精馏操作规程

1、三氯氢硅精馏装置工艺操作规程第一篇 精馏装置工艺操作规程1 目的对三氯氢硅精馏的生产工艺过程进行有效控制。2 适用范围适用以三氯氢硅为原料进行精馏提纯的生产装置。3 三氯氢硅精馏装置概况3.1 装置简介本装置采用自有的工艺技术，由化工部第六设计院设计。产品生产能力为10000吨/年。 本装置以三氯氢硅为主要原料。装置由三氯氢硅的贮存、精馏等工序组成。4 产品说明4.1 产品名称：英文名称：Tichlorosilane或Silicochloroform中文名称：三氯氢硅4.2 产品特性本产品为无色极易挥发的液体，溶于有机溶剂，稳定不聚合。遇明火强烈燃烧，受高热产生有毒的氯化氢气体。与氧化剂发生反

2、应，有燃烧的危险。在空气中发烟，遇水或水蒸气能产生热和有毒、有腐蚀性烟雾。4.3 产品规格表4-1 三氯氢硅规格指 标 名 称指 标试验方法含量（以三氯氢硅计），wt % 99.6气相色谱外观无机械杂质，无色透明液体目测/显微镜杂质含量，wt % SiCl4 0.1气相色谱SiH2Cl2 0.2气相色谱甲基二氯硅烷2×10-5气相色谱微量杂质含量，wt %硼3×10-9ICP-MS铝3×10-8钙5×10-7铜1×10-7铬5×10-7锰1×10-7铅1×10-7锌1×10-7铁5×10-6磷1

3、×10-7钛1×10-7镍5×10-7锑5×10-7锡1×10-7砷5×10-74.4 产品用途本品作为多晶硅还原用原料。5 原辅料规格及消耗5.1 原料规格三氯氢硅：由厂家提供或来自于氯氢化。表5-1三氯氢硅规格项目指标试验方法三氯氢硅含量，wt% 97气相色谱杂质含量四氯化硅，wt % 2气相色谱二氯二氢硅，wt % 1气相色谱微量杂质含量硼，wt % 1×10-5ICP-MS磷，wt % 1×10-45.2 原辅料规格及消耗表5-3原辅料消耗原辅料名称规 格单 位单 耗三氯氢硅工业级t/t产品1.056 工艺

4、生产原理及路线6.1 生产原理三氯氢硅经过精馏提纯，杂质含量达到规定的要求。6.2 工艺路线 一级精馏三级精馏二级精馏加热 三氯氢硅 母液七级精馏四级精馏 蒸汽 去试验线 或外卖合格三氯氢硅五级精馏六级精馏WHS来料 7 工艺流程简述由界外运来的三氯氢硅用氮气压入氢硅烷贮罐V0301a/b/c。启动一级进料泵P0301a/b，三氯氢硅经一级进料预热器E0315换热至一定的温度，进入一级精馏塔T0301。塔顶产品经一级精馏塔冷凝器E0301冷凝，不凝气经尾气冷却器E0317冷却后进入尾气冷凝液槽V0308，冷凝液一部分打塔顶回流，一部分排到尾气冷凝液槽V0308；塔底釜液一部分经再沸器E0302

5、加热后返回塔内，一部分经二级进料泵P0302a/b抽出，进入二级精馏塔T0302。二级精馏塔塔顶产品经二级精馏塔冷凝器E0303冷凝，不凝气经尾气冷却器E0317冷却后进入尾气冷凝液槽V0308，冷凝液一部分打塔顶回流，一部分抽出进入三级精馏塔T0303；塔底釜液一部分经再沸器E0304加热后返回塔内，一部分经五级进料泵P0303a/b抽出或进入紧急排放槽V0311和四氯化硅V0105循环氯硅烷缓冲罐，塔釜可经紧急排放线排至V0306塔式排放槽。三级精馏塔塔顶产品经三级精馏塔冷凝器E0305冷凝，不凝气经尾气冷却器E0317冷却后进入尾气冷凝液槽V0308，冷凝液一部分打塔顶回流，一部分抽出进

6、入四级精馏塔T0304；塔底釜液一部分经再沸器E0306加热后返回塔内，一部分抽出进入V0301a,b原料三氯氢硅贮槽。四级精馏塔塔顶产品经四级精馏塔冷凝器E0307冷凝，不凝气经尾气冷却器E0317冷却后进入尾气冷凝液槽V0308，冷凝液一部分打塔顶回流，一部分抽出进入四级冷凝液槽V0304a/b/c；塔底釜液一部分经再沸器E0308加热后返回塔内，一部分抽出进入V0301a,b原料三氯氢硅贮槽。各级精馏塔塔釜可经紧急排放线排至V0306塔式排放槽，紧急排放槽V0311、四氯化硅V0105循环氯硅烷缓冲罐或二级精馏塔塔底产品进入五级进料泵P0303a/b，其出口的物料，进入五级精馏塔T030

7、5，也可以返回V0301a,b原料三氯氢硅贮槽。五级精馏塔塔顶产品经五级精馏塔冷凝器E0309冷凝，不凝气经尾气冷却器E0317冷却后进入尾气冷凝液槽V0308，冷凝液一部分打塔顶回流，一部分抽出经五级塔顶冷凝器E0320冷凝，冷凝液进入四氯化硅贮槽V0304a/b/c。塔底釜液一部分经再沸器E0310加热后返回塔内，一部分抽出经夹套管冷却后进入五级釜液槽V0305，经五级塔釜液泵P0305输入废液处理系统807。氯硅烷贮槽V0306a/b的物料通过六级进料泵P0306a/b经六级进料预热器E0316换热至一定的温度，进入六级精馏塔。塔顶产品经六级精馏塔冷凝器E0311冷凝，不凝气经尾气冷却器

8、E0317冷却后进入尾气冷凝液槽V0308，冷凝液一部分打塔顶回流，一部分抽出进入七级精馏塔T0307；塔底釜液一部分经再沸器E0312加热后返回塔内，一部分抽出经六级塔釜换热器冷却后进入氯硅烷贮槽V0304a/b/c。七级精馏塔塔顶产品经七级精馏塔冷凝器冷凝，不凝气经尾气冷却器E0317冷却后进入尾气冷凝液槽V0308，冷凝液一部分打塔顶回流，一部分抽出进入七级冷凝液槽V0307a/b/c；塔底釜液一部分经再沸器E0314加热后返回塔内，一部分抽出进入V0301a,b原料三氯氢硅贮槽。来自各塔顶冷凝器的不凝气经尾气冷却器冷却，冷凝液进入尾气冷凝槽V0308，不凝气再经尾气冷凝器冷凝E0318

9、。尾气冷凝器冷凝E0318的不凝气去废气、废液处理系统的缓冲罐V0706,冷凝液进入尾气冷凝液槽V0308。各塔顶抽出管线安全阀排空的气体进入安全泄放缓冲罐V0309。V308和V309的物料经尾气冷凝液泵P0307，一部分打入V0301a,b原料三氯氢硅贮槽，一部分进入废气、废液处理系统残液槽V705a/b。8 岗位操作8.1 单元任务、管辖范围8.1.1 中间罐区外购或来自氯氢化的三氯氢硅卸车和贮存，精馏提纯后合格的三氯氢硅的贮存，原料及产品的输送，贮存中的尾气排至废气处理装置，为精馏工序和还原装置做好准备。单元管辖范围：V0301a,b原料三氯氢硅贮槽，V0105循环氯硅烷缓冲罐，V03

10、06塔式排放槽，四级冷凝液槽V0303a/b/c，四氯化硅贮槽V0304a/b/c，氯硅烷贮槽V0306a/b，七级冷凝液槽V0307a/b/c，氯硅烷收集槽V0312；一级进料泵P0301a/b，五级进料泵P0303a/b，四氯化硅泵P0308，四级冷液泵P0304a/b，六级进料泵P0306a/b，七级冷液泵P0309a/b；氮气系统、蒸汽系统的设备，及上述工艺相关的管线、阀门、仪表。8.1.2 精馏工序 完成三氯氢硅的精馏提纯工作，产出合格的三氯氢硅，为还原装置备好物料。单元管辖范围：二级进料泵P0302a/b，五级进料泵P0303c/d，冷凝水输送泵P0310a/b，增湿泵P0312a

11、/b，五级釜液泵P0305，尾气冷凝液泵P0307；冷凝水收集槽V0310，五级釜液槽V0305，安全泄放缓冲罐V0309，尾气冷凝液槽V0308；一级精馏塔T0301，二级精馏塔T0302，三级精馏塔T0303，四级精馏塔T0304，五级精馏塔T0305，六级精馏塔T0306，七级精馏塔T0307；一级精馏塔冷凝器E0301，一级精馏塔再沸器E0302，二级精馏塔冷凝器E0303，二级精馏塔再沸器E0304，三级精馏塔冷凝器E0305，三级精馏塔再沸器E0306，四级精馏塔冷凝器E0307，四级精馏塔再沸器E0308，五级精馏塔冷凝器E0309，五级精馏塔再沸器E0310，六级精馏塔冷凝器E

12、0311，六级精馏塔再沸器E0312，七级精馏塔冷凝器E0313，七级精馏塔再沸器E0314，一级进料预热器E0315，六级进料预热器E0316，尾气冷却器E0317，尾气冷凝器E0318，蒸汽冷凝器E0319，五级冷凝冷却器E0320，六级釜液冷却器E0321，电动葫芦L0301，以及上述工艺相关的设备管线、阀门、仪表。8.1.3 废气和废液淋洗工序8.2 主要工艺指标表8-1主要工艺指标工序名称工艺指标名称单 位控制指标中间罐区精馏工序废气和废液淋洗工序8.3 开车前准备及应具备的条件8.3.1 开车前的检查和确认 （1）检查和确认公用工程系统是否符合要求和正常供给；（2）确认安全阀是否已

13、正常投用，临时盲板是否已拆除，应加的盲板是否按工艺要求已加好；（3）冷冻机组运行正常，能投用；（4）检查确认本岗位安全设备是否完善，如设备的静电接地，电动机的保险丝，防爆照明，消防器材和电话通讯设施等；（5）确认转动设备的润滑油液面符合制造厂要求，冷却水能正常供给，密封油不泄漏；（6）确认仪表及安全联锁系统调校合格并处于正常状态。8.3.2 开车条件的检查（1）装置的容器、管线、设备已经过综合气密试验，公用工程系统从低点排净自由水，且N2置换合格（工艺管线严禁有水）；（2）安全设施齐全，各种消防器材就位好用；（3）现场流程、盲板状态、阀门阀位均已经过三级确认合格；（4）所有联锁系统已由工艺、仪

14、表人员确认完好；（5）贮罐有足量、合格的三氯氢硅原料；（6）公用工程及贮运系统正常稳定运行；（7）DCS系统已调试完毕可投入使用；（8）操作人员到岗，操作记录齐全。8.4 装置开车8.4.1 V0301a,b原料三氯氢硅贮槽进料当三氯氢硅进厂，经确认合格后，岗位人员接到指令，方可卸入V0301a,b原料三氯氢硅贮槽。(1) 检查并确认需进料的V0301a,b原料三氯氢硅贮槽及附件、管线完好，N2接至贮罐；(2) 将罐区卸车用N2接至槽罐车，槽罐车出料口与V0301a,b原料三氯氢硅贮槽连接；（3）打开排气阀，打开槽罐车出口阀；（4）缓慢打开槽罐车N2给气阀，观察压力表；（5）管道空气排完，关闭

15、排气阀；（6）观察进料罐液位；（7）压料N2压力下降，说明槽罐车物料压完；（8）压料完毕关闭进料阀，拆除与槽罐车的物料和N2连接管线。（9）打开进料的贮槽N2和废气排至807的管线阀门，仪表相应投入使用，做好操作记录。8.4.2 一级精馏塔进料及操作8.4.2.1 进料前的准备（1）检查并确认一级进料泵具备启动条件（润滑油、冷却水、盘车、投用压力表等）；（2）检查并改好V0301a,b原料三氯氢硅贮槽经一级进料泵到一级精馏塔的流程（支线关闭，设备和调节阀付线阀打开，调节阀手动关闭，泵出口阀关闭，泵出入口跨线打开，排凝阀打开），塔进料各阀门关闭；（3）检查并改好塔釜再沸器和塔顶冷凝器的回流流程，

16、冷凝器排气阀打开，液位计投用；（4）检查并改好塔顶冷凝器尾气排空和抽出到尾气冷却器、尾气残液槽的流程；（5）检查一级进料预热器和塔底再沸器蒸汽管线完好，无泄漏，进口压力正常；（6）检查塔顶冷凝器和尾气冷却器循环水管线完好，无泄漏，进口压力正常；（7）调节阀具备投用条件并投手动。8.4.2.2 一级精馏塔进料（1）打开V0301a,b原料三氯氢硅贮槽底部出料阀；（2）打开泵出口排凝，待进料泵充满物料排气完毕，关闭排凝阀和跨线阀。（3）启动一级进料泵，打开并调节出口阀，出口压力表投用并观察压力，打开到氯硅烷贮槽阀门；（4）按要求打开一级精馏塔相应的进料阀门，打开一级进料泵到一级精馏塔的阀门并缓慢关

17、闭泵出口到氯硅烷贮罐的阀门自至关闭，向塔内排气；（5）进料管线赶气完毕，投用流量计和调节阀，关闭跨线阀，调节进料量800kg/h；（6）观察塔底液位，从冷凝器排空阀排气，排气完毕关闭排空阀。8.4.2.3 物料升温（1）接到操作指令，打开一级进料预热器的蒸汽对物料进行加温，升温速度不大于10/h；（2）当塔顶液位达到40%，再沸器投用，控制蒸汽流量500kg/h，加热塔釜物料，升温速度不大于10/h；（3）当塔顶压力达到0.10MPa时，塔顶冷凝器投用，冷凝水流量控制在1000L/h，塔顶物料全回流。8.4.2.4 一级精馏塔的调节 （1）精馏塔各压力表投用； （2）按工艺参数的控制要求，调节

18、进料量、冷凝器循环水量和再沸器加热蒸汽流量；（3）当塔顶压力达到0.15MPa时，改通冷凝器废气至尾气冷却器流程，冷凝器废气排出调节阀投用，开度控制在50%左右；（4）根据精馏塔的工艺指标要求，调节一级精馏塔各工艺参数，稳定后停一级进料泵，一级精馏塔全回流操作；（5）一级精馏塔稳定操作一段时间（一般10小时），可恢复一级精馏塔进料，塔顶可抽出并做好一级精馏塔塔釜抽出准备。8.4.3 二级精馏塔进料及操作8.4.3.1 进料前的准备 （1）检查并确认二级进料泵具备启动条件；（2）检查并改好一级精馏塔塔釜抽出经二级进料泵到二级精馏塔的流程，塔进料各阀门关闭；（3）检查并改好塔釜再沸器和塔顶冷凝器的

19、回流流程，冷凝器排气阀打开，液位计投用；（4）检查并确认塔顶冷凝器循环水和塔釜再沸器蒸汽管线完好，无泄漏，进口压力正常。8.4.3.2 二级精馏塔进料 （1）打开一级精馏塔塔釜至二级进料泵的阀门；（2）打开泵出口排凝，待进料泵充满物料排气完毕，关闭排凝阀和跨线阀。（3）启动二级进料泵，打开并调节泵出口阀，出口压力表投用并观察压力，打开泵进出口阀门，建立泵回流；（4）按要求打开二级精馏塔相应的进料阀门，打开二级进料泵到二级精馏塔的阀门并缓慢关闭泵进出口跨线阀自至关闭，向塔内排气；（5）进料管线赶气完毕，投用流量计和调节阀，关闭跨线阀，调节进料量500kg/h；（6）观察塔底液位，从冷凝器排空阀排

20、气，排气完毕关闭排空阀。8.4.3.3二级精馏塔操作 （1） 精馏塔各压力表投用；（2）待塔釜液位达到40%时，再沸器投用，控制蒸汽流量500kg/h，加热塔釜物料，升温速度不大于10/h；。（3）塔顶压力达到0.10MPa，塔顶冷凝器投用，冷凝水流量控制在1000L/h，塔顶物料全回流；（4）当塔顶压力达到0.15MPa时，改通冷凝器废气至尾气冷却器E0317流程，冷凝器废气排出调节阀投用，开度控制在50%左右；（5）根据要求调节二级精馏塔各工艺参数，稳定后停一级进料泵和二级进料泵，一级和二级精馏塔全回流操作；（6）二级精馏塔操作稳定一段时间，恢复一级和二级精馏塔进料，塔顶做好抽出准备并执行

21、8.4.4；8.4.3.4二级精馏塔塔釜抽出 （1）塔釜液位达到70%时，可抽出；（2）检查并确认五级进料泵具备条件；（3）改通塔釜到氯硅烷贮罐的流程；（4）打开二级精馏塔塔釜至五级进料泵的阀门；（5）打开泵出口排凝，待进料泵充满物料排气完毕，关闭排凝阀和跨线阀。（6）启动五级进料泵，打开并调节泵出口阀，出口压力表投用并观察压力，打开泵进出口阀门，建立泵回流；（7）打开五级进料泵到氯硅烷贮罐V0301a/b/c的阀门，打开二级进料泵到五级精馏塔的阀门并缓慢关闭泵进出口跨线阀自至关闭，向贮罐排气；（8）赶气完毕，投用流量计和调节阀，关闭跨线阀，调节出料量500kg/h；（9）若塔釜液作为五级精馏

22、塔进料，可抽出并执行8.4.6。8.4.4 三级精馏塔进料及操作8.4.4.1 进料前的准备 （1）检查并改好二级精馏塔塔顶抽出到三级精馏塔的流程，三级精馏塔各进料阀关闭；（2）检查并改好塔釜再沸器和塔顶冷凝器的回流流程，抽出阀门关闭，冷凝器排气阀打开，液位计投用；（3）检查并确认塔顶冷凝器循环水和塔釜再沸器蒸汽管线完好，无泄漏，进口压力正常。8.4.4.2三级精馏塔进料（1）按要求打开三级精馏塔各进料阀门，打开二级塔顶抽出阀门向塔内排气；（2）进料管线赶气完毕，投用流量计和调节阀，关闭跨线阀，调节进料量500kg/h；（3）观察塔底液位，从冷凝器排空阀排气，排气完毕关闭排空阀。8.4.4.3

23、三级精馏塔操作（1）精馏塔各压力表投用；（2）待塔釜液位达到40%时，再沸器投用，控制蒸汽流量500kg/h，加热塔釜物料，升温速度不大于10/h；（3）塔顶压力达到0.10MPa时，塔顶冷凝器投用，冷凝水流量控制在1000L/h，塔顶物料全回流；（4）当塔顶压力达到0.15MPa时，改通冷凝器废气至尾气冷却器流程，冷凝器废气排出调节阀投用，开度控制在50%左右；（5）根据要求调节三级精馏塔各工艺参数，稳定后根据情况可停一级进料泵、二级进料泵和三级精馏塔进料，一级、二级和三级精馏塔全回流操作；（6）三级精馏塔操作稳定一段时间，恢复一级、二级和三级精馏塔进料，塔顶做好抽出准备； （7）塔釜物料达

24、到70%时，改通塔釜到氯硅烷贮罐的流程；（8）打开塔釜到氯硅烷贮罐的阀门，向氯硅烷贮罐V0301a/b/c排气；（9）赶气完毕，投用流量计和调节阀，关闭跨线阀，调节出料量500kg/h，釜液进入氯硅烷贮罐V0301a/b/c循环使用。8.4.5 四级精馏塔进料及操作8.4.5.1 进料前的准备 （1）改通三级精馏塔塔顶抽出到四级精馏塔的流程；（2）检查并改好塔釜再沸器和塔顶冷凝器的回流流程，塔顶抽出阀门关闭，冷凝器排气阀打开，液位计投用；（3）检查并确认塔顶冷凝器循环水和塔釜再沸器蒸汽管线完好，无泄漏，进口压力正常。8.4.5.2四级精馏塔进料（1）按要求打开四级精馏塔各进料阀门，打开四级塔顶

25、抽出阀门向塔内排气；（2）进料管线赶气完毕，投用流量计和调节阀，关闭跨线阀，调节进料量500kg/h；（3）观察塔底液位，从冷凝器排空阀排气，排气完毕关闭排空阀。8.4.5.3四级精馏塔操作（1）精馏塔各压力表投用；（2）待塔釜液位达到40%时，再沸器投用，控制蒸汽流量500kg/h，加热塔釜物料，升温速度不大于10/h；（3）塔顶压力达到0.10MPa时，塔顶冷凝器投用，冷凝水流量控制在1000L/h，塔顶物料全回流；（4）当塔顶压力达到0.15MPa时，改通冷凝器废气至尾气冷却器流程，冷凝器废气排出调节阀投用，开度控制在50%左右；（5）根据要求调节四级精馏塔各工艺参数，稳定后根据情况可停

26、一级进料泵、二级进料泵、三级和四级精馏塔进料，一级、二级、三级和四级精馏塔全回流操作；（6）四级精馏塔操作稳定一段时间，恢复一级、二级、三级和四级精馏塔进料，平稳操作后各控制回路可投自动，塔顶做好抽出准备； （7）塔釜物料达到70%时，塔釜液做好抽出准备。8.4.5.3塔顶产品的抽出 （1）检查并确认四级冷凝液贮槽系统并做好投用准备；（2）改通塔顶至四级冷凝液贮槽的流程；（3）打开四级塔顶抽出到四级冷凝液贮槽的阀门，向贮槽排气；（4）赶气完毕，投用流量计和调节阀，关闭跨线阀，调节出进料量500kg/h，产品进入贮罐；（5）定期分析四级冷凝液贮罐V0304a/b/c的产品，产品若合格可作为还原的

27、原料，若不合格则经四级冷凝液泵打入氯硅烷贮罐V0301a/b/c。8.4.5.4塔釜产品的抽出（1）待塔釜液位达到70%时，塔釜产品可抽出；（2）改通塔釜至氯硅烷贮罐V0301a/b/c的流程；（3）打开塔釜到氯硅烷贮罐V0301a/b/c的阀门，向氯硅烷贮罐排气；（4）赶气完毕，投用流量计和调节阀，关闭跨线阀，调节出料量500kg/h，釜液进入氯硅烷贮罐V0301a/b/c循环使用。8.4.6 五级精馏塔进料及操作8.4.6.1 进料前的准备（1）改通二级精馏塔塔釜抽出到五级精馏塔的流程；（3）检查并改好塔釜再沸器和塔顶冷凝器的回流流程，塔顶抽出阀门关闭，冷凝器排气阀打开，液位计投用；（4）

28、检查并确认塔顶冷凝器循环水和塔釜再沸器蒸汽管线完好，无泄漏，进口压力正常。8.4.6.2 五级精馏塔进料 （1）打开五级进料泵至五级精馏塔的阀门，并关闭泵出口到氯硅烷贮槽的阀门，向塔内排气；（2）进料管线赶气完毕，投用流量计和调节阀，关闭跨线阀，调节进料量500kg/h；（3）观察塔底液位，从冷凝器排空阀排气，排气完毕关闭排空阀。8.4.6.3 五级精馏塔操作（1）精馏塔各压力表投用；（2）待塔釜液位达到40%时，再沸器投用，控制蒸汽流量500kg/h，加热塔釜物料，升温速度不大于10/h；（3）塔顶压力达到0.10MPa时，塔顶冷凝器投用，冷凝水流量控制在1000L/h，塔顶物料全回流；（4

29、）当塔顶压力达到0.15MPa时，改通冷凝器废气至尾气冷却器流程，冷凝器废气排出调节阀投用，开度控制在50%左右；（5）停止五级精馏塔进料（可改至V0301a,b原料三氯氢硅贮槽），精馏塔全回流操作；（6）五级精馏塔操作稳定一段时间（一般10小时），恢复五级精馏塔进料，平稳操作后各控制回路可投自动，塔顶做好抽出准备； （7）塔釜物料达到70%时，塔釜液做好抽出准备。8.4.6.6塔顶产品的抽出 （1）塔顶产品经分析符合要求，可抽出； （2）检查并确认四氯化硅原料罐V0304a/b/c系统并做好投用的准备； （3）改通塔顶抽出经五级冷凝液冷却器到四氯化硅原料槽V0304a/b/c的流程； （4）

30、打开塔顶抽出到四氯化硅原料槽V0304a/b/c的阀门，向贮罐排气；（5）排气完毕，五级冷凝液冷却器投用，冷却水流量控制在500kg/h，流量计和调节阀投用，关闭跨线阀门，出料流量控制在500kg/h；8.4.6.7塔釜产品的抽出 （1）塔釜液位达到70%，可抽出； （2）改通塔釜到五级釜液槽V0305的流程，五级釜液槽做好投用准备； （3）打开塔釜抽出套管循环水； （4）打开釜液抽出阀，向五级釜液槽排气；（5）排气完毕，流量计和调节阀投用，关闭跨线阀门，抽出流量控制在300kg/h。若加工来自V0306塔式排放槽或四氯化硅原料槽V0304a/b/c的物料，改通相应的流程，启动五级进料泵，具体

31、操作步骤参照8.4.6.1和8.4.6.2。8.4.7 建立循环 （1）取样分析四级冷凝液槽V0303a/b/c产品，若合格则作为还原装置的原料，否则打入氯硅烷贮罐V0301a/b/c，建立循环，直至产品合格； （2）检查并确认四级冷凝液泵具备启动条件； （3）改通四级冷凝液槽V0303a/b/c经四级冷液泵到V0301a,b原料三氯氢硅贮槽的流程； （4）打开冷凝液槽底部阀门，打开泵出口排凝，待进料泵充满物料，关闭排凝阀和跨线阀；（5）启动四级冷液泵，打开并调节泵出口阀，出口压力表投用并观察压力，打开泵进出口阀门，建立泵回流；（6）打开进入V0301a,b原料三氯氢硅贮槽的阀门，将四级冷液槽

32、的物料打入贮槽，重新精馏。8.4.8 六级精馏塔进料及操作8.4.8.1 进料的准备 （1）检查氯硅烷贮罐V0306a/b的原料情况；（2）检查并确认六级进料泵具备启动条件；（3）检查并改好氯硅烷贮槽V0306a/b经六级进料泵到六级精馏塔的流程，塔进料各阀门关闭；（4）检查并改好塔釜再沸器和塔顶冷凝器的回流流程，冷凝器排气阀打开，液位计投用；（5）检查并改好塔顶冷凝器尾气排空和抽出到尾气冷却器、尾气残液槽的流程；（6）检查六级进料预热器和塔底再沸器蒸汽管线完好，无泄漏，进口压力正常；（7）检查塔顶冷凝器和尾气冷却器E0317循环水管线完好，无泄漏，进口压力正常；（8）调节阀具备投用条件并投手

33、动。8.4.8.2 六级精馏塔进料（1）打开氯硅烷贮槽V0306a/b底部出料阀；（2）打开泵出口排凝，待进料泵充满物料排气完毕，关闭排凝阀和跨线阀。（3）打开六级精馏塔相应的进料阀门，启动六级进料泵，打开并调节出口阀，出口压力表投用并观察压力，向塔内排气；（4）进料管线赶气完毕，投用流量计和调节阀，关闭跨线阀，调节进料量800kg/h；（5）观察塔底液位，从冷凝器排空阀排气，排气完毕关闭排空阀。8.4.8.3 物料升温（1）接到操作指令，打开六级进料预热器的蒸汽对物料进行加温，升温速度不大于10/h；（2）当塔顶液位达到40%，再沸器投用，控制蒸汽流量500kg/h，加热塔釜物料，升温速度不

34、大于10/h；（3）当塔顶压力达到0.10MPa时，塔顶冷凝器投用，冷凝水流量控制在1000L/h，塔顶物料全回流。8.4.8.4 六级精馏塔的调节 （1）精馏塔各压力表投用； （2）按工艺参数的控制要求，调节进料量、冷凝器循环水量和再沸器加热蒸汽流量；（3）当塔顶压力达到0.15MPa时，改通冷凝器废气至尾气冷却器流程，冷凝器废气排出调节阀投用，开度控制在50%左右；（4）根据精馏塔的工艺指标要求，调节六级精馏塔各工艺参数，稳定后停六级进料泵，六级精馏塔全回流操作；（5）六级精馏塔稳定操作一段时间，可恢复六级精馏塔进料，塔顶可抽出并做好六级精馏塔塔顶抽出准备。8.4.8.5 塔釜产品抽出（1

35、）塔釜液位达到70%，可抽出； （2）改通塔釜经六级釜液冷却器到四氯化硅贮槽的流程，四氯化硅贮槽V0304a/b/c做好投用准备； （3）六级釜液冷却器投用，打开釜液抽出阀，向四氯化硅贮槽V0304a/b/c排气；（4）排气完毕，流量计和调节阀投用，关闭跨线阀门，抽出流量控制在300kg/h。8.4.9 七级精馏塔进料及操作8.4.9.1进料前的准备 （1） 改通六级精馏塔塔顶抽出到七级精馏塔的流程；（2）检查并改好塔釜再沸器和塔顶冷凝器的回流流程，塔顶抽出阀门关闭，冷凝器排气阀打开，液位计投用；（3）检查并确认塔顶冷凝器循环水和塔釜再沸器蒸汽管线完好，无泄漏，进口压力正常。8.4.9.2七级

36、精馏塔进料（1）按要求打开七级精馏塔各进料阀门，打开六级塔顶抽出阀门向塔内排气；（2）进料管线赶气完毕，投用流量计和调节阀，关闭跨线阀，调节进料量500kg/h；（3）观察塔底液位，从冷凝器排空阀排气，排气完毕关闭排空阀。8.4.9.3七级精馏塔操作（1）精馏塔各压力表投用；（2）待塔釜液位达到40%时，再沸器投用，控制蒸汽流量500kg/h，加热塔釜物料，升温速度不大于10/h；（3）塔顶压力达到0.10MPa时，塔顶冷凝器投用，冷凝水流量控制在1000L/h，塔顶物料全回流；（4）当塔顶压力达到0.15MPa时，改通冷凝器废气至尾气冷却器流程，冷凝器废气排出调节阀投用，开度控制在50%左右

37、；（5）根据要求调节四级精馏塔各工艺参数，稳定后停六级进料泵和七级精馏塔进料，六级和七级精馏塔全回流操作；（6）七级精馏塔操作稳定一段时间，恢复六级和七级精馏塔进料，平稳操作后各控制回路可投自动，塔顶做好抽出准备； （7）塔釜物料达到70%时，塔釜液做好抽出准备。8.4.9.4塔顶产品的抽出 （1）检查并确认七级冷凝液贮槽V0307a/b/c系统并做好投用准备；（2）改通塔顶至七级冷凝液贮槽V0307a/b/c的流程；（3）打开七级塔顶抽出到七级冷凝液贮槽V0307a/b/c的阀门，向贮槽排气；（4）赶气完毕，投用流量计和调节阀，关闭跨线阀，调节出进料量500kg/h，产品进入贮罐；（5）定期

38、分析七级冷凝液贮罐的产品，产品若合格可作为还原的原料，若不合格则经七级冷凝液泵打入氯硅烷贮罐V0306a/b，重新精馏。8.4.9.5塔釜产品的抽出（1）待塔釜液位达到70%时，塔釜产品可抽出；（2）改通塔釜至氯硅烷贮罐的流程；（3）打开塔釜到氯硅烷贮罐V0301a/b/c的阀门，向氯硅烷贮罐V0301a/b/c排气；（4）赶气完毕，投用流量计和调节阀，关闭跨线阀，调节出料量500kg/h，釜液进入氯硅烷贮罐V0301a/b/c循环使用。注：各精馏塔塔釜有紧急排放线，可向紧急排放罐排料。8.4.10 尾气冷凝系统投用 8.4.10.1准备工作 （1）检查尾气冷凝系统的各流程； （2）乙二醇冷冻

39、机组开机，冷冻水引致尾气冷凝器前； （3）废气、废液系统807正常投用。8.4.10.2尾气冷凝器投用 （1）待尾气冷凝液槽的压力达到0.2MPa或温度达到40，尾气冷凝器准备投用；（2）该通尾气冷凝器至尾气冷凝槽的流程；（3）开乙二醇冷冻水，尾气冷凝器投用。8.4.10.3 尾气冷凝液的处理（1）安全泄放缓冲罐或尾气冷凝液槽液位达到70%，可外送；（2）尾气冷凝液泵具备启动条件；（3）改通安全泄放缓冲罐或尾气冷凝液槽至尾气冷凝液泵流程，根据冷凝液处理要求改好相应的流程（可送至807处理、可打回氯硅烷贮罐V0301a/b/c和外售）；（4）冷凝液若送至807系统，联系807岗位操作人员；（5）

40、打开安全泄放缓冲罐或尾气冷凝液槽的底部阀门，泵排气完毕，关闭排凝；（6）启动尾气冷凝液泵，打开出口阀门，送至下道工序。8.5 正常停车8.5.1 停车准备工作（1）严格执行调度纪律，听从调度指挥。与其它单元有关的动作及时和调度联系，确保退料管线畅通，设备容器等防空管线畅通，蒸汽、氮气、仪表风等压力稳定；（2）停工方案已落实，操作人员学习并掌握；（3）停车过程中，应及时巡检，关注现场跑、冒、滴、漏及其它不安全因素，及时报告和处理；（4）装置在停车过程中，现场严禁一切动火、检修、车辆通行等活动；（5）进入装置停车现场，操作人员必须按劳保着装，戴安全帽，其它无关人员严禁进入现场。（6）将所有仪表自动

41、改为手动。8.5.2 一级精馏塔停车8.5.2.1降负荷（1）逐步关小进料调节阀，降低进料至正常进料量的70%；（2）在降负荷过程中，保持塔釜温度的稳定性和塔压的稳定，使精馏塔分离出合格产品；（3）在降负荷过程中，尽量通过塔顶抽出的液体产品，塔顶产品全部退至尾气冷凝液槽V0308；（4）在降负荷过程中，尽量通过塔釜抽出排出塔釜产品，塔釜物料退至二级精馏塔，直至停二级进料泵。8.5.2.2停进料和再沸器在负荷降至正常的70%，且产品已大部采出后，停进料和再沸器：（1）关进料调节阀，停精馏塔进料；（2）当塔釜温度低于60，关再沸器进汽调节阀和进出手动阀，停再沸器的加热蒸汽；（3）塔顶回流和抽出停止

42、后，待塔釜液位降至10%以下，停泵，关闭抽出阀，停止产品采出；（4）打开塔釜泄液阀，塔釜余料排至紧急排放槽V0311。8.5.2.3停回流（1）停进料和再沸器后，塔顶冷凝器的液体全部通过回流泵打入塔，以降低塔内温度；（2）当塔顶压力达到0.05MPa以下，温度30以下，停回流，塔顶物料通过抽出排至尾气冷凝液槽V0308。8.5.2.4降压、降温（1）打开冷凝器尾气调节阀，将塔压降至接近常压后，关节阀。（2） 在降负荷的同时，注意适当降温，降温速度10/h，全塔温度降至30左右时，关塔顶冷凝器的冷却水。（3）退料完毕，关闭塔顶、塔釜抽出阀门，停一级精馏塔各仪表。8.5.3 二级精馏塔停车（1）在

43、停一级精馏塔的同时，停二级精馏塔；（2）停车步骤参照一级精馏塔操作；（3）塔顶产品退至三级精馏塔；（4）塔釜产品退至V0301a,b原料三氯氢硅贮槽，退完关闭五级进料泵，塔釜余料可通过排空线排至紧急放空槽；（5）退料完毕，关闭塔顶、塔釜抽出阀门，停二级精馏塔各仪表。8.5.4 三级和四级精馏塔停车（1）在停二级精馏塔的同时，停三级和四级精馏塔；（2）停车步骤参照一级精馏塔操作；（3）三级精馏塔塔顶产品退至四级精馏塔，四级精馏塔塔顶产品退至氯硅烷贮槽V0301？；（4）三级和四级塔釜产品退至氯硅烷贮槽V0301，退完关闭五级进料泵，塔釜余料可通过排空线排至紧急排放槽V0311；（5）退料完毕，关

44、闭塔顶、塔釜抽出阀门，停二级精馏塔各仪表。8.5.5 五级精馏塔停车 停车步骤参照一级精馏塔操作，塔釜液退至五级釜液槽V0305。8.5.6 六级精馏塔停车 停车步骤参照一级精馏塔操作，塔釜物料退至四氯化硅贮槽V0304a/b/c。8.5.7 七级精馏塔停车 （1）在停六级精馏塔的同时，停七级精馏塔；（2）停车步骤参照一级精馏塔操作，塔釜物料退至V0301a,b原料三氯氢硅贮槽。8.6 异常情况及处理 8.6.1 冷却水中断事故原因：冷却水中断事故现象：各塔压力迅速上升，温度上升。事故处理：（1） 关闭各塔底再沸器得蒸汽调节阀，开各塔放空阀保持各塔压力不超压；（ 2） 停止向精馏装置进料；（3

45、） 停各系统的进出泵，并关各泵的进口阀和出口阀；（4） 停泵后，关各塔进料阀和各塔顶、塔底出料阀；（5） 关闭各回流调节阀，关闭再沸器调节阀上游或者下游阀门，关闭各出料调节阀上游或者下游调节阀，关闭进料预热器的凝结水调节阀上游或者下游阀门；（6） 注意各系统的压力，如果有超压现象，就应该立即打开各系统的排空阀，立即排放泄压。8.6.2 蒸汽中断事故原因：蒸汽中断事故现象：各塔压力下降，塔釜温度迅速下降事故处理：（1） 关闭原料进料阀，停止精馏装置进料；（2） 关闭三级、四级精馏塔塔釜出料阀；（3） 停各系统的进出泵，并关各泵的出口阀；（4）停泵后，关闭各精馏塔进料调节阀；（5） 关闭各回流调节

46、阀，关闭再沸器调节阀上游或者下游阀门，关闭各出料调节阀上游或者下游调节阀，关闭进料预热器的凝结水调节阀上游或者下游阀门。8.6.3 瞬间停电事故原因：瞬间停电事故现象：机泵停运事故处理：（1）关闭泵出口阀，启动泵，将温度、压力等调至正常；（2）关各塔底再沸器热源，开各塔放空，严禁超压。8.6.4 塔回流中断（阀卡）事故原因：回流控制阀失灵事故现象： 回流量变为零事故处理：启用付线控制流量，调节各参数恢复至正常。8.6.5 原料中断事故原因：界区没有物料进入原料槽，外来物料未及时入原料槽事故现象：界区进料量为零事故处理：（1）切断进料，停原料和各塔进料加热器热源；（2）停出产品，切断各塔之间的联

47、络，防止互窜，进行单塔循环；（3）保持各塔、容器压力、液位。做好来料后重新生产的准备工作。8.6.6 塔顶控制阀失灵事故原因：塔顶出料阀失灵事故现象：塔顶冷凝液增加，塔顶压力升高。事故处理： 启用付线控制流量，并调整各参数至正常。8.6.7塔釜控制阀失灵事故原因：塔釜出料阀失灵事故现象：塔釜液位迅速升高，温度升高。事故处理： 启用付线控制流量，并调整各参数至正常。8.6.8 塔釜再沸器结垢事故原因：长时间水流动，在再沸器夹套中形成结垢事故现象：塔升温困难事故处理：提高蒸汽或热水压力，提高热水温度，降低蒸汽回水压力。8.6.9 冲塔事故原因：（1） 回流量过小或中断；（2） 塔压突然降低；（3）

48、塔釜热负荷过大，开工时升温过快。事故现象：（1）塔顶温度升高；（2）回流罐液面上涨。事故处理：（1）提高回流量，减小塔釜热负荷；（2）调节各参数至正常。8.6.10 停仪表风事故现象：仪表风压力报警，各调节阀按风开、风关动作事故处理：按紧急停工处理紧急停工的原则：（1）在装置发生紧急状况，如停电、停仪表风、停蒸汽、停循环水、重要设备泄漏时，按紧急停工处理；（2）停工退料时先高压，后低压，严禁窜料事故发生；（3）紧急停工的步骤：装置各塔增大抽出量，降低系统内物料存量；停各塔进、出料，切断各塔联系；停各塔再沸器，各塔退料、泄压。8.7 精馏岗位操作法8.7.1 精馏岗位操作原则（1）在精馏塔的操作

49、参数中，压力和温度是影响产品质量的主要因素，而液面和流量是压力和温度平稳的重要因素。（2）原料液态烃的质量直接影响整个气体分馏操作的平稳、产品质量的稳定与产品的收率C2组分多会造成脱丙烷塔压力过高，所以要严格控制原料中杂质的含量，一般不大于2，这是搞好精馏操作的关键。（3）液化气的特点是沸点低，蒸汽压力大，如塔压力稍有变化，液化气液体就会以很快的速度蒸发而产生携带现象，降低分馏效果，影响塔的正常操作，所以在恒压下操作是搞好气体精馏操作的基础，塔内压力的波动范围不得超过+0.05MPa。（4）各塔液面必须维持在3070之间，以保证足够的蒸发空间和停留时间，塔底温度通过控制塔底再沸器热源介质流量进

50、行调节。（5）根据处理量与塔顶温度适当调节回流量和回流温度。严禁为了追求压力平稳，经常开回流罐顶部放燃料气阀，影响产品收率。（6） 各塔停运后，重新启用时要缓慢升温，升温速度要小于10/h。8.7.2 精馏岗位正常操作法 精馏各塔的基本操作方法都一样，塔的压力、温度和产品质量调节以及操作异常处理原则基本相同。8.7.3 塔压力的影响操作因素及控制方法8.7.3.1影响因素（1）进料量及组分的变化，如进料大、组分轻，则塔压升高。（2）回流量、回流温度、回流组分的变化，在一定范围内回流量大、回流温度高、组分轻，则塔压升高。（3）塔顶冷凝器冷却效果差或者冷凝超负荷，塔压升高。（4）循环水压力低，水温

51、高或停水，塔压升高。（5）回流中断，塔压升高。（6）塔底温度控制失灵，引起塔底温升高，塔压升高。（7）塔顶压控阀失灵，热旁路关不严或不凝气调节阀失灵，塔压升高。（8）塔底液面过高或者装满，塔压升高。（9）冷凝器憋压。（10）发生雾沫夹带、冲塔等现象，塔压升高。8.7.3.2 调节方法(1) 降低进料量，减少原料下塔进料中轻组分含量或调整前塔操作。（2）减少回流量，降低回流温度，稳定回流比。（3）降低处理量、加大循环水用量，在装置停工检修时对冷凝器进行处理。（4）联系调度提高循环水压力，降低水温，如停水则按紧急停工处理。（5）查出回流中断原因，相应进行处理。（6）将塔底温度改为手动控制，或用付线

52、和现场温度指示控制，并联系仪表处理。（7）联系仪表处理，压力高时可用不凝气调节阀付线控制。（8）降低或停止进料，加大塔底外送量，适当降低塔釜温度。（9）加大塔顶抽出或开大不凝气抽出，适当降低塔釜温度。（10）大幅降低塔釜温度，根据情况作出相应处理。8.7.4 塔底温度的影响因素及控制方法8.7.4.1影响因素（1）进料量及组分的变化，如进料量减少、SiCl4含量大，则塔底温度升高。（2）回流量及回流温度的变化，如回流量增大、回流温度降低，则塔底温度下降。（3）塔液面过高或满，塔底温度提不起来。（4）塔底液面过低，引起底温不稳或者升高。（5）塔压的波动，引起温度的变化。当塔压突然升高时，底温会随

53、之升高又复而下降。（6）蒸汽压力的变化，蒸汽压力低升高，引起塔底温度降低。（7）进换热器蒸汽温度低，塔底温度下降。（8）重沸器管程堵或漏，塔底温度提不起来（9）塔底温度控制失灵，引起底温不稳。8.7.4.2调节方法（1）稳定进料量，减少原料中的SiCl4组分，或调整前塔操作，减少下塔进料中的SiCl4组分。（2）降低回流量，提高回流温度，稳定回流比。（3）增大塔底采出量，或减少进料量和回流量。（4）减少塔底采出量，使塔底液面控制在工艺指标范围内。（5）稳定塔顶压力。（6）联系调度提高蒸汽压力。（7）提高预热器进汽温度，使之平稳。（8）停工处理重沸器。（9）塔底温度改为手动控制，或用付线和现场指示控制，并联系仪表处理。8.7.5 塔顶温度影响因素及控制方法8.7.5.1影响因素（1）塔底温度的变化，塔底温度升高，塔顶温度升高。（2）塔顶压力的变化，塔压升高，塔顶温度升高。（3）回流量和回流温度的变化，在一定范围内回流量大，回流温度低，塔顶温度低。（4）塔顶冷凝器，冷凝效果差，或冷凝器超负荷，塔顶温度升高。（5）循环水压力低，水温高或者停水，塔顶温度高。（6）冲塔、淹塔或漏液，塔顶温度升高。（7）进料量增大，进料组分变轻，顶温升高。（8）顶温显示失灵。8.7.5.2调节方法（1）适当降低底温，使之平稳。（2）控制塔压，使之平稳（3）降低回流量及回流温