气相色谱法的应用课件

1、145 待分离组分 和载气ABCD第一节第一节 气相色谱的气相色谱的基本原理基本原理 可以利用气相色可以利用气相色谱保留值进行定谱保留值进行定性分析，利用峰性分析，利用峰面积或峰高进行面积或峰高进行定量分析。定量分析。 nLH 7216WtnR2254. 5hRWtn8222116545)()(./bRRWtYtn有效有效有效nLHWtYtnbRR222/1)(16)(54. 59uuBCAH101112色谱柱流量控制器稳压器空气氢气载气进样口检测器电子部件PC一、气相色谱仪器一、气相色谱仪器气相色谱结构流程气相色谱结构流程气相色谱仪主要部件气相色谱仪主要部件1、 载气系统载气系统 包括气源、

2、净化干燥管和载气流速控制；包括气源、净化干燥管和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气常用的载气有：氢气、氮气、氦气净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）炭等）载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。2、 进样装置进样装置 进样装置：进样器进样装置：进样器+气化室；气化室； 气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中试样首先充满定量

3、管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；的试样气体进入分离柱；填充柱进样口填充柱进样口隔垫吹扫出口载气玻璃衬管填充柱隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F2F1毛细柱进样口毛细柱进样口液体进样器：液体进样器： 不同规格的专用注射器，填充不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用柱色谱常用10L；毛细管色谱常用；毛细管色谱常用1L；新型仪器带有全自动液体进样；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个等过程自动完成，一次可放置数十个试样。试样。气化室：将液体试样瞬间气化的装置。气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化

4、作用。无催化作用。3、色谱柱（分离柱和柱温箱）、色谱柱（分离柱和柱温箱）色谱柱：色谱仪的核心部件。色谱柱：色谱仪的核心部件。 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据需要确毫米。长度可根据需要确定。定。 柱填料：粒度为柱填料：粒度为60-80或或80-100目的色谱固定相。目的色谱固定相。 液液-固色谱：固体吸附剂固色谱：固体吸附剂 液液-液色谱：担体液色谱：担体+固定液固定液 柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大，流速柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或将慢或将 柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。柱堵死，反之空隙体积大

5、，柱效低。4. 检测系统检测系统 色谱仪的眼睛，色谱仪的眼睛， 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图 检测器：广普型检测器：广普型对所有物质均有响应对所有物质均有响应 专属型专属型对特定物质有高灵敏响应对特定物质有高灵敏响应 常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器5. 温度控

6、制系统温度控制系统 温度是色谱分离条件的重要选择参数温度是色谱分离条件的重要选择参数 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度 气化室：保证液体试样瞬间气化气化室：保证液体试样瞬间气化 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝 分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离 19n 保留时间保留时间: 用于确定样品组分，

7、即进行样品定性分析。用于确定样品组分，即进行样品定性分析。n 峰面积峰面积: 用于测定样品的含量，即定量分析。用于测定样品的含量，即定量分析。典型色谱图典型色谱图202122232526原理：利用有机化合物在氢火焰中燃烧时能产生带电离子碎片，引起电极间导电度变化而进行测定。29柱温与样品沸点之间的关系柱温与样品沸点之间的关系31三毛细管柱气相色谱三毛细管柱气相色谱 （一）毛细管柱的分类与制备 1毛细管柱的分类333435图图5-3 毛细管柱气相色谱的流路图毛细管柱气相色谱的流路图363738程序升温色谱中，常用保留温度（组分浓度最大值流出色谱柱时的柱温）作为定性依据。（二）衍生物的制备（二）衍

8、生物的制备 采用制备衍生物的办法解决部分问题采用制备衍生物的办法解决部分问题化合物要具有化合物要具有26.661333.22Pa的蒸气压，的蒸气压，且在操作温度下有良且在操作温度下有良好的热稳定性才能进好的热稳定性才能进 行气相色谱分析行气相色谱分析中药分析中，除了挥中药分析中，除了挥发油及低沸点、易挥发油及低沸点、易挥发小分子物质外，有发小分子物质外，有不少化合物本身难用不少化合物本身难用气相色谱进行分析气相色谱进行分析1制备衍生物的目的制备衍生物的目的 改变化合物的理化性质以改进分离提高化合物在测定器上的灵敏度用于测定未知化合物改进被测化合物的色谱性能，使原来不挥发的或挥发差的化合物变成一种新的具有一定挥发性的化合物424344（一）误差产生的原因（一）误差产生的原因4647100%/AA%总面积的面积4849505152具体方法是将中草药粉末样品作两次冲撞分析具体方法是将中草药粉末样品作两次冲撞分析在较低炉温下，停留较短在较低炉温下，停留较短时间，此时样品本身没有时间，此时样品本身没有发生分解，样品中的易挥发生分解，样品中的易挥发组分则瞬间气化，被载发组分则瞬间气化，被载气带入色谱柱分析，称为气带入色谱柱分析，称为闪蒸闪蒸将闪蒸后的样品剩余物将闪蒸后的样