论等全过程。2、实验要求（1） 实验预习 （2） 实验操作 （3） 实验报告二、实验安排1、实践认识课循环实验：2、水样的采集及水质基本指标测定 3、废水化学需氧量的测定4. 水中总有机碳(TOC)的测定 5、离子色谱法测定水样中常见阴离子6、含重金属酸性废水处理实验 7、颗粒自由沉淀实验8、

3、离子交换软化实验9、废水生化需氧量的测定10、总悬浮颗粒物的测定11、噪声监测实验12、有害气体吸附实验 13、环境空气中二氧化硫浓度的测定14、碱液吸收气体中的二氧化碳三、有关循环实验所用仪器的介绍和认识1、原子吸收分光光度计 2、总有机碳TOC分析仪3、离子色谱仪4、便携式紫外线强度检测仪 5、便携式臭氧检测仪 6、多效用水质分析仪7、水份测定仪 8、含重金属酸性废水处理实验成套设备9、颗粒自由沉淀实验成套设备 10、无级调速六联搅拌机 11、便携式溶解氧测量仪四、数据处理实验二 水样的采集及水质基本指标测定一、废水样品的采集 为了采集到有代表性的废水,采样前应该了解污染源的排放规律和废水

4、中污染物浓度的时、空变化。在采样的同时还应测量废水的流量,以获得排污量数据。 1采样部位 (1)从排放口采样 当废水从排放口直接排放到大众水域时,采样点应布设在厂、矿的总排污口和车间、工段排污口。在评价污水处理设施时,要在设施前后都布设采样点。（2)从水路中采样 当废水以水路形式排到大众水域时,为了不使大众水域的水倒流进排放口,应设适当的堰,从堰溢流中采样。对于用暗渠排放废水的地方,也要在排放口以内采样,并要避开在大众水域的水可能倒流之处采样。 在排污水路或渠道中采样时,应在具有湍流状况的部位采集,并防止异物进入水样。 2采样的时间和频率 废水中污染物质的浓度及其排放量与生产的工艺流程和生产的

5、管理情况密切相关,废水样品采集的时间和频率的选择是一个复杂的问题。一般情况下,工业废水的采样时间应选择在开工率、设备运转等处于正常状况时。采样的时间间隔应根据生产周期和排污情况(均匀性)而定。 废水样品采集的基本类型可分为瞬时废水样和平均废水样。 (1)瞬时废水样 一些工厂的生产工艺过程连续、恒定,废水中组分及浓度随时间变化不大,可采用瞬时取样的方法采集水样。 瞬时采样也适用于采集有特定要求的废水样。例如,某些平均浓度合格,但高峰排放浓度超标的废水,可隔一定时间采集瞬时水样,分别分析,将测定数据绘制时间浓度关系曲线,并报告平均浓度和高峰排放时的浓度。 (2)平均废水样 生产的周期性影响排污的规

6、律性,为了得到有代表性的废水样,应根据排污情况进行周期性采样。不同的工厂、车间生产周期时间长短不一,排污的周期性差别也很大,一般地说,应在一个或几个生产或排放周期内,按一定的时间间隔分别采样。对于性质稳定的污染物,可对分别采集的样品混合后进行一次测定；对于不稳定的污染物可在分别采样、分别测定后取平均值。 生产的周期也影响废水的排放量,在排放流量不恒定的情况下,可将一个排污口不同时间的废水样、依照流量的大小,按比例混合,得到“均比例混合水样”,这是获得平均浓度最常采用的方法。有时需将几个排污口的水样按比例混合,以获得代表瞬时综合排污浓度的水样。 3.样品容器 负责分析样品的实验室,必须根据分析的

7、目的和要求,考虑样品的保存方法并推荐样品容器的类型。样品容器必须是抗破裂、清洗方便、密封性和启封性均好,更为重要的是容器材质的选择,主要有以下儿条原则： (1)容器不能是新的污染源,例如,测定硅、硼,不能使用硼硅玻璃瓶。 (2)容器器壁不应吸收或吸附某些待测组分,例如,测定有机物不应使用聚乙烯瓶。 (3)容器不应与某些待测组分发生反应,例如,测氟的水样不应贮于玻璃瓶中。 (4)测定对光敏感的组分,其水样应贮于深色瓶中。 除了应注意容器材质的选择外,还要注意根据水样的测定项目的那来确定清洗容器的原则,所用洗涤刘的类型要视待测组分而定。例如,测定油和脂类的容器不宜用肥皂洗涤,测定铬的容器不能用铬酸

8、钾硫酸洗液洗涤等等。二、水质的基本指标及测定1.水质的基本指标(1)色度色度是水样颜色深浅的度量,某些可溶性有机物、部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。水样的色度应以除去悬浮物后为准。(2)浊度浊度是表示水中悬浮物对光线通过时所发生的阻碍程度。它与水样中存在颗粒物的含量、粒径大小、形状及颗粒表面对光散射特性等有关。水样中的泥沙、黏土、有机物、无机物、浮游生物和其它微生物等悬浮物和胶体物质都可使水体浊度增加。(3)pH值及电位差(4)溶解氧空气中的氧溶解在水中成为溶解氧。水中的溶解氧的含量与空气中氧的分压、水的温度都有密切关系。在自然情况下,空气中的含氧量变动不大,故水温是主要的因素,水温愈

9、低,水中溶解氧的含量愈高。 溶解氧是指溶解在水里氧的量,通常记作DO,用每升水里氧气的毫克数表示。水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。它跟空气里氧的分压、大气压、水温和水质有密切的关系。在20、100kPa下,纯水里大约溶解氧9mgL。有些有机化合物在喜氧菌作用下发生生物降解,要消耗水里的溶解氧。如果有机物以碳来计算,根据C+O2=CO2可知,每12g碳要消耗32g氧气。当水中的溶解氧值降到5mgL时,一些鱼类的呼吸就发生困难。水里的溶解氧由于空气里氧气的溶入及绿色水生植物的光合作用会不断得到补充。但当水体受到有机物污染,耗氧严重,溶解氧得不到及时补充,水体中的厌氧菌就会很快繁殖,有

10、机物因腐败而使水体变黑、发臭。 溶解氧值是研究水自净能力的一种依据。水里的溶解氧被消耗,要恢复到初始状态,所需时间短,说明该水体的自净能力强,或者说水体污染不严重。否则说明水体污染严重,自净能力弱,甚至失去自净能力。2.实验仪器比色管、烧杯、pH计、溶解氧快速测定仪。3.实验内容(1)观察水样的色度、浊度将不同的水样放入比色管、烧杯中,观察不通水样的色度及浊度。(2)利用pH计测定水样的pH值及电位差。(3)利用溶解氧快速测定仪测定水样的溶解氧含量。4.数据记录对比所取水样及去离子水的pH及溶解氧(1)水样的pH度(2)水样的溶解氧含量mg/L三、思考题在测定pH及水样的溶解氧时,仪器的使用应

11、注意哪些方面？实验三 水样悬浮固体与浊度的测定A悬浮固体的测定一、实验目的1.了解悬浮物的基本概念。2.掌握重量法测定水中悬浮物的原理和方法。二、实验原理 水质中悬浮物是指水样通过孔径为0.45m的滤膜,截留在滤膜上并于103烘干至恒重的固体物质。按重量分析要求,对通过水样前后的滤膜进行称量,算出一定量水样中颗粒物的质量,从而求出悬浮物的含量。三、仪器和试剂1.仪器： a全玻璃微孔滤膜过滤器或玻璃漏斗；bCN-CA滤膜(孔径0.45m、直径60mm)或中速定量滤纸；c吸滤瓶、真空泵；d电子天平；e 干燥器。2、试剂：蒸馏水或同等纯度的水。四、操作步骤1.采样：按采样要求采取具有代表性水样500

12、1000mL（注意不能加入任何保护剂,以防毁坏物质在固、液间的分配平衡。漂浮和浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质,应从水样中除去。）2.滤膜准备：将微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103105烘干1小时后取出置于干燥器内冷却至室温,称其质量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的质量差0.2mg。3.量取充分混合均匀的试样150mL全部通过上面称至恒重的滤膜过滤,再用蒸馏水洗残渣35次,之后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中103105烘干一小时后移入干燥器中,使冷却到室温,称其质量。反复烘干、冷却、称量,直到两次称量的质量差0.4mg为止。五、结果的表示悬浮

13、物含量C(mg/L)按下式计算：悬浮固体（mg/L）=（A-B）×1000×1000/V式中：C水中悬浮物浓度,mg/L； A悬浮物+滤膜+称量瓶重量,g； B滤膜+称量瓶重量,g； V试样体积,mL。B浊度的测定一、原理 浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水中含有泥土、粉砂、微细有机物、无机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水样呈现浊度。 水的浊度大小不仅和水中存在颗粒物含量有关,而且和其粒径大小、形状、颗粒表面对光散射特性有密切关系。二、仪器1.100mL具塞比塞管；2.1L容量瓶；3.250mL具塞无色玻璃瓶；4.1L量筒三、试剂浊度标准液

14、1.称取10g通过0.1mm筛孔（150目）的硅藻土,于研体中加入少许蒸馏水调成糊状并研细,移至1000mL量筒中,加水至刻度,充分搅拌,静置24h,用虹吸法仔细将上层800mL悬浮液移至第二个1000mL量筒中。向第二个量筒内加水至1000mL,充分搅拌后再静置24h。虹吸出上层含较细颗粒的800mL悬浮液弃去。下部沉积物加水稀释至1000mL。充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中,作为浑浊度原液。取上述悬浊液50mL至于已恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。于105烘2h,至于干燥器中冷却称重。重复以上操作,即烘1h,冷却称重,直至恒重,求出每毫升悬浊液中含硅藻土的重量。2.吸取含250mg硅藻土的悬浊液

15、,置于1000mL容量瓶中,加水至刻度摇匀,此溶液浊度为250度。3.吸取浊度为250度的标准液100mL置于250mL容量瓶中,加入10mL甲醛溶液用水稀释至标线,此溶液浊度为100度的标准液。四、测定步骤1.浊度低于10度的水样 (1)吸取浊度为100度的标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.0mL于100mL比色管中,加水稀释至标线,混匀。其浊度依次为0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0度的标准液。 (2)取100mL摇匀水样置于100mL比色管中,与浊度标准液进行比较。可在黑色底板上,由上

16、往下垂直观察。2.浊度为10度以上的水样 (1)吸取浊度为250度的标准液0、10、20、30、40、50、60、70、80、90及100mL置于250mL的容量瓶中,加水稀释至标线,混匀。即得浊度为0、10、20、30、40、50、60、70、80、90和100度的标准液,移入成套的250mL具塞玻璃瓶中,每瓶加入1g氯化汞,以防菌类生长,密塞保存。 （2）取250mL摇匀水样,置于成套的250mL具塞玻璃瓶中,瓶后放一有黑线的白纸作为判别标志,从瓶前向后观察,根据目标清晰程度,选出与水样产生视觉效果相近的标准液,记下其浊度值。 （3）水样浊度超过100度时,用水稀释后测定浊度（度）=A（B

17、+C）/C式中：A稀释后水样的浊度,（度）； B稀释水体积,mL C原水样体积,mL五、注意事项 1.采集的水样应尽快分析测定。如需防置,应贮存在4冷藏箱中,但最长不得超过七天。 2.滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大试样体积,一般以510mm悬浮物做为量取试样体积的适用范围。实验四 废水化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、实验原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,

18、用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。二、仪器1全玻璃回流装置。2加热装置(电炉)。325mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)：称取预先在120烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。2试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶中。3硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)2Fe(SO4)2

19、3;6H2O0.1mol/L：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。四、标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C=(0.2500×10.00)/V式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。4硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入

20、5g硫酸银。放置12d,不时摇动使其溶解。5硫酸汞：结晶或粉末。五、测定步骤1取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾计时)。对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否呈绿色。如果溶液呈绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释

21、时,所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加入20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL）,摇匀。2冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。3溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。六、计算CODCr(O2

22、,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)；V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)；V水样的体积(mL)；8氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。七、注意事项1使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。2水样取用体积可在10.0050.00mL范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行相

23、应调整,也可得到满意的结果。水样取用量和试剂用量表水  样体  积(mL)0.25000mol/LK2Cr2O7溶液（mL）H2SO4-Ag2SO4溶液（mL）HgSO4(g)(NH4)2Fe(SO4)2(mol/L)滴定前总体积（mL）10.020.030.040.050.05.010.015.020.025.015304560750.20.40.60.81.00.0500.1000.1500.2000.250701402102803503对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。4水

24、样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/54/5为宜。5用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。6CODCr的测定结果应保留三位有效数字。7每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。八、思考题1.为什么需要做空白实验？2.化学需氧量测定时,有哪些影响因素？实验五 水中总有机碳(TOC)的测定一、 实验原理水

25、中总有机碳(TOC),是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法,能将有机物全部氧化,它比BOD5或COD更能直接表示有机物的总量,因此TOC经常被用来评价水体中有机物污染的程度。近年来,国内外已研制成各种类型的TOC分析仪。按工作原理不通,可分为燃烧氧化非色散红外吸收法、电导法、气相色谱法、湿法氧化非色散红外吸收法等。湿法氧化非分散红外吸收法是TOC测定方法之一,它操作温度低,能一次直接测定TOC。水中的无机碳酸盐和有机污染物都含有碳,其总量称为总碳(TC),其中所有无机碳酸盐中的碳叫总无机碳(TIC),所有有机物中的碳叫总有机碳(TOC)。本实验采用湿法氧化,

26、同时检测同一样品中的TIC、TOC和TC。水样经自动进样环管进入消解反应器,首先与5%(v/v)的磷酸反应,分解产生的CO2被高纯氮气吹出,通过干燥管除湿后进入气体红外检测器(NDIR)检测TIC,之后向消解器中加入过硫酸钠氧化剂与水样中的各类有机物在100下迅速反应,分解产生的CO2亦进入气体红外检测器检测TOC。检测的CO2量分别与水样中的TIC和TOC量成比例。如果要测TC,就向消解反应器里同时加入磷酸和过硫酸钠氧化剂,分解产生的CO2被红外检测器检测,其值与样品中的TC成比例。由于本方法测定时,水样受进样器的限制,测定结果表示的是溶解性和通过进样器的细小悬浮态有机碳;粗颗粒的有机碳不被

27、测定。二、 仪器与试剂1.蒸馏水:TOC<0.2mg/L,电导率小于<1s/cm。2.有机碳标准贮备液(基准邻苯二钾酸氢钾KHC8H4O41000mg/L):此贮备液在4下保存,有效期约为3周。3.有机碳标准中间液(100.0mg/L):临用现配。4.5%(v/v)磷酸5.过硫酸钠溶液(100g/L)6.高纯氮气(纯度99.9%v/v)7.1010型TOC分析仪,带1.00ml、5.00ml、10.00ml、25.00ml自动环型进样管(美国0、IAnalgtical公司生产)三、 实验步骤1. 仪器操作参数电源:220V±10%AC50/60HZ 室温:1040 相对湿

28、度:<90% 环管自动进样体积:10.00ml 磷酸加入量:2.00ml 过硫酸钠氧化剂加入量:10.0l TIC反应时间:1.00min TOC反应时间:2.00min氮气流量:400ml/min TIC吹出时间:1.00min TOC吹出时间:1.5min 清洗液量:25.0ml清洗系统时间:10s(三次)2.仪器通电预热至TOC分析仪基线趋于平稳。3.运行仪器清洗模式:即把蒸馏水似作样品对仪器系统进行二次清洗。4.运行空白样品测试模式,进行TOC空白值(蒸馏水、试剂以及系统空白)测定。5.运行标准工作曲线测试模式:配制0.00、0.50、1.00、5.00、10.00mg/L的TO

29、C标准系列溶液,上机测定TOC红外吸收值,以红外吸收峰高信号值与对应的TOC标准浓度值绘制TOC测试标准工作曲线(仪器自动扣除空白值并作相关线性计算)。6.运行样品测试模式:将进样器依次放入水样中,仪器按设定的程序进行测定。一个样品连续测定两次,以两次的平均值作为样品测定值。四、 数据记录样品一：样品二：五、 思考题湿法氧化非分散红外吸收法测定水中TOC的影响因素有哪些？实验六 离子色谱法测定水样中常见阴离子一、 实验原理离子色谱法是在经典的离子交换色谱法基础上发展起来的,这种色谱法以阴离子或阳离子交换树脂为固定相,电解质溶液为流动相（洗脱液）。在分离阴离子时,常用NaHCO3Na2CO3的混

30、合液或Na2CO3溶液做洗脱液；在分离阳离子时,常用稀盐酸或稀硝酸溶液。由于待测离子对离子交换树脂亲和力不同,致使它们在分离柱内具有不同的保留时间而得到分离。此法常使用电导检测器进行检测。为消除洗脱液中强电解质电导对检测的干扰,在分离柱和检测器之间串联一根抑制柱,从而变为双柱型离子色谱法。离子色谱法测定水质中常见的阴离子,是利用离子交换,连续对多种阴离子进行定性和定量分析。当水样注入洗脱液并流经系列的离子交换树脂后,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同而彼此分开。被分离的阴离子,在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)时,被转换为高电导的酸型,洗脱液则转变成弱电导的碳酸。用

31、电导检测器测量被转变相应酸型的阴离子,与标准进行比较,根据保留时间来定性,用峰高或峰面积来定量。由于离子色谱法具有高效、高速、高灵敏和选择性好等特点,因此广泛应用与环境监测、化工、生化、食品、能源等各领域中的无机阴、阳离子和有机化合物的分析中。此外,离子色谱法还能应用于分析离子价态、化合形态和金属络合物等。二、 仪器与试剂1. 瑞士万通792离子色谱仪。2. 超声波发生器。3. 微量进样器。4. KCl、K2SO4、NaNO3、浓H2SO4。5. 去离子水。6. 阴离子标准储备液7. 洗脱储备液NaHCO3Na2CO38. 洗脱使用液9 抑制液三、 实验步骤1. 吸取上述阴离子标准储备液各0.

32、50ml,分别置入50ml容量瓶中,各加入洗脱储备液0.05ml,加水稀释至刻度,摇匀,即可得各阴离子标准使用液。2. 根据实验条件,将仪器按照仪器操作步骤调节至可进样状态,待仪器上液路和电路系统达到平衡后,记录仪基线呈一直线,即可进样。3. 分别吸取100微升混合阴离子标准使用液进样,记录色谱图。各重复进样两次。4. 工作曲线的绘制。分别吸取阴离子标准混合液1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml与五只10ml容量瓶中,各加入0.1ml洗脱储备液,然后用水稀释到刻度,摇匀,分别吸取100微升进样,记录色谱图,重复进样两次。5. 取未知水样99.00ml,加入1.00ml洗脱储备液

33、,摇匀,取100微升按同样实验条件进样,记录色谱图,重复进样两次。四、 数据记录测量各阴离子使用液色谱峰的保留时间tR,填入下表：次数tR/S123平均值五、 注意事项1. 因离子色谱柱相对较为昂贵,所以应注意保护色谱柱,如每次使用完后,应将色谱柱用去离子水（或洗脱液）冲洗干净。2. 待测水样不应是严重污染的水样,否则应经过前处理,以免污染色谱柱。3. 洗脱液需经超声波脱气。六、 思考题1. 为什么在每一试液中都要加入1的洗脱液成分？2. 为什么离子色谱分离柱不需要再生,而抑制柱则需要再生？实验七 含重金属酸性废水处理实验一、原理利用工业废渣的活性成分和废水中的重金属离子进行氧化、还原、电化学

34、、置换、中和絮凝、沉淀等一系列物理化学作用,水废水中的pH值升高,并进一步调整pH值的中性略偏碱性,使废水中所含的重金属生成难溶的固体物析出,达到去除废水中的重金属,使废水得到净化的目的。基本反应如下：Mem+ + NMe+Nm+2H + nNH2+ Nn+Mem+ + Nn+Men + Nm+Mem+ + OHMe(OH)mMen+ OHMe(OH)n式中Me废水中重金属组成N废渣反应剂中活性组成m、n为系数m为06；n为031.氢氧化物的溶度积为Ksp=Mem+OHm2.溶液的pH=14(lgPlgKsp)/h=14lg(P/Ksp)/h 式中P某重金属在水中的浓度固体物的沉降速度ug(r

35、1)dp2/18固体物的重度dp固体物的粒径废水的粘度二、实验仪器搅拌器、pH计、TAS990原子吸收分光光度计、反应器、沉淀池三、 实验步骤1.实验前检查各种仪器是否完好,药品是否齐全。2.称取15g 反应剂倒入1000mL烧杯中,再量取50mL重金属废水,并测定原始废水的pH值。3.开动搅拌器进行反应,同时记下反应时间,每隔5分钟记一次时间和废水的pH值。4.反应一小时后,停止反应,静止20分钟。5.取上清液,用NaOH滴定至pH=8.59.0,形成氢氧化物沉淀。6.搅拌后,让溶液静止,观察沉降时间,测定沉渣的高度。7.待沉降澄清完成后,分别测定原始废水,反映终止水和中和沉淀水中重金属离子

36、的浓度。8.在大型动态装置中重复上述实验,测定结果并比较。9.实验完毕后,所用仪器设备恢复原位,把实验室打扫干净。四、 数据记录反应剂用量g 废水用量ml 重金属离子初始浓度mg/L序号项目12345678910111213反应时间（分）051015202530354045505560pH反应终止后上清液中重金属浓度mg/L沉淀物沉降时间 分沉降高度cm滴定NaOH用量ml,此时的pH澄清液中重金属离子浓度mg/L五、 结果整理1.做出反应过程中,反应时间t和pH值的关系曲线,并关联出pHf(t)的关系式。2.求出沉降速度。3.求出重金属去除率。六、 讨论1.论述用废渣去除重金属离子的原理和反

37、应过程pH上升的因素。2.讨论废水中重金属去除率的影响因素和工业上提高处理效率的措施。实验八 颗粒自由沉淀实验一、实验目的1.加深对自由沉淀特点、基本概念及沉淀规律的理解。2.掌握颗粒自由沉淀试验的方法,并能对实验数据进行分析、整理、计算和绘制颗粒自由沉淀曲线。二、实验原理浓度较稀的、砾状颗粒的沉淀属于自由沉淀,其特点是静沉过程中颗粒互不干扰、等速下沉,其沉速在层流区符合Stokes（斯托克斯）公式。但是由于水中颗粒的复杂性,颗粒粒径、颗粒密度很难或无法准确地测定,因而沉淀效果、特性无法通过公式求得而是通过静沉实验确定。由于自由沉淀时颗粒是等速下沉,下沉速度与沉淀高度无关,因而自由沉淀可在一般

38、沉淀柱内进行,但其直径应足够大,一般应使D100mm,以免颗粒沉淀受柱壁干扰。具有大小不同颗粒的悬浮物静沉总去除率E与截留速度颗粒质量分数的关系如下 式中：E沉淀效率； u0理想沉淀池截流沉速； ui小于截流沉速的颗粒沉速； P0所有沉速小于u0的颗粒质量占原水中全部颗粒质量的百分率；此种计算方法也称为悬浮物去除率的累积曲线计算法。设在一水深为H的沉淀柱内进行自由沉淀实验,实验开始,沉淀时间为0,此时沉淀柱内悬浮物分布是均匀的,即每个断面上颗粒的数量与粒径的组成相同,悬浮物浓度为C0(mg/L),此时去除率E=0。实验开始后,不同沉淀时间ti,颗粒最小沉淀速度ui相应为 此即为ti时间内从水面

39、下沉到池底（此处为取样点）的最小颗粒di所具有的沉速.此时取样点处水样悬浮物浓度为Ci,而 此时去除率E0,表示具有沉速uui(粒径ddi)的颗粒去除率。而 则反映了ti时,未被去除之颗粒即d<di的颗粒所占的百分比。H取样口Hxuxui图1 颗粒自由沉淀示意图实际上沉淀时间ti内,有水中沉至池底的颗粒是由两部分颗粒组成。即沉速uui的那一部分颗粒能全部沉至池底；除此之外,颗粒沉速us<ui的那一部分颗粒,也有一部分能沉至池底。这是因为,这部分颗粒虽然粒径很小,沉速us<ui,但是这部分颗粒并不都在水面,而是均匀地分布在整个沉淀柱的高度内。因此只要在水面下,它们下沉至池底所用

40、的时间能少于或等于具有沉速ui的颗粒由水面降至池底所用的时间ti,那么这部分颗粒也能从水中被除去。 沉速us<ui的那部分颗粒虽然有一部分能从水中去除,但其中也是粒径因此若能分别求出各种颗粒的粒径占全部颗粒的百分比,并求出该粒径颗粒在时间ti内能沉至池底的颗粒占本粒径颗粒的百分比,则二者乘积即为此种粒径颗粒在全部颗粒中的去除率。如此分别求出us<ui的那些颗粒的去除率,并相加后,即可得出这部分颗粒的去除率。为了推求其计算式,我们首先绘制Pu关系曲线,其横坐标为颗粒沉速u,纵坐标为未被去除颗粒的百分比P,由图中可见。故P适当选择的颗粒沉速由u1降至u2时,整个水中所能多去除的那部分颗

41、粒的去除率,也就是所选择的要去除的颗粒粒径由d1减到d2是水中所能多去除的,即颗粒在d1d2间的那部分颗粒所占的百分比。因此当P间隔无限小时,则dP代表了直径为小于di的某一颗粒d的颗粒占全部颗粒的百分比。这些颗粒能沉至池底的条件,应是在水中某一点沉至池底所用的时间,必须等于或小于具有沉速为ui的颗粒由水面沉至池底所用的时间,即应满足 由于颗粒均匀分布,有为等速沉淀,故沉速ux<ui的的颗粒只是在x水深以内才能沉到池底。因此能沉至池底的这部分颗粒,占这种粒径的百分比为x/H,如图1所示,而此即为同一粒径颗粒的去除率。取u0=ui,则设计选用的颗粒沉速us=ux有由上述分析可见,dPs反映

42、了具有沉速us的颗粒占全部颗粒的百分比,而,则反映了在设计沉速为u0的前提下,具有沉速us(<u0)的颗粒去除量占本颗粒总量的百分比。故 正是反映了设计沉速为u0时,具有沉速us的颗粒所能去除的部分占全部颗粒的比率。利用积分求解这部分us<u0的颗粒的去除率,则为故颗粒的去除率为： 工程中常用下式计算：三、实验设备与试剂1.实验水样：硅藻土配水2.沉淀设备：自由沉淀实验装置3.秒表、烧杯、玻璃棒等。4.测定悬浮物的设备：分析天平、称量瓶、干燥器、烘箱、抽滤装置、定量滤纸等。四、实验步骤1.将实验用水倒入水池内,开启循环管路闸门2,用泵循环或机械搅拌装置搅拌,待池内水质均匀后,从池内

43、取样,测定悬浮物浓度,此即为C0值。2.开启闸门1、3,关闭闸门2,水经配水管进入沉淀管内,当水上升到溢流口,并流出后,关闭闸门3,停泵。记录时间,沉淀实验开始。3.经过5min,10min,20min,30min,40min,60min分别由取样口取样,取样前要先排出取样口的积水10mL,每次取300mL左右,分两个100mL（平行样）,过滤、烘干、称重。4.测定水样悬浮物含量。五、实验结果处理1.实验基本参数整理实验时间： 水样性质及来源：沉淀柱直径d= 柱高H=水温/ 原水悬浮物浓度C0/(mg/L)2.实验数据整理。将实验原始数据按表22整理,以备计算分析之用。表21颗粒自由沉淀实验记

44、录沉淀时间/min沉淀高度(H/cm)称量瓶号称量瓶+滤纸质量/g瓶纸+SS质量/g水样SS质量/g取样体积（mL）C0/(mg/L)/(mg/L)05102030406090表22 实验原始数据整理表沉淀时间/min05102030406090沉淀高度/cm实测水样SS/(mg/L)计算用SS/(mg/L)颗粒沉速u/(mm/s)未被移除颗粒百分比Pi悬浮物的去除率Ei六、注意事项1.向沉淀柱内进水时,速度要适中。既要较快完成进水,以防进水中一些较重颗粒沉淀；又要防止速度过快造成柱内水体紊动,影响静沉实验效果。2.取样前,一定要记录管中水面至取样口距离H0(cm)。3.取样时,先排除管中积水

45、而后取样,每次约取300400ml。4.测定悬浮物时,因颗粒较重,从烧杯取样要边搅边吸,以保证两平行水样的均匀性。贴于移液管壁上细小的颗粒一定要用蒸馏水洗净。七、思考题1.自由沉淀中颗粒沉速与絮凝沉淀中颗粒沉速有何区别。2.绘制自由沉淀静沉曲线的方法及意义。3.沉淀柱高分别为H=1.2m,H=0.9m,两组实验成果是否一样,为什么？4.利用上述实验资料,按E=(C0Ci)/C0×100计算不同沉淀时间t的沉淀效率E,绘制Et,Eu的静沉曲线,并合上述整理结果加以对照与分析,指出上述两种整理方法结果的适用条件。实验九 混凝实验一、实验意义及目的(1)观察混凝现象,加深对混凝机理的理解,

46、了解混凝效果的影响因素。(2)掌握混凝烧杯搅拌实验的方法和一般步骤。 (3)通过烧杯实验,学会确定一般水体最佳混凝条件的基本方法,包括投药量,pH和速度梯度。二、实验原理混凝是通过向水中投加药剂使胶体物质脱稳并聚集成较大的颗粒,以使其在后续的沉淀过程中分离或在过滤过程中能被截除。混凝是给水处理中的一个重要工艺过程。天然水中由于含有各种悬浮物、胶体和溶解物等杂质,呈现出浊度、色度、臭和味等水质特征。其中胶体物质是形成水中浊度的主要因素。由于胶体物质本身的布朗运动特性以及所具有的电荷特性(电位)在水中可以长期保持分散悬浮状态,即具有稳定性,很难靠重力自然沉降而去除。通过向水中投加混凝剂可使胶体的稳

47、定状态毁坏,脱稳之后的胶体颗粒则可借助一定的水力条件通过碰撞而彼此聚集絮凝,形成足以靠重力沉淀的较大的絮体,从而易于从水中分离,所以,混凝是去除水中浊度的主要方法。在给水处理工艺中,向原水投加混凝剂,以毁坏水中胶体颗粒的稳定状态,使颗粒易于相互接触而吸附的过程称为凝聚。其对应的工艺过程及设备在工程上称为混合(设备)；在一定水力条件下,通过胶粒间以及和其他微粒间的相互碰撞和聚集,从而形成易于从水中分离的物质,称为絮凝。其对应的工艺设备及过程在工程上称为絮凝(设备)。这两个阶段配合组成了水的混凝过程。(一)混凝机理 水的混凝现象及过程比较复杂,混凝的机理随着所采用的混凝剂品种、水质条件、投加 量、

48、胶体颗粒的性质以及介质环境等因素的不同,一般可分为以下几种。1电性中和电性中和又分为压缩双电层和吸附电中和两种。通过投加电解质压缩扩散层以导致胶粒间相互凝聚的作用机理称为压缩双电层作用机理。这种机理主要以静电原理(现象)为基础 解释游离态离子(简单离子)对胶体产生的脱稳作用。吸附电中和是指当采用铝盐或铁盐作 为混凝剂时,高价金属离子在水中以水解聚合离子状态存在,随溶液pH的不同可以产生各 种不同的水解产物。这些产物由于氢键、共价键或范德华力的作用而对胶体颗粒产生一种特 异的吸附能力。利用这种吸附能力,这些离子可直接进入滑动面内与胶核上的电位离子发生 吸附中和作用,这种吸附不受电性中和的约束,只

49、要有吸附空位就会发生。这种由于异号离子、异号胶粒或高分子带异号电荷部位与胶核表面的直接吸附作用而产生的电性中和,从而降低了静电斥力(电位)使胶体脱稳的机理,称为吸附电中和作用机理。2吸附架桥作用机理吸附架桥作用机理主要用来解释高分子混凝剂的作用过程。高分子混凝剂多为一种松散的网状长链式结构,分子量高,分子大,具有能与胶粒表面某些部位作用的化学基团,对水中胶粒产生强烈的吸附作用和粘结桥连作用。当向溶液投加高分子物质时,胶体微粒与高分子物质之间产生强烈的吸附作用,这种吸附主要由于各种物化过程,如氢键、共价键,范德华力等以及静电作用(异号集团,异号部位)配合产生,与高分子物质本身结谈判胶体表面的化学

50、性质特点有关；某一高分子基团与胶粒表面某一部位产生特殊的反应而互相吸附后,该高分子的其余部位则伸展在溶液中,可以与另一表面有空位的胶粒吸附,这样就形成了一个“胶粒一高分子一胶粒”的絮凝体,高分子起到了对胶粒进行架桥连接的作用。通过高分子链状结构吸附胶体,微粒可以组成一定形式的聚集物,从而毁坏胶体系统的稳定性。3沉淀物的卷扫(网捕)作用当金属盐作混凝剂时,如果投加量非常大,足以达到沉析金属氢氧化物或金属碳酸盐时,水中的胶体颗粒可被这些沉析物在形成时所卷扫(网捕),从而随之一起沉淀。此时胶体颗粒的结构并没有大的改变,基本上是一种机械作用,只是成为金属氢氧化物沉淀形成的核心。 上述这三种混凝机理在水

51、处理过程中不是各自孤立的现象,而往往是同时存在的,只不过随不同的药剂种类、投加量和水质条件而发挥作用程度不同,以某一种作用机理为主。对于水处理中常用的高分子混凝剂来说,主要以吸附架桥机理为主；而无机的金属盐混凝剂则电性中和和粘结架桥作用同时存在；当投量很多时,还会有卷扫作用。 (二)影响混凝效果的因素由于胶体的混凝过程比较复杂,原水水质又各异,因此混凝效果的好坏受许多因素的影响,主要有水温、水的pH和碱度、原水水质、水力条件及混凝剂种类及投加量等。分述如下。1水温的影响水温对混凝效果有明显影响。水温低时,即使增加混凝剂的投加量往往也难以取得良好的混凝效果,生产实践中表现为絮体细小、松散,沉淀效

52、果差。温度对混凝效果产生影响的主要原因为水温影响药剂溶解速度：无机盐混凝剂水解是吸热反应,低温时混凝剂水解困难；水温影响水的黏滞性：低温水的黏度大,使水中杂质颗粒布朗运动强度减弱,碰撞机会减少,不利于胶粒脱稳凝聚；同时,水的黏度大,水流剪力也增大,影响絮体的生长；水温还对胶体颗粒的水化膜形成有影响：水温低时,胶体颗粒水化作用增强,水化膜增厚,妨碍胶体凝聚,而且水化膜内的水由于黏度和重度增大,影响了颗粒之间粘附强度。2pH的影响对于不同的混凝剂,水的pH的影响程度也不相同。对于聚合形态的混凝剂,如聚合氯化铝和有机高分子混凝剂,其混凝效果受水体pH的影响程度较小。铝盐和铁盐混凝剂投入水中后的水解反

53、应过程,其水解产物直接受到水体pH的影响,会不断产生H,从而导致水的pH降低。水的pH直接影响水解聚合反应,亦即影响水解产物的存在形态。因此,要使pH保持在合适的范围内,水中应有足够的碱性物质与H中和。天然水中都含有一定的碱度,对pH有一定缓冲作用。当水中碱度不足或混凝剂投量大,pH下降较多时,不仅超出了混凝剂的最佳作用范围,甚至影响混凝剂的继续水解,因此,水中碱度高低对混凝效果影响程度较大,有时甚至超过原水pH的影响程度。所以,为了保证正常混凝所需的碱度,有时就需考虑投加碱剂(石灰)以中和混凝剂水解过程中所产生的H。每一种混凝剂对不同的水质条件都有其最佳的pH作用范围,超出这个范围则混凝的效果下降或减弱。3原水水质的影响对于处理以浊度为主的地表水,主要的水质影响因素是水中悬浮物含量和碱度,水中电解质和有机物的含量对混凝也有一定的影响。水中悬浮物含量很低时,颗粒碰撞机率大大减小,混凝效果差,通常采用投加高分子助凝剂或矾花核心类助凝剂等方法来提高混凝效果。如果原水悬浮物含量很高,如我国西北、西南等地区的高浊度水源,为了使悬浮物达到吸附电