无机化学毕业论文

1、前言水是自然资源的重要组成部分，是所有生物的结构组成和生命活动的主要物质基础。从全球范围讲，水是连接所有生态系统的纽带，自然生态系统既能控制水的流动又能不断促使水的净化和循环。因此水在自然环境中，对于生物和人类的生存来说具有决定性的意义。在一些人眼里，地球上的水似乎取之不尽，其实就目前人类的使用情况来看，只有淡水才是主要的水资源，而且只有淡水中的一小部分能被人们使用。随着工业的发展，人口的增加，大量水体被污染,为抽取河水，许多国家在河流上游建造水坝，改变了水流情况，使水的循环、自净受到了严重的影响，使水体受到污染，造成水体富营养化。水体富营养化是指在人类活动的影响下，生物所需的氮、磷等营养物质

2、大量进入湖泊、河口、海湾等缓流水体，引起藻类及其他浮游生物迅速繁殖，水体溶解氧量下降，水质恶化，鱼类及其他生物大量死亡的现象。在自然条件下，湖泊也会从贫营养状态过渡到富营养状态，不过这种自然过程非常缓慢。而人为排放含营养物质的工业废水和生活污水所引起的水体富营养化则可以在短时间内出现。水体出现富营养化现象时，浮游藻类大量繁殖，形成水华。水体富营养化会影响水体的水质，会造成水的透明度降低，使得阳光难以穿透水层，从而影响水中植物的光合作用，可能造成溶解氧的过饱和状态，水下生物得不到充足的阳光而影响了生存和繁殖。溶解氧的过饱和以及水中溶解氧少，都对水生动物有害，造成鱼类大量死亡。因富营养化水中含有硝

3、酸盐和亚硝酸盐，人畜长期饮用这些物质含量超过一定标准的水，也会中毒致病。富营养水体分泌或产生黏液，黏附于鱼类等水生动物的腮上，妨碍呼吸，导致窒息而死。分泌有毒有害物质，如氮、硫化氢，危害生态环境，有的分泌毒素，直接毒死生物，或通过食物链转移，引起人类的中毒，水生生物死亡后的尸体分解时，会产生尸碱，硫化氢，使水体变质，并有腥臭味。影响供水水质并增加制水成本，过量的藻类会给制水厂在过滤过程中带来障碍，需要改善和增加过滤措施，富营养水体由于缺氧而产生硫化氢，甲烷和氮等有毒有害气体，而且水藻产生的有些有毒的物质，在制水过程中，更增加了水处理的难度，既影响了制水厂的出水率，同时也加大了制水的成本费用。太

4、湖是我国第三大淡水湖， 2008年5月，无锡市民拧开水龙头发现，流出来的水又黄又臭，太湖蓝藻通过自来水管悄然进入了千家万户，无锡市民的正常生活秩序被打乱。当时，我们学校附近的水域也受到很大的影响，尤其是贯穿南北校区的那条主河流中，一眼望去全被蓝藻覆盖着。经过学校和有关部门的紧急治理，水质逐渐有了改善。在大学期间我学习了相关专业，而且目前实习的单位也是有关环境检测的，了解到蓝藻的爆发是由水体富营养化造成的，而引起富营养化的根本原因是水域中氮和磷的含量超标，所以就利用自己所学的知识，针对其中的磷和氮含量做了调查，目的是想通过实验数据来找出蓝藻盛行的真正原因。目录一、摘要（03）二、关键词（03）三

5、、实验部分（一）（03）1.主题内容与适用范围（03）2.实验原理（03）3.仪器（03）4.试剂（03）5.实验步骤（04）6.注意事项（06）四、实验部分（二）（07）1.主题内容与适用范围（07）2.实验原理（07）3.仪器（07）4.试剂（07）5.实验步骤（08）6.注意事项（10）五、检测结果及评价（10）六、参考文献（12）七、感谢信（12）学校某水域中蓝藻的由来摘要：蓝藻的爆发是由水体富营养化造成的，而引起富营养化的根本原因是水域中氮和磷的含量超标，通过钼锑抗分光光度法对总磷进行测定以及纳氏试剂分光光度法测定氨氮，根据实验得出的数据来评价水体中氮和磷是否达标，预估该水质是否存在

6、有蓝藻爆发的威胁。【5】关键词：蓝藻 水体 总磷 氨氮实验部分（一）钼锑抗分光光度法测定磷【1】1.主题内容与适用范围1.1 本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。1.2 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。1.3 本标准适用于地面水、污水和工业废水。1.4 取25ml试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/l,测定上限为0.6mg/l。1.5 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。2.实验原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸一高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼

7、杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。3.仪器3.1 高压锅3.2 50ml具塞（磨口）刻度管3.3 分光光度计注：所有玻瑞器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。4.试剂4.1 （1+1）硫酸。4.2 过硫酸钾50g/l溶液：将5g过硫酸钾溶解于水，并稀释至100ml。4.3 10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液贮存于棕色玻璃瓶中，在约4下可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。4.4 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加入到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且

8、混合均匀。贮存在棕色的玻璃瓶中于约4保存。至少稳定两个月。4.5 浊度色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。4.6 磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于110干燥2h,在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0ug磷。4.7 磷酸盐标准溶液：吸取10.00磷酸盐贮备于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00ug磷。临用时现配。5.实验步骤5.1 采样和样品【4】采取500ml水样后加入1ml硫酸（4.1）调节样品的ph值，使之低于或等于1，

9、或不加任何试剂于冷处保存。5.2 试样的制备取25ml样品于具塞刻度管中,取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减。5.3 分析步骤5.3.1 空白试样：按（5.3.2）的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。5.3.2 消解：过硫酸钾消解：向试样（5.2）中加4ml过硫酸钾(4.2)，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧（或用其他方法固定），放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器（3.1）中加热，待压力达1.1kg/cml，相应温度为120时，保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷，然后用水

10、稀释至标线。注：如用硫酸保存水样，当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。5.3.3 发色分别向各份消解液中加入1ml抗坏血酸溶液混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀。注：如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样（消解后用水稀释至标线）然后向试料中加入3ml浊度色度补偿液（4.5），但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。砷大于2mg/l干扰侧定，用硫代硫酸钠去除，硫化物大于2mg/l干扰侧定，通氮气去除。铬大于50mg/l干扰侧定，用亚硫酸钠去除。5.3.4 分光光度测量室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比

11、，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上（5.3.5）查得磷的含量。注：如显色时室温低于13，可在20-30水浴上显色15min即可。5.3.5 工作曲线的绘制取7支具塞刻度管分别加入0.00,0.50,1.00,3.00,5.00,10.00,15.00ml磷酸盐标准溶液，加水至25ml然后按测定步骤进行处理，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。（见表一、表二及图一）标 准 溶 液 配 制 原 始 记 录（表一）项 目总磷标准名称磷酸二氢钾分析方法钼酸铵分光光度法配制(标定)日期2010-5-26称 干燥恒重的0.2197g溶于1000.0

12、ml储备液浓度50.00ug/ml称 干燥恒重的 g溶于ml储备液浓度一级稀释取储备液 10 .0ml溶于250.0ml浓 度2.00ug/ml二级稀释取一级液 ml溶于ml浓 度标 准 曲 线 记 录（表二）波长nm700光程cm1实验室温度25日期2010-5-26比色液温度25参比液名称纯水标准使用液浓度2.00ug/ml 序号内容空 白1234567eoe1标准液体积（ ml ）0.000.501.003.005.0010.0015.00标准液浓度（ ug ）0.001.002.006.0010.0020.0030.001、测定值（e）0.00260.01170.02110.06090

13、.10110.20540.30192、测定值（e）0.00910.01850.05830.09850.20280.2993标准曲线均值： r= 0.999 a= -0.001 b=0.0101总 磷 的 标 准 曲 线（图一）5.3.6 结果的表示及评价（见附件2）总磷含量以c(mg/l)表示，按下式计算：c=m/v式中：m试样测得含磷量,ug;v测定用试样体积，ml5.3.6 结果的表示总磷含量以c(mg/l)表示，按下式计算：c=m/v式中：m试样测得含磷量,ug;v测定用试样体积，ml6.注意事项6.1 如试样中色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。在50ml比色管中，分取与样品测定相同量

14、的水样，定容后加入3ml浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。6.2 室温低于13时，可在20-30水浴中显色15min。6.3 操作所用的玻璃器皿，可用（1+5）盐酸浸泡2h，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。6.4 比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝有色物。实验部分（二）纳氏试剂分光光度法测定氨氮【2】1.主题内容与适用范围1.1 本标准规定了水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。1.2 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。1.3 取50ml水样，本标准的最低检出限为0.025mg/l。2.实验原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与

15、纳氏试剂反应生成淡红色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。3.仪器3.1 高压锅3.2 50ml具塞（磨口）刻度管3.3 分光光度计注：所有玻瑞器皿均应用稀盐酸或稀硫酸浸泡。4.试剂4.1 无氨水，市售纯水机直接制备。4.2 20%的氢氧化钠溶液：将20g的氢氧化钠溶解于水，并稀释至100ml。4.3 纳氏试剂：称取16.0g氢氧化钠，溶于50ml水中，冷至室温，称取7.0g碘化钾和10.0g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶内，用橡胶塞或聚乙烯盖子盖好，于暗处存放，有效期一年。4

16、.4 酒石酸钾钠溶液：称取50.0g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml。 4.5 硫酸锌溶液：称取10.0g硫酸锌溶于水中，稀释至100ml。4.6 氨氮贮备溶液：称取3.8190g氯化铵，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，可在2-5保存一个月。 4.7 氨氮标准工作溶液：吸取5.00氨氮贮备溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。临用前配制。5.实验步骤5.1 采样和样品【4】水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需要保存，加硫酸使水样酸化至ph<2，2-5下可以保存7天。5.2 试样的制备絮凝沉淀：100ml样品中加入1ml

17、硫酸锌（4.5）溶液和一定量的氢氧化钠溶液（4.2），调节ph约为10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。必要时，用中速滤纸过滤，弃去滤液20ml，也可以对絮凝后沉淀样品离心处理。5.3 分析步骤5.3.1 校准曲线：取6支50ml比色管，分别加入0.00，0.50，1.00，5.00，7.00，10.00ml氨氮标准工作溶液（4.7），加水稀释至标线。加入1.0ml酒石酸钾钠溶液（4.4），摇匀，再加入纳氏试剂1.5ml（4.3），摇匀。放置10min后，在波长420nm下，以水做参比，测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标，绘制校正曲线。（见表三

18、、表四及图二）标 准 溶 液 配 制 原 始 记 录（表三）项 目氨氮标准名称氯化铵分析方法纳氏试剂分光光度法配制(标定)日期2010-5-26称 干燥恒重的3.8190g溶于1000.0ml储备液浓度1000.00ug/ml称 干燥恒重的 溶于ml储备液浓度一级稀释取储备液 10.00ml溶于100.0ml浓 度100.00ug/ml二级稀释取一级液 10.00 ml溶于100.0ml浓 度10.00ug/ml标 准 曲 线 记 录（表四）波长nm420光程cm1实验室温度25日期2010-5-26比色液温度25参比液名称试剂空白标准使用液浓度10.0ug/ml 序号内容空 白1234567

19、eoe1标准液体积（ ml ）0.000.501.005.007.0010.00标准液浓度（ ug ）0.005.0010.0050.0070.00100.001、测定值（e）0.00760.03360.05110.20770.27320.39362、测定值（e）0.02600.04350.20010.26560.3860标准曲线均值： r= 0.999 a= -0.001 b=0.0038氨 氮 的 标 准 曲 线（图二）5.3.2 样品测定：5.3.2.1 清洁水样：直接去50ml，按校准曲线相同的步骤测量吸光度。5.3.2.2 有悬浮物或色度干扰的水样：取经预处理的水样50ml，按校准曲

20、线相同的步骤测量吸光度。5.3.3 空白试验，用水代替水样，按于样品相同的步骤进行前处理的测定。5.3.4 结果计算水中氨氮的浓度按公式（1）计算：c=(aa-ab-a)/v x b (1)式中：c水样中氨氮的质量浓度，mg/l计；aa水样的吸光度；ab空白实验的吸光度；a校准曲线的截距；b校准曲线的斜率；v试样体积，ml6.注意事项6.1 试剂空白的吸光度应不超过0.030（10ml比色皿）。6.2 絮凝沉淀，滤纸中含有一定量的可溶性铵盐，定量滤纸含量高于定性滤纸，建议采用定性滤纸过滤，过滤前用无氨水少量多次淋洗（一般为100ml）,这样可以减少或者避免滤纸引入的测量误差。检测结果及评价检测

21、结果（见表五、表六）总磷检测记录表（表五）标准曲线：a=-0.0010b=0.0101r=0.999实验室：温度（0c）：25 参比液：纯水电子天平：xs205da分析仪器型号： shimadzu lambda25参考测试方法： gb/t11893-1989样品编号取样体积v1(ml)定容体积v2(ml)稀释倍数f吸光度a检测结果(mg/l)备注1#550.010.01090.1920.1902#1050.010.02030.189kb/50.0/0.0022/备注：计算公式：c=(a-a)*f/v1b氨氮检测记录表（表六）标准曲线：a=0.0068b=0.0038r=0.999实验室：温度（0c）：25 参比液：纯水电子天平：xs205da分析仪器型号： shimadzu lambda25参考测试方法： gb/t11893-1989样品编号取样