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1、edta标准溶液的标定和水的硬度测定(四川农业大学生命科学与理学院(625014)应用化学09-2 王雨20096824 )【摘 要】本实验利用络合滴定法分别标定了edta标准溶液、测定了自来水的硬度。首先,以caco3为基准物质、钙指示剂指示滴定终点标定了edta标准溶液的浓度,得到其平均浓度为0.01592 moll-1。再以铬黑t为指示剂、用标定后的edta测定了水的总硬为12.610.01(),以钙指示剂为指示剂测得水的钙硬为9.460.01(),则有镁硬为3.150.01()。【关键词 】edta ;标定 ;水 ;硬度1 引言edta是乙二胺四乙酸或其二钠盐的简称(缩写为h4y或na
2、2h2y2h2o),由于前者的溶解度小,通常用其二钠盐配制标准溶液。尽管edta可制得纯品,但edta具有与金属离子配位反应普遍性的特点,即使是水和试剂中的微量金属离子或器壁上溶出的金属离子也会与edta反应,故通常仍用间接法配制标准溶液。一般先配成浓度约为0.01moll-1的溶液,再用基准物质来标定,常用的基准物质是zn、zno、caco3、bi、cu、mgso47h2o、hg、ni、pb等。本实验控制ph在1213的酸度下,以钙指示剂指示终点滴定,用caco3作为基准物质进行滴定。首先,所加钙指示剂与少量ca2+反应,形成具有“足够”稳定性的酒红色配合物,滴定过程中滴加的edta与游离的
3、ca2+配位形成更稳定的(与指示剂配合物比较)配合物,最后edta再夺取指示剂配合物中的ca2+而指示剂游离出来,溶液呈现出指示剂自身(在一定ph范围)的纯蓝色而显示终点。其相关反应:hin2- (纯蓝色)+ ca2+cain-(酒红色) +h+cain-(酒红色)+h2y2-+oh- cay2+(无色)+ hin2-(纯蓝色)+h2o水中的钙、镁离子总量,可用edta配位滴定法测定。钙硬测定原理与以caco3为基准物质标定edta标准溶液浓度相同。总硬则以铬黑t为指示剂,控制溶液的酸度为ph10,以edta标准溶液滴定之。由edta溶液的浓度和用量,可算出水的总硬,由总硬减去钙硬即镁硬。根据
4、中华人民共和国国家标准gb575050. 生活饮用水标准检验法,生活饮用水的总硬不超过450 mg/l,即 。水的硬表示方法:以度()计,1硬度单位表示十万份水含1份cao,即1=10-5 mgl-1cao。硬度。2 实验部分2.1 试剂与仪器乙二胺四乙酸二钠(固体,ar);caco3(固体,gr或ar);1+1nh3h2o;镁溶液(溶解1 g mgso47h2o于水中,稀释至200 ml);100 gl-1naoh溶液;钙指示剂(固体指示剂);nh3nh4cl缓冲溶液(ph10);铬黑t指示剂酸式滴定管;烧杯;称量瓶;锥形瓶;移液管;量筒2.2 实验方法2.2.1 edta标准溶液的配制与标
5、定2.2.1.1 0.015 moll-1edta标准溶液的配制:在台秤上称取乙二胺四乙酸二钠2.8 g,溶解于300400 ml温水中,稀释至500 ml,如浑浊,应过滤。转移至500 ml细口瓶中,摇匀。2.2.1.2 0.01 moll-1标准钙溶液的配制:准确称取caco3基准物质0.250.3 g(称准至小数点后第4位)于小烧杯中,盖以表面皿,加水润湿,再从烧杯嘴边逐滴加入数毫升1+1hcl至完全溶解,用水把可能见到表面皿上的溶液淋入烧杯中,加热近沸,待冷却后移入250 ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。2.2.1.3 标定:用移液管移取25 ml标准钙溶液,置于锥形瓶中,加入约25
6、ml水、2 ml镁溶液、5 ml 100 gl-1naoh溶液及约10 mg(绿豆大小)钙指示剂,摇匀,用edta溶液滴定至由酒红色变至纯蓝色,即为终点。2.2.2 水的硬度测定2.2.2.1 总硬的测定:用移液管量取澄清的水样100 ml放入250 ml锥形瓶中,加入5 mlnh3nh4cl缓冲溶液,摇匀。再加入约0.01 g铬黑t固体指示剂,再摇匀,此时溶液呈酒红色,以0.015 moll-1edta标准溶液滴定至纯蓝色,即为终点。2.2.2.2 钙硬的测定:量取澄清水样100 ml,放入250 ml锥形瓶中,加4 ml100 gl-1 naoh溶液,摇匀,再加入约0.01 g钙指示剂,再
7、摇匀。此时溶液呈淡红色。用0.015moll-1edta标准溶液滴定至呈纯蓝色,即为终点。2.2.2.3 镁硬的测定:由总硬减去钙硬即得镁硬。3 结果与讨论3.1 在标定edta标准溶液的浓度的实验中,用分析天平称取了edta固体2.8316 g、caco3固体0.3059 g。用1+1hcl将caco3完全溶解,配制得到钙标准溶液的浓度为0.01222moll-1。标定edta过程中消耗edta的量如表1。从实验结果可以看出,18.91严重偏离平均值,表1 标定edta的实验数据平行测定19.2019.1319.2519.1019.2119.2019.200.015910.015970.01
8、5870.015990.015900.015910.015910.015924.210-50.26%3.2 以铬黑t为指示剂、标定好的edta为滴定剂,测定自来水的总硬度。如表一。 表一:测定水的的总硬度平行测定 14.1314.1514.1214.1014.1414.1014.11水的硬度()12.6212.6312.6112.5912.6212.5912.60水的平均硬度()12.610.0160.13% 由络合滴定的原理和edta与ca2+、mg2+的络合滴定的条件稳定常数(=10.24,=8.25)可知,滴定前,应该用nh3nh4cl缓冲溶液把试液的ph控制在10左右。3.3 以钙指示剂为指示剂、标定好的edta为滴定剂,测定自来水的钙硬及镁硬,结果如表二。 表二:测定钙的硬度平行测定10.6010.6110.5910.6210.5910.6010.61钙硬()9.469.479.459.489.459.469.47平均钙硬()9.460.0120.12%镁硬()3.150.01 用edta法测定自来水的硬度时,可能有铜、锌等离子干扰结果。铜离子存在使滴定终点不明显;锌离子参加反应,使结果偏高。遇此情况,可用20 gl-1 na2s溶液将铜离子沉淀。 3.4 实验结
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