含量测定第四节质量标准

1、 第五章第五章 中药制剂定量分析中药制剂定量分析化学分析法化学分析法仪器分析法仪器分析法其他分析法其他分析法 范围范围 具有某种具有某种相同性质相同性质成分的含量成分的含量 某种某种元素元素的总量的总量 第三节第三节 其它分析方法其它分析方法 第三节第三节 其它分析方法其它分析方法内容内容 固体浸出物固体浸出物 挥发油挥发油 总总n n含量含量水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法凯氏定氮法凯氏定氮法阿胶挥发性碱性阿胶挥发性碱性物质物质“相似相溶相似相溶”溶剂溶剂含义含义 根据制剂中化学成分的根据制剂中化学成分的溶解性溶解性，选择适当的，选择适当的溶溶剂剂提取样品，测定浸出物的含量，以此来控制中提取样品，测

2、定浸出物的含量，以此来控制中药制剂的质量药制剂的质量适用范围：适用范围： 有效成分不明确有效成分不明确 待测成分含量过低待测成分含量过低 无法建立有效成分定量分析法无法建立有效成分定量分析法 一、浸出物测定一、浸出物测定 粗略定量粗略定量方法方法 水水溶性浸出物溶性浸出物 醇醇溶性浸出物溶性浸出物 醚醚浸出物浸出物 （乙酸乙酯乙酸乙酯浸出物）浸出物） 供试品需粉碎，过二号筛供试品需粉碎，过二号筛浸浸提提溶溶剂剂 冷浸法冷浸法 热浸法热浸法 水溶性浸出物测定法水溶性浸出物测定法1 1、冷浸法、冷浸法 取供试品约取供试品约4g4g，称定重量，置，称定重量，置250ml250ml的锥形的锥形瓶中，精

3、密加入水瓶中，精密加入水100100mlml，塞紧，塞紧，冷浸，冷浸，前前6 6小时小时内时时振摇，再静置内时时振摇，再静置1818小时，用干燥滤器迅速滤过，小时，用干燥滤器迅速滤过，弃去初滤液，精密量取滤液弃去初滤液，精密量取滤液2020mlml，置己干燥至恒重，置己干燥至恒重的蒸发皿中，在的蒸发皿中，在水浴蒸干水浴蒸干后，于后，于105105干燥干燥3 3小时，小时，移置干燥器中，冷却移置干燥器中，冷却3030分钟，迅速精密称定重量，分钟，迅速精密称定重量，计算供试品中水溶性浸出物的含量（计算供试品中水溶性浸出物的含量（% %）2 2、热浸法、热浸法 取供试品约取供试品约2 24g4g，称

4、定重量，置，称定重量，置250ml250ml的锥形瓶中，精密加入水的锥形瓶中，精密加入水100100mlml，塞紧，称定重量，塞紧，称定重量，静置静置1 1小时小时后，连接后，连接回流回流冷凝管，加热至沸腾，并冷凝管，加热至沸腾，并保持保持微沸微沸1 1小时小时。放冷后，取下锥形瓶，塞紧，再称。放冷后，取下锥形瓶，塞紧，再称定重量，用水定重量，用水补足补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器减失的重量，摇匀，用干燥滤器迅速滤过，弃去初滤液，精密量取滤液迅速滤过，弃去初滤液，精密量取滤液25ml25ml，置己，置己干燥至恒重的蒸发皿中，在干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴蒸干水浴蒸干后，于后，于105105干

5、干燥燥3 3小时，移置干燥器中，冷却小时，移置干燥器中，冷却3030分钟，迅速精密分钟，迅速精密称定重量，计算供试品中水溶性浸出物的含量（称定重量，计算供试品中水溶性浸出物的含量（% %）醇溶性浸出物测定法醇溶性浸出物测定法水溶性浸出水溶性浸出物物:(:(热浸法热浸法) )甲醇甲醇乙醇乙醇正丁醇正丁醇正丁醇浸出物的测定正丁醇浸出物的测定 水溶液制剂水溶液制剂 固体制剂固体制剂水饱和正丁醇水饱和正丁醇（w/vw/v， % %） （w/ ww/ w， % %）含含挥发性成分较多挥发性成分较多的制剂，专属性较强的制剂，专属性较强-挥发性醚浸出物挥发性醚浸出物 醚溶性浸出物测定法醚溶性浸出物测定法测定

6、法测定法 取供试品取供试品（过四号筛）（过四号筛）2-5g2-5g，置五氧化二磷，置五氧化二磷干燥器中，干燥干燥器中，干燥1212小时，精密称定重量（小时，精密称定重量（m ms s）, ,置置索氏提取器索氏提取器中，加中，加乙醚乙醚适量，加热回流提取适量，加热回流提取8 8小小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥1818小时，精密称定（小时，精密称定（m m1 1），缓缓加热至），缓缓加热至105105，并于，并于105105干燥至恒重（干燥至恒重（m m2 2

7、）。其减失重量即为挥发性）。其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量（醚浸出物的重量（m m1 1-m-m2 2）。计算，即得。）。计算，即得。意义意义 有效部位有效部位: :挥发油挥发油, ,以控制其质量以控制其质量 测定原理测定原理 挥发性挥发性: :水蒸气蒸馏法提取水蒸气蒸馏法提取 亲脂性亲脂性: :水不相溶而分层水不相溶而分层二、挥发油测定法二、挥发油测定法挥发油测定装置挥发油测定装置a. a. 圆底烧瓶圆底烧瓶 b. b. 测量管测量管 c. c. 冷凝器冷凝器vowws s 阿胶中挥发性碱性物质的检查阿胶中挥发性碱性物质的检查 （凯氏定氮法）（凯氏定氮法） 2 2n hn h2 2sos

8、o4 4三、总三、总n n测定法测定法内容内容 准确度准确度 精密度精密度 选择性选择性 检测限检测限 线性与范围线性与范围 耐用性耐用性意义意义 评估分析方法的尺度评估分析方法的尺度建立新的分析方法的实验研究依据建立新的分析方法的实验研究依据 第四节第四节 含量测定的效能指标含量测定的效能指标 含义含义 测定结果与真实值测定结果与真实值/ /参考值接近的程度参考值接近的程度 指标指标 误差；误差；回收率（回收率（% %） 计算计算 回收率（回收率（% %）=(c-a)/b=(c-a)/b100%100% 要求要求 95%95%105%105%一、准确度一、准确度含义：含义： 指用指用同法同法

9、经多次取样测定经多次取样测定同一样品同一样品，各测，各测定值彼此接近的程度定值彼此接近的程度指标：指标： 标准偏差（标准偏差（s s） 相对标准偏差（相对标准偏差（rsdrsd） 重复性：重复性：在相同条件下，由一个在相同条件下，由一个分析人员分析人员同一同一 次测定所得结果的精密度次测定所得结果的精密度 重现性：重现性：在不同在不同实验室实验室由不同分析由不同分析人员人员测定结测定结果的精密度。果的精密度。二、精密度二、精密度含义含义 分析方法分析方法对对被测物被测物准确而专属的测定能力准确而专属的测定能力专属性专属性一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号

10、三、选择性三、选择性 试样中被测物试样中被测物量量的变化与测得的的变化与测得的响应信响应信号号成线性关系成线性关系 能达到一定精密度，准确度和线性，测试方法适能达到一定精密度，准确度和线性，测试方法适用的高、低限量的区间用的高、低限量的区间 四、线性与范围四、线性与范围线性线性线性范围线性范围 测定条件有小的变动时，测定结果不受测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度影响的承受程度耐用性好耐用性好测定条件有少许改变，测定结果不会变化测定条件有少许改变，测定结果不会变化很大；很大；对实验条件要求比较宽松对实验条件要求比较宽松 五、耐用性五、耐用性 准确度准确度 精密度精密度 选择性选择性

11、 线性与范围线性与范围 耐用性耐用性第四节第四节 含量测定的效能指标含量测定的效能指标第五章第五章 中药制剂定量分析中药制剂定量分析 第一节第一节 化学分析方法化学分析方法 （沉淀法、酸碱滴定法）（沉淀法、酸碱滴定法） 第二节第二节 仪器分析方法仪器分析方法 第三节第三节 其它分析方法其它分析方法 第四节第四节 含量测定性能指标含量测定性能指标一、名词解释一、名词解释 精密度精密度 换算因素换算因素 二、填空题二、填空题 测定中成药中总生物碱的含量可选用测定中成药中总生物碱的含量可选用滴定法，如附子理中丸中总生物碱的含滴定法，如附子理中丸中总生物碱的含量测定即用此法。量测定即用此法。 作作 业

12、业三、多项选择题三、多项选择题1 1、（、（ ）法可作为中药制剂定量分析的方法，）法可作为中药制剂定量分析的方法，主要用于测定有效部位的方法是（主要用于测定有效部位的方法是（ ），）， 测定测定单体成分最常用（单体成分最常用（ ），挥发性成分的含量测），挥发性成分的含量测定则用（定则用（ ）。）。 a a、tlc-s btlc-s b、uv cuv c、hplc dhplc d、gcgc2 2、属于含量测定方法效能指标的是（、属于含量测定方法效能指标的是（ ） a a、准确度、准确度 b b、精密度、精密度 c c、选择性、选择性 d d、耐用性、耐用性含义含义 质量规格质量规格 检验方法检验

13、方法制定质量标准的原则制定质量标准的原则 “ “质量第一质量第一, ,安全有效，技术先进，经济合理安全有效，技术先进，经济合理”第六章第六章 中药制剂质量标准的制定中药制剂质量标准的制定 内容内容一、名称一、名称（中文名、汉语拼音）中文名、汉语拼音）二、处方二、处方 药材名称、炮制品、处方量药材名称、炮制品、处方量 处方药味的排列：按处方药味的排列：按“君、臣、佐、使君、臣、佐、使” ” 三、制法三、制法四、性状四、性状（颜色、形态、形状、气、味）（颜色、形态、形状、气、味）五、鉴别五、鉴别 显微鉴别、理化鉴别；显微鉴别、理化鉴别； 顺序：显微鉴别、一般理化鉴别、色谱鉴别顺序：显微鉴别、一般理

14、化鉴别、色谱鉴别六、检查六、检查 常规检查常规检查一般杂质检查一般杂质检查特殊杂质检查特殊杂质检查微生物检查微生物检查七、浸出物测定七、浸出物测定八、含量测定八、含量测定九、功能与主治九、功能与主治1 1、功能要以、功能要以中医术语中医术语来描述；来描述；2 2、如有明确的西医病名，可写在中医病症之后、如有明确的西医病名，可写在中医病症之后十、用法与用量十、用法与用量 用法（用法用法（用法一次量一次量一日使用次数）一日使用次数） 用量（成人；不同年龄儿童）用量（成人；不同年龄儿童）十一、注意十一、注意 禁忌禁忌（孕妇及其他疾患和体质方面的禁忌；（孕妇及其他疾患和体质方面的禁忌； 饮食的禁忌；饮

15、食的禁忌； 注明该药为毒剧药）注明该药为毒剧药）十二、规格十二、规格 重量重量 装量装量 标示量标示量十三、贮藏十三、贮藏 “ “置阴凉干燥处置阴凉干燥处” ” “ “避光避光”连花清瘟胶囊质量标准制订连花清瘟胶囊质量标准制订鉴别鉴别检查检查定量分析定量分析连花清瘟胶囊质量标准制订连花清瘟胶囊质量标准制订处方处方鉴别鉴别药味药味连花清瘟胶囊质量标准制订连花清瘟胶囊质量标准制订【处方】【处方】 连翘、连翘、 金银花、金银花、 炙麻黄炙麻黄 大黄、大黄、 薄荷、薄荷、 板蓝根板蓝根 绵马贯众、绵马贯众、 鱼腥草、鱼腥草、 广藿香广藿香 红景天、红景天、 石膏、石膏、 炒苦杏仁炒苦杏仁 甘草甘草 连

16、花清瘟胶囊质量标准制订连花清瘟胶囊质量标准制订麻杏石甘汤麻杏石甘汤麻黄麻黄杏仁杏仁石膏石膏甘草甘草金银花金银花连翘连翘银翘散银翘散连花清瘟胶囊质量标准制订连花清瘟胶囊质量标准制订【功能主治】【功能主治】清瘟解毒，宣肺泄热。清瘟解毒，宣肺泄热。 用于治疗流行性感冒属热毒袭肺证。用于治疗流行性感冒属热毒袭肺证。症状：发热或高热，恶寒，肌肉酸痛，鼻症状：发热或高热，恶寒，肌肉酸痛，鼻塞流涕，咳嗽，头痛，咽干咽痛，舌偏红，塞流涕，咳嗽，头痛，咽干咽痛，舌偏红，苔黄或黄腻等。苔黄或黄腻等。连花清瘟胶囊质量标准制订连花清瘟胶囊质量标准制订处方分析处方分析 连翘连翘功效功效:清热解毒清热解毒 消肿散结消肿散

17、结金银花金银花功效功效: 解毒散痈解毒散痈 清热凉血清热凉血 清肿明目清肿明目君君 药药连花清瘟胶囊质量标准制订连花清瘟胶囊质量标准制订处方分析处方分析 薄荷薄荷 大黄大黄 麻黄麻黄功效功效:疏散风热疏散风热 清利头目清利头目 利咽、透疹利咽、透疹 疏肝解郁疏肝解郁功效功效:解毒消痈解毒消痈 清热除湿清热除湿 功效功效:宣肺平喘宣肺平喘 臣臣 药药连花清瘟胶囊质量标准制订连花清瘟胶囊质量标准制订处方处方主要药味主要药味鉴别鉴别对象对象金银花金银花连翘连翘薄荷薄荷大黄大黄麻黄麻黄连花清瘟胶囊质量标准制订连花清瘟胶囊质量标准制订金银花的鉴别金银花的鉴别 中药材中药材 鉴别方法鉴别方法 连花清瘟连花

18、清瘟 胶囊胶囊 化学成分化学成分 金银花金银花 金银花金银花 中国药典中国药典 鉴别法鉴别法 鉴别方法鉴别方法 (tlc(tlc法法) ) 连花清瘟胶囊质量标准制订连花清瘟胶囊质量标准制订处方处方主要药味主要药味鉴别鉴别对象对象金银花金银花连翘连翘薄荷薄荷大黄大黄麻黄麻黄连花清瘟胶囊质量标准制订连花清瘟胶囊质量标准制订检查检查项目项目胶囊剂型胶囊剂型连花清瘟胶囊质量标准制订连花清瘟胶囊质量标准制订检检 查查胶囊剂胶囊剂崩解时限崩解时限装量差异装量差异水分水分9.0%0.35g(10%)性状性状连花清瘟胶囊质量标准制订连花清瘟胶囊质量标准制订处方处方主要药味主要药味化学成分化学成分定量定量指标指标连花清瘟胶囊质量标准制订连花清瘟胶囊质量标准制订定量分析定量分析 指标选择指标选择: : 主药主药( (连翘连翘) ) 有效成分有效成分( (连翘苷连翘苷) ) 指指 导导 中医药理论中医药理论 方法选择方法选择: : 中药制剂中药制剂 含量测定方法含量测定方法 连翘原药材连翘原药材 中国药典中国药典 含量测定方法含量测定方法 高高效效液液相相色色谱谱法法连花清瘟胶囊质量标准制订连花清瘟胶囊质量标准制订含量测定含量测定 hplchplc法法 色谱柱色谱柱(c(