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文档简介
1、2021-10-31土壤中重金属离子检测方法的研究土壤中重金属离子检测方法的研究学院:环境与化学工程学院学院:环境与化学工程学院专业专业: : 2010 2010级材料化学级材料化学学生:学生: 刘茜刘茜导师:导师: 李阿丹李阿丹学号:学号:100110020013100110020013 报告主要内容选题背景和意义选题背景和意义实验内容实验内容结果与讨论结果与讨论全文总结全文总结 1、研究背景和意义 研究背景 随着工业、农业和交通运输业的迅速发展,进入土壤环境中的有害重金属(如 Zn、Cu、Pb、Cd、Hg等)不断增加,长期后果: 对人类的健康造成潜在的威胁 重金属超标导致的环境污染 立题意
2、义 通过多种方法检测土壤中重金属离子含量,对方法进行比较总结, 为环境质量现状评价和探究改良土壤提供依据 为研制出灵敏度更高、准确度更好、速度更快的重离子检测方法提供参考 2、实验内容 基本内容基本内容采用湿消解法处理土壤样品。用火焰原子吸收光谱法、荧光分光光度法、电感耦合等离子体质谱法检测方法测定四个土壤样品中的Zn、Cu、Pb、Cd离子含量。 分析数据图,从各方法的简便度、灵敏度、精密度、实用性进行比较,找出灵敏度更高、精密度更好、检出速度更快的检测方法。 2、实验内容 土壤采样及前期处理 梅花点法采集邯郸、衡水、长春地区采集耕作表层土样。梅花点法采样梅花点法采样 2、实验内容 烘干,研磨
3、,100目尼龙筛过筛。湿消化法对土壤样进行消解,并做样品加标,定容待测。 2、实验内容火焰原子吸收光谱法检测锌、铜、铅、镉含量 发射特征谱线 基态原子吸收特征光谱 透过部分进入单色器入射狭缝,色散,反射到检测器 放大器、显示器:光信号转为电信号 2、实验内容 把标准溶液稀释不同倍数,火焰原子吸收法测其吸光度,origin 绘制锌、铜、铅、镉标准曲线, 再测土壤样和土壤加标样的吸光度,得到浓度和加标回收率。加标回收率= (加标试样测定值试样测定值)加标量100%. 2、实验内容 最佳仪器工作条件 锌 波长213.76nm 灯电流8mA 狭缝宽度0.5mm 铜 波长324.62nm 灯电流6mA
4、狭缝宽度0.5mm 铅 波长283.30nm 灯电流10mA 狭缝宽度1.0mm 镉 波长228.85nm 灯电流8mA 狭缝宽度1.0mm 2、实验内容吸光度0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.000.050.100.150.200.250.300.350.400.450.500.550.600.65 y=0.75084x-0.01367Y Axis TitleX Axis Title锌浓度(g/mL)吸光度0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.01.1-0.010.000.010.020.030.040.050.060.070.080.090
5、.10 y=0.09761x-0.01163Y Axis TitleX Axis Title铜浓度(g/mL) 2、实验内容吸光度0.050.100.150.200.250.300.350.400.450.500.550.600.650.0010.0020.0030.0040.0050.0060.0070.0080.0090.010 y=0.01528x+2.0590E(-7)Y Axis TitleX Axis Title铅浓度(g/mL)吸光度0.00.10.20.30.40.50.60.000.050.100.150.200.250.30 y=0.47885x-1.1881E(-5)Y
6、Axis TitleX Axis Title镉浓度(g/mL) 2、实验内容 2、实验内容 2、实验内容荧光分光光度法检测锌、铜、铅、镉含量在碱性条件下,双硫腙(DZ)对锌、铜、铅、镉离子具有络合作用,形成金属()-双硫腙螯合物。把 pH 值为 9.0 的氨水-氯化铵缓冲液分别与标样、样品混合,加入双硫腙溶液,用荧光分光光度计设定激发波长和发射波长,根据标样的光强和浓度的关系作出标准曲线图。 2、实验内容绿色的双硫腙溶液加到锌溶液中,形成玫瑰红色螯合物绿色的双硫腙溶液加到铜溶液中,形成灰色螯合物不同浓度的锌、铜标准溶液与双硫腙络合后,定容待测 2、实验内容根据参考文献,设定 ZnDZ激发波长2
7、40.0 nm, 发射波长270.0nm, CuDZ激发波长343.0 nm, 发射波长370.0 nm。 铅、镉与双硫腙的螯合物与锌、铜的实验原理及操作步骤类似,但是由于铅、镉试剂毒害性较大,本实验未做。 2、 实验内容0.20.30.40.50.60.70.8110012001300140015001600170018001900 y= -1082x+2054.4荧光强度ZnDZ浓度(g/mL)Z n D Z 浓 度(g/mL)荧光强度荧光强度0.20.40.60.81.01.2100200300400500600700800 y=-589.13x+893.7Y Axis TitleX A
8、xis TitleCuDZ(g/mL) 2、 实验内容 检测结果: 2、 实验内容 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测锌、铜、铅、镉含量 2、 实验内容检测结果: 3、结果与讨论 标准偏差(SD) 相对标准偏差(RSD)=标准偏差(SD)/计算结果的算术平均值(X)*100% 3、结果与讨论 3、结果与讨论国家土壤环境质量评价标准 四个土壤样品锌、铜、铅、镉重金属含量未超标。 4、全文总结 本论文以土壤中锌、铜、铅、镉四种重金属为研究对象,用湿消解法对采样土壤样品进行前处理,用火焰原子吸收分光光度法、荧光法、电感耦合等离子体质谱法对样品进行四种重金属含量的检测,实验结论如下: (1)湿消解法,即混匀后的样品,加入混合消化液(浓硝酸与高氯酸体积比5:2),浓硫酸,置于电热板上加热消解,直至产生大量白烟,并且消化液透明无色或微黄色。加标回收率均在90%及以上,由此验证此消解方法切实可行。 4、全文总结 (2)通过对不同离子检测方法结果进行分析和比较可知,电感耦合等离子体质谱法的检出限最低,火焰原子吸收法次之,荧光法检出限高于前两者。电感耦合等离子体质谱法的精密度最好,荧光法次之,火焰原子吸收法低于前
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