直读光谱仪培训教程

1、目录第一章、仪器原理第二章、仪器结构介绍第三章、仪器分析操作介绍第四章、仪器保养、维护及维修第一章、讯】电血零光花发射处'仪器原理器分析垂置帕原理和杓成基本原理金属试样（电极）与电极之间进行电弧、电 火花放电，对由此产生的辉线光谱进行光电测UJ定，进行所含元素的定量方法。分析试样使用 光源电源激发，这时产生的光通过聚光透镜由 入口狭缝进入，导向凹面衍射光栅上，只读取 在凹面衍射光栅上分光的光中所需的光谱线， 使用仪器上的光电倍增管将光转化成电流。试样影响,减少空气中氧的吸收,确保放电稳定。第二章、仪器结构介绍、相关定义光谱分析：使用光谱仪，采用放电方式对试样中所 含分析元素进行激发，根

2、据测量原子谱线的光谱 强度，进行定量分析的方法。光电测光法：采用光电倍增管检测光强度的测定法。包极：作为形成放电间隙的试样和对电极的总称。予放电时间：设定从放电开始到激发强度稳定这一段的积分时间。氯气：在电极周 围形成流动的氯保护气罩，以降低 分析试样：供检测用试样。标准试样：根据JIS （日 本工业标准）或其它相应标 准的化学分析方法结合分析元素含量定值，用于制作 检量线用的试样。标准化试样: 仪器运行上段时间或检测一定数 日 的试 样后，对检量线进行校正所使用的氯样。试样影响,减少空气中氧的吸收,确保放电稳定。（二）仪器结构分光室打印机 显示器键盘主机 发光室 测光室真空泵氮气真空泵氮气第

3、三章、仪器分析操作介绍一. 仪器操作前的检查内容:氫气流量调节旋钮（待机时为1升）检查氮气余量：打开氮气瓶的通气阀门，检查压力表上 的读数，氫气压力一般0.1 Mpa以上，可进行下一步操作; 如果压力低于O.IMpa以下，须更换气瓶。（注意：氮气压力低于0.1 Mpa或气瓶无氮气才更换，会 导致仪器内部进入空气，测试结果不正确）。检查氮气流量：打开通气阀门后，观察氮气增压器内上 否有水泡冒出，如果有则说明有氮气流出现象；另夕卜， 观察发出室旁边的确氮气流量计指针，流量指针指的位置即是氛r气流量"值（注意：仪器待机时流量为1L/Min ;仪器分析工作时流 量为10L/Min,须检查调整

4、。）电源：检查稳压电源器电压是否稳定，是否在220V225V范围？检查各电源线接口是否牢E3检查打印机纸是否足够. 是否安装好，传输系统是否完 好？二.仪器启动操作 2.1仪器启动的准备： 2.1.1打开稳压电源开关（拨到ON位置）, 检查电压稳定性及 电压值； 2.1.2打开仪器面板上的主电源开关（MAIN）; 2.1.3打开仪器面板上的光源开关（SOURCE）, 温控开关（AIRCON）、控制开关（CONSOLE）（注意：本公司仪器 温氮近制在40 ± 1 °C ）; 2.1.4打开氮气瓶的通气阀开关，检查氮气余量及流量； 2丄5打开真空泵开关（按绿色按钮）,启动真空泵

5、； 2.1.6打开数据处理系统及打印机电源 2.1.7进入ADS系统画面，待气室真空显示0K,按F1键（F1 ON）,再按F9键进入分析画面；系统软件的进入方式在DOS系统中，C： EXE盘符下，输入ADSOOO,回车, 进入分析软件，这时的界面显示的是软件的版本号和 输入密码, 不用输入密码宜接原 回车两次。进入仪器 状态检 查界面 (Instrument check), 其 中 Vacuum(真空，真空度)后面显示OK, Photodetector (PMT) High Voltage (光电倍增管高压)下，有F1 ON, F3 OFF两个标记，此时绿色的光标应在Fl ON 上，如果不在说

6、明负裔压没有加上，不角岂进行分析， 应点F1, 加上负髙压。如果在日 常分析中，遇到红色 的警告字符 (HV) 时，表明负髙压掉了，可在分析 界面下按F12M出系统，董新按上述步骤进入。在上 述界面下点击F9进入分析界面在上述界面下点击F9进入主界面。光标在ST-NO（规格组）后面。按Shife+F4，用上下键选择规格组,选中后车。（也可以自己输入。）进入分析界面，这时的光标在规格组上，用(3车键将光标选到输入炉&和分析者名字的位置，输入炉号和分析者的名字。然后开始分析，毎个样子至少打两点，得到平均值，耍求所有的 元素不允许出现红字（R）（包括FE1, FE2）, 这里要注意一下。AN

7、值代表电极放电次数。TAN值代表总放电次数。毎根电极AN值不得趨过200次，即毎个班上班后必须检査AN值看剰余次数是否足够本班使用,如果不够应立即更换电极。三、仪器分析前的检查 3.1入口狭纟逢确认入口狭缝I 3.2两点标准化:3.2. 1按Shift+F2键进入工作菜单，选择2 Piont Recalibration 二点标准化分析,按ENTER进入;3. 2. 2在规格组ST-NO 中输入欲分析的规格组名称或用Sh i f t +F4键进行规格组选择。3. 2. 3在样品登记项中依次输入标准化所选用的标准样品名称, 选择相应标准试样，放入发光台平台上，准备澈发;3. 2. 4按要求澈发，任

8、务兜成后，按F3计算，计苏结果会自动 对尿工作曲线进行校正，Alpha为a系数（0.8到12之间，如 果不在此范围，应伍做）,Beta为8系数。32. 5任务尢成后，按F9键回复含有率分析画面待命;3. 3控样校正在分析画面中，按Sh辻t+F2键进入工作菜单，选 择Master curveRecalib,在规格组ST-NO 中输 入欲分析的 规格组名 称或用Shif t+F4键进行规内校正有效,格组选择，在发光台上放好控样，按耍求澈发， 任务完成后，按尺3计算，计算结果会自动对原 工作曲线进行较正，计算控样校正系数AC值和 MC值，耍求AC值在0. 8-1. 2范否则董做。发光平台激发口3.4

9、仪器分析在分析界面下，选*手规格组，将炉号和分析者输入相应的位 置，将试样放入发光室平台上，用压片压紧，按F1键或发光 室上的起动按钮（绿色按钮 START）, 进行激发；激发完成后，按要求更换激发点，再重复激发动作，直到任务完成; 按F5键保存，如需将结果打印，按F4键直接打印。按F6键传 输。3.5仪器停机操作 3.5.1在含有率分析画面 按Shift+Fl键，选择维护 Maintenance; 3.5.2按ENTER键进入，选择装置维护Instrument; 3.5.3按ENTER键进入电脑显示画面，按F3键，选择退 出负高压（F3 OFF）, 并关闭主机电源； 354按真空泵停止按钮（

10、红色按钮 STOP），关闭氮气 瓶出口阀； 以上为 日 常短时间停机时操作步骤，下面为长时间停 机（3天以上）时操作步骤： 3.5.5关闭仪器面板上的光源开关（SOUCRE）.温控 开关（AIRCON）.控制开关（CONSOLE）; 356关闭仪器主电源； 357关闭稳压电源开关。nn第四早、仪器保养、维护及维一、仪器日常保养内容:1 1各电源线接口是否牢是否接线正确？1.2氯气余量是否足够?流量上否正常?1.3入口狭缝距离是否正确？1.4氯气增压器水量理否足够?水质是否干净?1.5温控器显示温度是否为40 °C1.6分析室内是否保持在23±5°C ?1.7真空泵

11、油位是否正常.8仪器表面无灰尘。二. 相 隔日寸间段保养项目 2.1电极再生：仪器激发（放电）200次, 对电极进行研磨再生；电极棒电极座旋钮极座按此方向旋转，可卸下电极支架 关闭仪器面板上光源开关 (SOURCE)； 打开发光室的门，利用专用工具一电极规夹夹住 电极棒，拧松电极座上的锁紧螺母，取出电极棒(注意：在松开螺母后，不可松开专用夹具，以 免电极棒掉入电极座内)； 利用240#砂纟氏或磨床，对电极棒进行研磨，研磨 角度为30度。将电极放入专用夹夹口中须注意电极放入的长度，再将电极棒放入夹嘴内,拧紧锁紧螺母定电极棒，取回电极夹规; 关爻于发光室门，接通开关面板上的光源电关(SOUCRE)

12、 o 然后进行电极标准化放电。2.2发光台清扫须进行发光台清扫保 仪器激发(放电)3000次后， 养；关闭仪器面板上光源开关 (SOURCE)； 打开发光室门，利用专用工具取出电极棒及电极座; 将电极座拆下后，将密封圈拆下，用纱布对电极座 进行擦拭干净，不可用砂纟氏文r磨；取出电极座上的密封圈，将电极座嘴、密封圈及垫片用脱脂棉或纱布擦拭干睜后,将密封圈抹上真空硅脂放入相应位置；注意：经常使用的垫片是有正 反面的不可放反。 利用240#砂纸或磨床，对电极棒进行研磨，研磨角 度为30度。 将发光台接触及火花室中污垢用脱脂棉或纱布 擦拭干净;将电极座装回发光台上； 将电极放入专用夹具夹口中，须注意电

13、极放入的长度，再将电极棒放入电极空隙规内，拧紧锁紧螺母取回电极夹规; 关闭发光室，接通光源开关（SOUCRE） o 然 后进行电极标准化放电。 仪器激发（放电）3000次后，须对透光镜进行清扫： 或Fel的强度低于5. 5时清扫。 关闭仪器面板上光源开关 （SOURCE） o 建议也关掉真 空泵。打开发光室门，握住手柄，将透光镜向上拉，至镜片 可见；用专用工具一透镜装卸工具,将聚光透镜取出;用 沾有酒精的纱布或擦相 机纸擦除聚光透镜上的污垢, 然后用干:争干的纱布轻轻擦拭；如果污垢严重，可用 牙膏擦拭；用专用工具将聚光透镜旋透光镜板上握住手柄将透光镜板压下（注意：在拉出透光镜后, 不得将未装聚

14、光镜片的架压下）；关闭发光台门，打开光源开关.真空泵开关。透光镜镜片用手拉出镜架用手压回镜片架$2. 4电极间隙的控制 仪器激发（放电）半年后，须对间隙进行重调： 退出操作系统，关掉电脑主机电源、真空泵电源、仪器 面板上光源发关（SOURCE）（注意：此项工作必须将 光源开关关掉）； 打开光源室的护板，取出电极架上的电极棒，利用240# 砂纟氏或磨床，对电极棒进行研磨，研磨角 度为30度。 研磨后，在电极架上放上电极长度规，最左端靠近电极 架； 将再生电极或新电极放上电极架，电极棒尖紧靠电极规, 然后拧紧螺丝;取下电极规，锁上面板； 关闭发光台门，打开光源开关. 真空泵电源、电脑系统 电源。2

15、. 5控温用风扇及加热器的清扫 仪器激发（放电）一年后，须进行清扫O退出操作系统,关掉电脑主机电源、真空泵电源.仪器面板上光源发关（SOURCE）、温控开关（AIRCON）.控制开关（CONSOLE）,主电源开关（MAINE） o 摘开仪器正面的面板，用吸尘器进行清扫。注动作要轻,全。不可碰坏电路板，并且注意安 安上面板，按开机川页序开机，待温度稳定在40 度后在进行工作。2.6真空泵泵油更换 仪器激发半年后或油位低于标准线时需更换油。 关闭真空泵开关（红色按钮 STOP）, 关闭氫气通气阀 开关； 拧开真空泵上的加油口锁紧螺母及扌非夕由口锁油螺母； 让油从站E油口扌非出，扌非油过程中，可短时间起动真空泵 开关，让真空泵短时间运转，让油排得干:争点； 油扌非完后，拧紧站E油口螺母，口各新油从力口油口力口入（力口 油过程中注意：力口油力