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文档简介
1、废水中甲醛测定1 方法原理在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮生成黄色化合物,该有色化合物在波长414nm处有最大吸收。在显色条件下表观摩尔吸光系数为7.2103l.mol1.cm1。有色物质在3h内吸光度基本不变。化学反应式为:2 干扰及消除在测定条件下,水样中含有5mg/l的丙酮、丁醛、丙稀醛无干扰。乙醛在4mg/l以下无干扰。此外,当甲醛为20mg/l,苯醛为50mg/l,游离氰为1mg/l时未见干扰。3 方法的适用范围本方法的最低检出浓度为0.05mg/l甲醛;测定上限为3.20mg/l。4 仪器 分光光度计 恒温水浴 0100温度计5.试剂 4%氢氧化钠溶液 (1+5)硫酸溶液;3%硫酸
2、溶液。 碘标准溶液(1/2i2=0.05mol/l):称取20g碘化钾溶于少量蒸馏水,假如6.35g碘,待溶解后,稀释至1000ml。 重铬酸钾标准溶液(1/6k2cro7=0.050mol/l):准确称取经105110烘干2h的重铬酸钾2.4516g于烧杯中,用水溶解后移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 1%淀粉溶液。 硫代硫酸钠溶液(nas2o3.5h2o=0.05mol/l):称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中,稀释至1000ml,假如0.4g氢氧化钠,储存于棕色瓶中,标定方法如下:于250ml碘量瓶中,加入约1g碘化钾及50ml水,加入0.050mol/l重铬酸钾标
3、准溶液20.0ml,(1+5)硫酸溶液,混匀,于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定,待滴至溶液呈黄色时,加入淀粉溶液1ml,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录用量,按下式计算硫代硫酸钠的浓度:式中:m1硫代硫酸钠的摩尔浓度(mol/l)m2重铬酸钾标准溶液摩尔浓度(0.050mol/l)v1滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)v2重铬酸钾标准溶液的体积(ml) 甲醛,分析纯 乙酰丙酮溶液:将50g乙酸铵,6ml冰乙酸及0.5ml乙酰丙酮试剂溶解于100ml水中。此溶液放置冰箱内可稳定一个月。 甲醛标准贮备溶液:吸取2.8ml甲醛溶液(内含甲醛36%38%),用水稀释至1000ml,此溶液每毫升
4、约含甲醛1mg,标定方法如下:吸取甲醛贮备溶液20.00ml于250ml碘量瓶中,加入0.05mol/l碘标准溶液50ml,4%氢氧化钠溶液15ml,加塞,混匀放置15min。加3%硫酸20ml,混匀,在放置15min。以硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加淀粉溶液1ml,继续滴定至蓝色刚好褪去。同时用水代替甲醛溶液,以相同步骤做空白试验,按下式计算甲醛的浓度:式中:v1空白消耗硫代硫酸钠溶液(ml);v2标定甲醛消耗硫代硫酸钠溶液(ml);m硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度;15甲醛(1/2hcho)摩尔质量。另外也可购买商品甲醛标准贮备液。甲醛标准使用液:用水将一定量的甲醛标准贮备液逐级稀释成每
5、毫升含甲醛10.0ug的标准使用液。临用时配制。6 步骤(1)样品预处理 对无色、不浑浊的清洁地表水调制中性后,可直接测定 受污染的地表水和工业废水需按照下述方法进行蒸馏:取100ml水样于蒸馏瓶内,另外补加约15ml水。加35ml浓硫酸技数粒玻璃珠,加热蒸馏。用100ml容量瓶收集馏出液,加热,待蒸出约95ml的馏出液时,调节加热温度,直到馏出液接近100ml刻度时取下容量瓶,并用水将馏出液补足到100ml,摇匀后备用。(2)标准曲线的绘制 取数支2。5ml比色管,分别加入0、0.20、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml甲醛标准使用液,加水至标线。加入2.5ml乙酰丙酮溶液
6、,混匀。于4560水浴中加热30min,取出冷却。 于波长414nm处以水为参比,用10mm比色皿测量吸光度。(3)水样测定 取25.0ml水样或馏出液于25ml比色管中(必要时,可酌情少取,用水稀释至刻度)。以下按绘制校准曲线的操作步骤进行显色和测量。 以水代替水样,按相同操作步骤进行空白试验,同时做空白校正。7计算甲醛(hcho,mg/l)=m/v式中:m由校准曲线查得的甲醛量(g)v水样体积(ml)8精密度和准确度用水配制的含甲醛1.81mg/l的统一样品,经7个实验室分析,实验室内相对标准偏差为0.8%;实验室间相对标准偏差为2.4%;相对误差为-0.4%。8个实验室用本方法分别测定了化工、木材加工、合成纤维、有机合成、制漆、炼油、制革、制药、燃料化工、橡胶等多种行业废水中的甲醛,六次平行测定的相对标准偏差为0.3%7.6%;加标回收率为92%105%9注意事项 对某些不适于在酸性条件下蒸馏的
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