微专题三基本操作试题的解题技巧与建模思想

1、大江中学2015届高三二轮复习微专题 基本操作的解题技巧【课堂目标】1.熟悉洗涤操作、所用试剂、是否洗净的基本方法。2.熟悉滴定中指示剂的选择、终点现象判断一般方法。3.了解研磨(粉碎)、雾化、气体从底部吹、液体从上部淋洒目的。4.掌握基本实验操作中得产品的一般步骤：(1)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。(2)蒸发浓缩(结晶)、趁热过滤、冷却结晶。【基础梳理】【例1】硅藻土是由硅藻死亡后的遗骸沉积形成的，主要成分是 SiO2和有机质，并含有少量的Al2O3、Fe2O3、MgO 等杂质。精制硅藻土因为吸附性强、化学性质稳定等特点被广泛应用。实验室用酸碱滴定法测定硅藻土中硅含量的步骤如下：步

2、骤1：准确称取样品a g，加入适量KOH固体，在高温下充分灼烧，冷却，加水溶解。步骤2：将所得溶液完全转移至塑料烧杯中，加入硝酸至强酸性，得硅酸浊液。步骤3：向硅酸浊液中加入NH4F溶液、饱和KCl溶液，得K2SiF6沉淀，用塑料漏斗过滤并洗涤。步骤4：将K2SiF6转移至另一烧杯中，加入一定量蒸馏水，采用70水浴加热使其充分水解(K2SiF63H2O=H2SiO34HF2KF)。步骤5：向上述水解液中加入数滴酚酞，趁热用浓度为c molL1 NaOH的标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液V mL。步骤3中采用饱和KCl溶液洗涤沉淀，其目的是 。步骤4中滴定终点的现象为 。【变式1】为确定

3、加入锌灰(主要成分为Zn、ZnO，杂质为铁及其氧化物)含量，实验中需测定除去H2O2后溶液中Cu2的含量。实验操作为：准确量取一定体积的含有Cu2的溶液于带塞锥形瓶中，加适量水稀释，调节pH=34，加入过量KI，用Na2S2O3标准溶液滴定至终点。上述过程中的离子方程式如下：2Cu24I=2CuI(白色)I2 I22S2O32=2IS4O62滴定选用的指示剂为 ，滴定终点观察到的现象为 。【例2】氯酸镁Mg(ClO3)2常用作催熟剂、除草剂等，实验室用卤块(主要成分为MgCl26H2O，含有MgSO4、FeCl2等杂质)制备少量Mg(ClO3)26H2O的流程如下：卤块H2O2反应I反应II沉

4、淀NaClO3饱和溶液BaCl2调节pH=4过滤Mg(ClO3)26H2O已知：几种化合物的溶解度(S)随温度(T)变化曲线如右图所示。金属离子氢氧化物沉淀所需pH是Fe3Fe2Mg2开始沉淀时1.56.59.4沉淀完全时3.79.712.4(1)加入BaCl2的目的是除去杂质离子，检验已沉淀完全的方法是： 。(2)反应II为：MgCl22NaClO3=Mg(ClO3)22NaCl，再进一步制取Mg(ClO3)26H2O的实验步骤依次为：蒸发浓缩； ； ；过滤、洗涤、干燥。【变式2】柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾(FeSO47H2O)通过下列反应制备：FeSO

5、4Na2CO3=FeCO3Na2SO4 FeCO3C6H8O7=FeC6H6O7CO2H2O生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤，(1)如何洗涤沉淀 。(2)检验洗涤是否完全的方法是 。(3)最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥，获得柠檬酸亚铁晶体。分离过程中加入无水乙醇的目的是 。【例3】工业上用白云石制备高纯氧化镁的工艺流程如下：已知白云石的主要成分可表示为：CaO 32.50%；MgO 20.58%；Fe2O3 2.18%；SiO2 0.96%；其他 43.78%。检验沉淀是否洗净的方法是： 。【例4】利用制取硫酸产生的矿渣(主要成分为Fe2O3、Fe3O4、FeO、Al

6、2O3及SiO2等)制备高纯氧化铁(Fe2O3)的工艺流程如下：“酸浸”过程将矿渣粉碎的目的： 。【变式4】利用石灰乳和硝酸工业的尾气(含NO、NO2)反应，既能净化尾气，又能获得应用广泛的Ca(NO2)2，其部分工艺流程如下：上述工艺中采用气液逆流接触吸收(尾气从吸收塔底部进入，石灰乳从吸收塔顶部喷淋)，其目的是 。【例5】硫酸亚锡(SnSO4)是一种重要的硫酸盐，广泛应用于镀锡工业。某研究小组设计SnSO4制备路线如下：操作是 。【变式5】高氯酸铵(NH4ClO4)是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取：NaClO4(aq)NH4Cl(aq)NH4ClO4(aq)NaCl(a

7、q) 反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5(相关物质的溶解度曲线见图)。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为(填操作名称) 、干燥。【反馈训练】1. (2014苏锡常二模)“盐泥”是粗盐提纯及电解食盐水过程中形成的工业“废料”。某工厂的盐泥含有NaCl(15%-20%)、Mg(OH)2(15%-20%)、CaCO3(5%-10%)、BaSO4(30%40%)和不溶于酸的物质(10%-15%),为了生产七水硫酸镁,设计了如下工艺流程: (1) 设食盐水中Mg2+的浓度为0.06molL-1,则加入氢氧化钠溶液后使溶液的pH才会产生Mg(

8、OH)2沉淀。(KspMg(OH)2=6.010-12)? (2) 三种化合物的溶解度(S)随温度变化曲线见右图,在过滤器中需要趁热过滤,其主要原因是;滤渣的主要成分有不溶于酸的物质、和。(3) 在蒸发浓缩器中通入高温水蒸气并控制温度在100-110,蒸发结晶,此时析出的晶体主要是 。(4) 洗涤槽中洗涤晶体的目的是除去晶体表面的杂质,检验晶体表面的Cl-已洗涤干净的方法是 。2.实验室用共沉淀法制备纳米级Fe3O4的流程如下：该方法的关键为促进晶粒形成，并控制晶体生长。试回答下列问题：(1)在搅拌的过程中还需加入10mL正丙醇，其作用是 。(2)黑色糊状物转移至烧杯中，用倾析法洗涤，检验洗净

9、的操作是： 。(3)检验纳米级Fe3O4生成的方法： 。基本操作试题的解题技巧1.洗涤(操作、试剂、是否洗净)(1)洗涤操作：沿玻璃棒向过滤器中加蒸馏水至浸没沉淀，待水流尽后，再重复23次。(2)洗涤的目的：洗去可溶性杂质 冰水洗：洗去杂质。降低产品的溶解度，减少产品的损耗。乙醇(乙醚、丙酮等)洗：洗去杂质。减小产品的溶解度，减少产品的损耗。快速干燥。(3)是否洗净取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加( )溶液，若没有现象，说明沉淀已洗净。2.滴定中指示剂的选择、终点现象判断(1)常见指示剂：酚酞、淀粉(涉及I2单质)、KMnO4(2)终点现象：滴入最后一滴时，溶液由 色恰好变为 色，且30s内

10、不变色。(建议画草图分析)3.研磨(粉碎)、雾化、气体从底部吹、液体从上部淋洒(1)增大接触面积；(2)提高反应速率；(3)使反应充分进行，提高原料利用率。4.基本实验操作：(1)结晶的方式：蒸发结晶 冷却结晶。(2)过滤时的方式：过滤 趁热过滤。趁热过滤的目的：增大( )的溶解度，防止其析出，减少( )损耗。【作业】1.辉铜矿主要成分Cu2S，此外还含有少量SiO2、Fe2O3等杂质，软锰矿主要含有MnO2，以及少量SiO2、 Fe2O3等杂质。研究人员开发综合利用这两种资源，用同槽酸浸湿法冶炼工艺，制备硫酸锰和碱式碳酸铜。主要工艺流程如下：已知：MnO2有较强的氧化性，能将金属硫化物中的硫

11、氧化为单质硫Cu(NH3)4SO4常温稳定，在热水溶液中会分解生成NH3部分金属阳离子生成氢氧化物沉淀的pH范围(开始沉淀和完全沉淀的pH)：Fe3：1.53.2 Mn2：8.39.8 Cu2：4.46.4 MnSO4H2O晶体4.8molL1硫酸辉铜矿酸浸滤渣浸出液调节pH至4沉淀物滤液NH4HCO3和氨水的混合物MnCO3加热赶氨Cu2(OH)2CO3软锰矿氨气滤液(1)实验室配制250mL 4.8 molL1的稀硫酸，所需的玻璃仪器除量筒、烧杯、胶头滴管以外还需要 、 。(2)酸浸时，为了提高浸取率可采取的措施有 (任写两点)。(3)滤渣的成分 (写化学式)。(4)调节浸出液pH4的作用

12、是 。pH不能调的太高的原因是 。(5)获得的MnSO4H2O晶体后常用酒精洗涤，主要目的是 。2.近年来，高锰酸钾在饮用水和工业污水处理领域的消费需求增长较快。实验室可用二氧化锰为主要原料制备高锰酸钾。其部分流程如下：加热熔融加入MnO2KOHKClO3混合液通CO2墨绿色浸取液蒸馏水分批浸取熔融物KMnO4加热趁热过滤滤液(1)第步中采用铁坩埚而不用瓷坩埚的原因是(用化学方程式表示) 。(2)第步趁热过滤的目的是 。(3)第步加热浓缩至液面有细小晶体析出时，停止加热，冷却结晶、 、洗涤、干燥。干燥过程中，温度不宜过高，因为 。1.(1)SiO22KOHK2SiO3H2O(2)防止产品(KMnO4)溶解度降低，从而析出，导致损耗，降低产率。(3