精细化学品的系统剖析

1、question 3精细化工有哪些特点呢？精细化工有哪些特点呢？ question 4精细化工生产的原料是什么？精细化工生产的原料是什么？ 本章教学要求2.1 剖析工作的特点及应用剖析工作的特点及应用剖剖析析对对象象的的复复杂杂性性剖剖析析工工作作的的综综合合性性剖剖析析的的局局限限性性2.1 剖析工作的特点及应用剖析工作的特点及应用 剖析对象的组成有的简单，仅含数种成分，剖析对象的组成有的简单，仅含数种成分，大多数复杂；样品有的较多，有的只有几毫克甚大多数复杂；样品有的较多，有的只有几毫克甚至几微克。相对的分析目的也有差异。至几微克。相对的分析目的也有差异。 剖析对象的复杂性决定了剖析工作者

2、必须调剖析对象的复杂性决定了剖析工作者必须调查和熟悉工作样品的来源、基本性质、可能的组查和熟悉工作样品的来源、基本性质、可能的组合、制作过程及应用范围等，以便制定可行的程合、制作过程及应用范围等，以便制定可行的程序、选择最佳剖析方法序、选择最佳剖析方法2.1 剖析工作的特点及应用剖析工作的特点及应用 剖析对象的复杂性必然决定剖析过程也是十剖析对象的复杂性必然决定剖析过程也是十分复杂的，需要多种技术、多种仪器、多种方法分复杂的，需要多种技术、多种仪器、多种方法综合协调作用，才能完成剖析任务。现代分析科综合协调作用，才能完成剖析任务。现代分析科学领域中的元素分析、结构分析、成分分析、无学领域中的元

3、素分析、结构分析、成分分析、无机分析、有机分析、生化分析等多种分析方法和机分析、有机分析、生化分析等多种分析方法和仪器，都可能被剖析工作所利用。仪器，都可能被剖析工作所利用。 2.1 剖析工作的特点及应用剖析工作的特点及应用2.1 剖析工作的特点及应用剖析工作的特点及应用 剖析工作在生产和科研中有着非常重要的作剖析工作在生产和科研中有着非常重要的作用，但并不是任何样品都可以准确的剖析。用，但并不是任何样品都可以准确的剖析。实践证明，人工合成获复配的产品容易剖析，而实践证明，人工合成获复配的产品容易剖析，而2.1 剖析工作的特点及应用剖析工作的特点及应用剖析工作在新产品中的作用剖析工作在新产品中

4、的作用剖析工作在化工生产中的作用剖析工作在化工生产中的作用剖析工作在开发利用自然资源中的作用剖析工作在开发利用自然资源中的作用 剖析是精细化工中的一项重要手段，剖析是精细化工中的一项重要手段，对研制新材料、利用天然资源、保证产对研制新材料、利用天然资源、保证产品质量均有重要作用。因此，国内许多品质量均有重要作用。因此，国内许多研究和产业部门均有一支强有力的剖析研究和产业部门均有一支强有力的剖析技术队伍，对本行业的最新信息和产品技术队伍，对本行业的最新信息和产品进行及时剖析进行及时剖析2.1 剖析工作的特点及应用剖析工作的特点及应用2.2 剖析工作的一般程序剖析工作的一般程序了解来源、用途了解来

5、源、用途外观、色味、测定理化性质、特征基团外观、色味、测定理化性质、特征基团 单一性检测单一性检测单一物质单一物质 精精 制制混合物混合物 分分 离离 单单 一一 组组 分分 纯纯 样样 定性定量分析、结构分析定性定量分析、结构分析合成验证、应用性能实验合成验证、应用性能实验2.2 剖析工作的一般程序剖析工作的一般程序对样品的了解和调查对样品的了解和调查 了解样品的来源、用途、使用特性以及可能了解样品的来源、用途、使用特性以及可能的组分等；查阅相关资料，了解样品的信息。的组分等；查阅相关资料，了解样品的信息。对样品进行初步检验对样品进行初步检验 观察物理状态、颜色、气味、灼烧；测定物观察物理状

6、态、颜色、气味、灼烧；测定物理化学性能，如熔点、沸点、密度、溶解性等。理化学性能，如熔点、沸点、密度、溶解性等。混合物样品各组分的分离和提纯混合物样品各组分的分离和提纯 不同的混合物样品采用不同的分离方法，如不同的混合物样品采用不同的分离方法，如萃取法、蒸馏法、重结晶法、色谱法等。萃取法、蒸馏法、重结晶法、色谱法等。2.2 剖析工作的一般程序剖析工作的一般程序 化合物结构的测定化合物结构的测定 对分离所得的化合物进行化学结构的测定，对分离所得的化合物进行化学结构的测定，这是剖析工作的关键环节，也是核心内容。这是剖析工作的关键环节，也是核心内容。 2.2 剖析工作的一般程序剖析工作的一般程序5.

7、5.各组分的定性分析各组分的定性分析 每个纯组分根据不同情况选用各种分析手段，如每个纯组分根据不同情况选用各种分析手段，如色谱、紫外、红外、核磁等，推测结构。色谱、紫外、红外、核磁等，推测结构。6.6.各组分的定量分析各组分的定量分析 对各个纯组分进行含量测定，可采用化学分析法、对各个纯组分进行含量测定，可采用化学分析法、色谱法和紫外光谱法。色谱法和紫外光谱法。7.7.合成、加工和应用性能研究合成、加工和应用性能研究 依据剖析的定性、定量结果制备产品并进行应用依据剖析的定性、定量结果制备产品并进行应用实验。实验。2.3 分离与纯化的方法分离与纯化的方法2.3 分离与纯化的方法分离与纯化的方法q

8、uestion 1 萃取是分离、提取或纯化有机化合物的重要手段。萃取是分离、提取或纯化有机化合物的重要手段。 应用萃取法可以从固体或液体混合物种提取出所应用萃取法可以从固体或液体混合物种提取出所需要的物质，也可以用来洗去混合物中少量杂质。需要的物质，也可以用来洗去混合物中少量杂质。 萃取一般在常温下进行，适宜于过敏性物质的分萃取一般在常温下进行，适宜于过敏性物质的分离。利用各组分溶解度和亲和力的不同，选择合适离。利用各组分溶解度和亲和力的不同，选择合适的萃取剂进行连续萃取，达到分离的目的。的萃取剂进行连续萃取，达到分离的目的。2.3 分离与纯化的方法分离与纯化的方法（一）萃取（一）萃取液相萃取

9、操作及注意事项液相萃取操作及注意事项2.3 分离与纯化的方法分离与纯化的方法液相萃取操作及注意事项液相萃取操作及注意事项2.3 分离与纯化的方法分离与纯化的方法1）准备工作主要是选择漏斗，如何选择？）准备工作主要是选择漏斗，如何选择？3）振荡和放气环节的操作应该注意什么？）振荡和放气环节的操作应该注意什么？4）静置时出现哪些情况需要处理）静置时出现哪些情况需要处理6）为什么要合并萃取液？）为什么要合并萃取液？7）蒸馏的目的是为了将什么成分蒸去？）蒸馏的目的是为了将什么成分蒸去？2.3 分离与纯化的方法分离与纯化的方法（二）超临界萃取（二）超临界萃取2.3 分离与纯化的方法分离与纯化的方法（三）

10、蒸馏法（三）蒸馏法2.3 分离与纯化的方法分离与纯化的方法2.3 分离与纯化的方法分离与纯化的方法2.3 分离与纯化的方法分离与纯化的方法（四）重结晶（四）重结晶2.3 分离与纯化的方法分离与纯化的方法（五）升华法（五）升华法（六）过滤法（六）过滤法以上这六种方法为什么叫物理分离法？以上这六种方法为什么叫物理分离法？ 色谱法的基本原理色谱法的基本原理 利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能的不同，或亲和性的差异，使得混合物的溶液性能的不同，或亲和性的差异，使得混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用，从而使流经该种物质进行反复的吸附或分配作

11、用，从而使各组分分离。各组分分离。2.3 分离与纯化的方法分离与纯化的方法气相色谱、高效液相色谱、纸色谱、薄层色谱。气相色谱、高效液相色谱、纸色谱、薄层色谱。2.3 分离与纯化的方法分离与纯化的方法2.4 分离与分析方法的选择分离与分析方法的选择1. 选择分离方法的准则选择分离方法的准则样品的要求样品的要求 样品是否具有亲水性样品是否具有亲水性 样品是否可以离子化样品是否可以离子化 样品的挥发性样品的挥发性 样品中的组分数量样品中的组分数量 定性还是定量分析定性还是定量分析2.4 分离与分析方法的选择分离与分析方法的选择1. 选择分离方法的准则选择分离方法的准则分析的要求分析的要求 要求纯度高

12、还是回收率高要求纯度高还是回收率高 样品量样品量 成本与速度成本与速度 个人习惯个人习惯 可能得到的设备可能得到的设备2.4 分离与分析方法的选择分离与分析方法的选择 标准标准 分离方法分离方法 a b 气相气相 色谱色谱 液相液相 色谱色谱平面平面色谱色谱离子交离子交换色谱换色谱 蒸馏蒸馏亲水的亲水的疏水的疏水的 b b a、b a b离子的离子的非离子的非离子的 b b a、b a b挥发的挥发的不挥发的不挥发的 a b b b a简单的简单的复杂的复杂的 b b a b a定量的定量的定性的定性的 a a b a b回收的回收的纯的纯的 b b b b a分离方法的分类分离方法的分类2.4 分离与分析方法的选择分离与分析方法的选择2. 样品性质对选择分离方法的影响样品性质对选择分离方法的影响 分离对象的性质不同，对分离方法的要分离对象的性质不同，对分离方法的要求也不同。求也不同。例如：适用于离子的、亲水的类型时，一例如：适用于离子的、亲水的类型时，一般就不适用于非离子的、疏水的类型，不般就不适用于非离子的、疏水的类型，不能两者同时适用。能两者同时适用。2.4 分离与分析方法的选择分离与分析方法的选择3. 3. 分析方法的要求对选择分离方法的影响分析方法的要求