电子扫描分析

1、Xian Jiaotong University1理学院梁工英理学院梁工英 2010.12 电子扫描分析电子扫描分析Xian Jiaotong University第十二章电子扫描分析第十二章电子扫描分析Xian Jiaotong University一、显微镜的发展历史16世纪，Janssen发明了世界上最早的一台显微镜17世纪 Robert Hook改进了显微镜，并发现了细胞显微镜下的跳蚤Xian Jiaotong University一、显微镜的发展历史1819世纪现代的光学显微镜鲁斯卡（鲁斯卡（Ruska）的早期工作）的早期工作 在法国科学家德在法国科学家德.布罗意发现电子波和德国科学

2、布罗意发现电子波和德国科学家加博尔和布施发明电磁透镜可以对电子波聚焦后家加博尔和布施发明电磁透镜可以对电子波聚焦后 1933年，鲁斯卡（年，鲁斯卡（Ruska）和克诺尔（）和克诺尔（Knoll）共同设计成功了一台电子光学装置。共同设计成功了一台电子光学装置。 1933年底，建成了一台真正的电子显微镜。年底，建成了一台真正的电子显微镜。20世纪世纪Xian Jiaotong University一、显微镜的发展历史1938年，鲁斯卡（年，鲁斯卡（Ruska）成功研制出了世界上第一台真正实用的透）成功研制出了世界上第一台真正实用的透射电子显微镜。分辨本领可达射电子显微镜。分辨本领可达100，比光学

3、显微镜提高了，比光学显微镜提高了20倍。倍。 1939年，德国年，德国Siemens-Halske (西门子西门子-哈尔斯科哈尔斯科)公司以这台电子显公司以这台电子显微镜为样机生产了世界上第一批（约微镜为样机生产了世界上第一批（约40台）商品电子显微镜（台）商品电子显微镜（TEM）。）。并在战后运到了其他国家。并在战后运到了其他国家。人类从光学显微镜的时代进入了电子显微镜时代人类从光学显微镜的时代进入了电子显微镜时代1952年，英国工程师查尔斯（年，英国工程师查尔斯（Charles Oatley）制造出了第一台）制造出了第一台扫描电子显微镜（扫描电子显微镜（SEM）。）。葡萄球菌葡萄球菌198

4、3年，年，IBM公司苏黎世实验室的两位科学家公司苏黎世实验室的两位科学家Gerd Binnig（宾尼希）和（宾尼希）和Heinrich Rohrer（罗雷尔）发明了扫（罗雷尔）发明了扫描隧道显微镜（描隧道显微镜（STM）。）。Xian Jiaotong University一、显微镜的发展历史扫描隧道显微镜下的由单个原子排成的环扫描隧道显微镜下的由单个原子构成的“IBM”字样Xian Jiaotong University一、显微镜的发展历史Ernst Ruska（鲁斯卡），（鲁斯卡），Gerd Binnig （宾尼希）和（宾尼希）和Heinrich Rohrer （罗雷（罗雷尔）尔） 因为发

5、明电子显微镜和扫描隧道显微镜而分享因为发明电子显微镜和扫描隧道显微镜而分享1986年的诺贝尔物理学奖。年的诺贝尔物理学奖。Xian Jiaotong University 放大倍数连续调节范围大; 景深大，视野大，成像富有立体感; 分辨本领比较高； 样品制备非常方便， 可直接观察大块试样； 固体材料样品表面和界面分析； 适合于观察比较粗糙的表面： 材料断口和显微组织三维形态优点优点Xian Jiaotong University光学显微镜、扫描电镜和透射电镜的比较光学显微镜、扫描电镜和透射电镜的比较Xian Jiaotong University扫描电镜的景深扫描电镜的景深放大倍数M分辨率d0

6、m景深 Ff mSEMOM201001000500010000510.10.020.01500010001002010520.7*当分辨率一定时当分辨率一定时Xian Jiaotong University二、扫描电子显微镜构造二、扫描电子显微镜构造Xian Jiaotong University电子光学系统电子光学系统由电子枪、电磁透镜、光阑、扫描线圈和样品室等部件组成。作用：获得扫描电子束，作为信号激发源 为了获得较高的信号强度和图像分率，扫描电子束应具有较高的强度和尽可能小的束斑直径。 电子束的强度取决于电子枪的发射能力，束斑直径除了受电子枪的影响之外，还取决于电磁透镜的汇聚能力。Xia

7、n Jiaotong University电子枪电子枪灯丝热阴极、六硼化镧热阴极和场发射（FEG）Xian Jiaotong UniversityXian Jiaotong University电磁透镜作用电磁透镜作用Xian Jiaotong Universityl扫描系统扫描系统由扫描信号发生器、放大控制电子线路和扫描线圈所组成。作用：提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号，改变入射电子束在样品表面扫描振幅，获得所需的放大倍数扫描像。Xian Jiaotong University闪烁计数器闪烁计数器Xian Jiaotong Universityl扫描电镜

8、观察常见样品有断口样品、块状样品和粉末样品 Xian Jiaotong University三、电子与样品相互作用所产生的信号三、电子与样品相互作用所产生的信号俄歇电子俄歇电子Xian Jiaotong University1.背散射电子 三、电子与样品相互作用所产生的信号三、电子与样品相互作用所产生的信号 是被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，包括弹性被散射电子和非弹性被散射电子。2. 二次电子被入射电子轰出来的核外电子叫做二次电子。3.吸收电子入射电子在样品中不断散射，其能量和活动能力不断减少最终完全被样品吸收的电子。4. 透射电子 试样较薄，入射电子穿透试样。5.特征X射线 内层电子

9、受到激发，在电子跃迁过程中释放的特征电磁波。6. 俄歇电子Xian Jiaotong Universityib + is + ia + it = ip1ptpapspbiiiiiiii + + a + = 1背散射系数、二次电子产额、吸收系数、透射系数Xian Jiaotong UniversityXian Jiaotong UniversityXian Jiaotong University电子束作用体积电子束作用体积Xian Jiaotong Universityl二次电子是指被入射电子轰击出来并离开样品表面的核外电子，它来自于距样品表面510nm深度范围，能量为050eV。二次电子对样品

10、表面形貌十分敏感，产额与原子序数之间没有明显的依赖关系，因此最适用于表面形貌分析。l 背散射电子是指被固体样品原子反弹回来的一部分入射电子，它来自样品表层几百纳米的深度范围，其能量很高，弹性背散射电子能量近似于入射电子能量。背散射电子产额随原子序数的增加而增加，不仅能用作形貌分析，也可用来显示原子序数衬度，定性地用作成份分析。 l特征X射线是样品中原子受入射电子激发后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射，即特征X射线，其发射深度可达几个微米范围。特征X射线可用于微区元素分析。 小结小结Xian Jiaotong University四、扫描电子显微分析衬度四、扫描电子

11、显微分析衬度表面形貌衬度表面形貌衬度二次电子对入射电子与试样刻面的位向十分敏感cos10iisXian Jiaotong University二次电子像衬度的特点：二次电子像衬度的特点：（1）分辨率高）分辨率高（2）景深大，立体感强）景深大，立体感强（3）主要反应形貌衬度。）主要反应形貌衬度。最大用处：观察断口形貌，也可用作抛最大用处：观察断口形貌，也可用作抛光腐蚀后的金像表面及烧结样品的自然光腐蚀后的金像表面及烧结样品的自然表面分析表面分析四、扫描电子显微分析衬度四、扫描电子显微分析衬度表面形貌衬度表面形貌衬度Xian Jiaotong UniversityXian Jiaotong Uni

12、versity共晶硅的扫描电镜照片共晶硅的扫描电镜照片Xian Jiaotong UniversityXian Jiaotong UniversityXian Jiaotong University其它衬度其它衬度l成分衬度l电压衬度l磁衬度二次电子成像特点：立体感强、分辨率高、对原子序数不敏感背散射电子成像特点：形貌分辨率不如二次电子，立体感较差，随原子序数变化较为敏感。Xian Jiaotong UniversityXian Jiaotong UniversityXian Jiaotong University氧化铝结晶氧化铝结晶Xian Jiaotong University青青徽徽菌外

13、菌外观观Xian Jiaotong UniversitylXRD 材料晶体结构及取向的宏观统计信息； （X射线衍射）lTEM 材料的微观组织形貌和微区晶体结构与取向的对应； （电子衍射与衍衬分析）lSED 材料的微观组织形貌与微区成分分析； （电子探针与表面形貌分析）l有没有既能进行微观组织形貌分析，又能和晶体结构与成分分析？ （SEM + EDS +EBSD)在扫描电子显微镜上装上能谱仪和背散射电子衍射仪。在扫描电子显微镜上装上能谱仪和背散射电子衍射仪。五、背散射电子衍射分析（五、背散射电子衍射分析（EBSDEBSD）Xian Jiaotong University工作原理工作原理 利用背散

14、射电子入射到某些晶面，因满足布拉格条件而发生再利用背散射电子入射到某些晶面，因满足布拉格条件而发生再次弹性散射（即菊池衍射），出射到样品表面外的背散射电子成像，次弹性散射（即菊池衍射），出射到样品表面外的背散射电子成像，即菊池花样，来分析和标定某一微区的结构和取向。即菊池花样，来分析和标定某一微区的结构和取向。Xian Jiaotong University背散射电子衍射分析（背散射电子衍射分析（EBSDEBSD）已知某一晶面(hkl)同属于两个晶带轴，u 1v1w1u2v2w2，球该晶面hu1+kv1+lw1=0hu2+kv2+lw2=0h= v1w2-v2w1k= w1v2-w2v1l=

15、u1v2-u2v1h k lu1 v1 w1 u1 v1 w1u2 v2 w2 u2 v2 w2Xian Jiaotong University扫扫描投射描投射显显微微镜镜（STMSTM）装有场发射电子枪和能量分析器的扫描透射装置DsXian Jiaotong Universityl能够分别检测弹性散射和非弹性散射和未经散射的电子。l弹性散射电子是大角度散射，大部分将被能量分析器入口处光阑(或弹性散射电子检测器)Ds所截获，用来检测弹性散射电子；l非弹性散射电子是小角度散射，但有能量损失(50 eV)，进入环形能量分析器(静电式或磁式)后，沿较小的曲率半径运动，由检测器D2所接收；l而未经散射电子能量较高，进入环形能量分析器后，沿较大的曲率半径运动，被检测器D1所接收。l上述三种电子信号可以同时分别记录和显示。l如果利用弹性散射和非弹性散射电子的强度差，形成一幅组合图像可以直接显示单个重原子，例如将含铀的样品分散在厚度约20 A的碳支持膜上，利用扫描透射能量分析装置可以显示出单个铀原子的像。 Xian Jia