饲料中水溶性氯化物的测定

1、饲料中水溶性氯化物的测定1 适用范围此快速法用于配合饲料和单一饲料以及测混合均匀度使用（预混料除外） 。2 原理试样烧灰分后，加水溶解氯化物，用铬酸钾作指示剂，用标准硝酸银溶液滴定。在中性溶液中，C1- 与 CrO42- 能分别与Ag+ 形成溶解度较小的 AgCl 白色沉淀和度相对较大的砖红色Ag2CrO 4 沉淀。因此，在滴入 AgNO 3 标准溶液的过程中；只要溶液中有适量的 K 2CrO4，首先析出的是溶解度较小的AgCl 沉淀，而当快达到等当点，Ag+ 浓度随溶液中C1-的减少而迅速增加，当增加到 Ag2CrO4 沉淀所需要的溶度时，便析出Ag2CrO4沉淀，使溶液呈浅砖红色，其反应式

2、如下：等当点前： Ag+C1- =AgCl(白色 )等当点时： 2Ag+CrO 42-=Ag 2CrO4(砖红色 )2.滴定条件（ 1）终点到达的迟早与溶液中指示剂的浓度有关。为达到终点恰好与等当点一致的目的，必须控制溶液中CrO42- 的浓度。每 50-100ml 滴定溶液中加入 10%K2CrO4溶液 1ml 就可以了。（ 2）用 K2CrO4 做指示剂，滴定不能在酸性溶液中进行，因指示剂 K2CrO4 是弱酸盐，在酸性溶液中 CrO42- 依下列反应与 H+ 离子结合，使 CrO42- 浓度降低过多，在等当点不能形成 Ag2CrO4 沉淀2CrO42-+2H+ 2H CrO4- Cr2O

3、72- +H2O也不能在碱性溶液中进行，因为Ag+ 将形成 Ag2O 沉淀：Ag+ OH- AgOH2AgOHAg2O + H2O因此，用铬酸钾指示剂法，滴定只能在近中性或弱碱性溶液（PH6.5-10.5 ）中进行。如果溶液的酸性较强，可用1 mol/l的 NaOH 溶液调至中性。此外，滴定不能在氨性溶液中进行，因AgCl 和 Ag2CrO4 皆可生成 Ag(NH3)2 +而溶解。3 试剂3.1 铬酸钾指示剂：10%铬酸钾水溶液3.2 氯化钠基准试剂在 500 600灼烧 1 小时后，放置干燥器冷却。3.3 硝酸银标准滴定溶液0.1mol/L ： 称取 17.5g 硝酸银， 溶于适量水中，最后

4、定容到1000ml 容量瓶中，摇匀，溶液保存于棕色瓶中，置暗处保存，以防见光分解。4 仪器4.1 实验室用样品粉碎机或研钵；4.2 分样筛：孔径0.42 mm（ 40 目）；4.3 高温炉：电加热，可控制温度，带高温计，在550时温差不超过 20；4.4分析天平：感量为0.0001g；4.5 干燥箱：温度控制在（1032）；4.6 电炉；4.7 坩埚：可耐 600以上高温；4.8 干燥器：盛有有效的干燥剂；4.9 滴定管：碱式，25 mL 或 50 mL ；5.0 三角瓶： 250ml ；5.1 容量瓶： 100ml 。5 操作步骤称 3 5g（鱼粉、乳清粉称取 3g，饲料称取 5g）左右样品

5、于坩埚中，准确至 0.0001g，按照做灰分的步骤操作（参照饲料中粗灰分的测定） 。把坩埚中的灰分转移到 100mL 容量瓶中，加热水（ 60左右）至约 70mL ，振荡 15min 定容，放置 15min ，过滤后准确移取上清液 25mL ，加蒸馏水 50mL ，加两滴 1g/L 酚酞(PH8.0 无色， PH10.0 红紫色）（或用 PH 试纸），用 1 mol/l的 HCl溶液调至中性，加10%铬酸钾指示剂1mL ，用硝酸银标准溶液滴定至溶液呈砖红色为终点，同样条件做空白.做三次平行试验。6 结果处理式中： V 试样移取液消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积， mL ；V0 空白消耗的硝酸银标

6、准滴定溶液的体积ml ；c 硝 酸银 标准 滴 定 溶液的物质的量浓度，mol/l ；58.45 与 1mol 硝酸银相当的氯化钠的克数；m 试样的质量， g；V1 移取滤液的体积，ml ；V2 样品定容的体积，ml 。7 重复性每个样品取2 个平行样进行测定，以算术平均值为分析结果。氯含量在3%以下，允许绝对差0.05，含量在 3%以上，允许相对偏差 3% 。V V0c 58.458 注意事项NaCl(%)V1100m1000V28.1 硝酸银溶液容易和氯离子产生沉淀，用来滴定硝酸银的滴定管需要先用蒸馏水洗涤，然后再用自来水冲洗，最后用蒸馏水洗涤。8.2 硝酸银见光易分解需要保存在棕色瓶中。

7、8.3 硝酸银基准试剂需要放在干燥器中干燥保存，干燥器的底端加入一些浓硫酸。8.4 烧灰分需要注意的事项参照灰分的测定中的注意事项。8.5 试样中不能有I -和 SCN-存在。8.6 此方法选择性较差，凡是能与CrO42-生成沉淀的Ba2+、Pb2+、 Hg2+等，以及与银离子生成沉淀的磷酸根、S2-等都干扰此反应。8.7 滴定终点比较难判断，需要对本实验的终点非常敏感。8.8 在中性或者弱碱性的介质中滴定，最适合的pH 为 6.510.5。（铬酸钾是弱酸盐，若在酸性介质中，CrO4 2-将转化成Cr2O72-，溶液中CrO42-的浓度将减小，指示的终点AgCrO 4沉淀过迟出现，但如果碱性太

8、强，则有Ag 2O 沉淀析出。如果溶液呈酸性（ PH 试纸），用 1 mol/l 的 NaOH 调 PH 值，然后滴 1g/L 的酚酞 (8.0 无色 -10.0 红紫色 )2 滴。8.9 灰分转移至容量瓶时建议用热水转移，这样转移的更干净，更好溶解样品中盐分。9 结果准确度的保证与评价9.1 结果准确度的保证9.1.1 滴定终点比较难判断，需要对本实验的终点非常敏感。9.1.2 在中性或者弱碱性的介质中滴定，最适合的 pH 为 6.510.5。9.1.3 滴定管和其他玻璃仪器需要操作正确。9.2 结果准确度的评价9.2.1 加标回收法9.2.1.1 取基准级氯化钠与500灼烧 1h，干燥器中冷却保存，称取 5.8454g 溶于水中， 用水稀释至1000mL ，此氯化钠标准储备液的浓度为0.1000mol/L ，准确吸取0.1000mol/L 的氯化钠标准储备液用水稀释至100.00mL 储存于棕色瓶中，此溶液为 0.02mol/L 的氯化钠标准储备液。9.2.1.2 分别移取已过滤好的溶液各25.00mL 相同体积于两个锥形瓶中其中一个锥形瓶中加入25mL0.02mol/L 的氯化钠标准储备液 .按照测定水溶性氯离子过程中的步骤，分别用硝酸银标准溶液进行滴定。9.2.1.3 回收率的计算回收率V 2V1cV3c01