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文档简介
1、灌肠液号组成药材的薄层色谱鉴别灌肠液号由黄柏、连翘、蒲公英、黄芩、大黄、青黛等药材组成.具有清热解毒、凉血燥湿、活血化瘀、止痢润肠、排脓止痛的功效.主要用于治疗慢性非特异性溃疡性结肠炎,适用于肠黏膜充血水肿,血管纹理不清,大便次数增多,便不成形,便中带脓者.本试验采用薄层色谱法对处方中黄柏、连翘、蒲公英、黄芩、大黄、青黛进行薄层色谱鉴别.1 仪器与试药仪器:HP1100 高效液相色谱仪(Anglient company),包括G1322A 真空脱气机,G1311 双泵,G1314 紫外检测器,Hp 化学工作站.滤膜 0.45um,Φ0.25mm(上海兴亚净化材料厂).硅胶 G 薄层板,
2、青岛海洋化工厂(供薄层层析用).黄柏、连翘、蒲公英、黄芩、大黄、青黛阴性样品自制.中药饮片(经包头市药检所鉴定,均符合文献1规定.购于包头市金草堂医药有限责任公司).灌肠号液本院制剂室自制;甲醇为色谱纯;其他试剂均为分析纯.2 薄层色谱鉴别2.1 连翘的薄层色谱鉴别:照成品方法制备连翘的阴性对照液.分别取样品溶液和阴性对照液各 15ml,用氯仿振摇提取 3次,每次 20ml,合并氯仿提取液,蒸干,残渣加甲醇 2ml 使溶解,作为供试品溶液和阴性对照品溶液.另取连翘对照药材 1g,加水 50ml,煎煮 1h,滤过,取滤液30ml,自样品加氯仿振摇提取起同法制备,作为对照药材溶液.另取连翘苷对照品
3、,加甲醇制成每 1ml 含 2mg 溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法试验吸取上述溶液供试品溶液、阴性对照品溶液和对照药材溶液及对照品溶液各 2μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以甲苯丙酮乙酸乙酯甲酸水(78511)的上层液为展开剂,展开、取出、晾干.喷以香草醛硫酸试液,加热至斑点显色清晰.供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性对照品溶液没有.2.2 黄芩的薄层色谱鉴别:照成品方法制备黄芩的阴性对照液分别取样品溶液和阴性对照液各 30ml,用稀盐酸调节 pH至 2,用乙酸乙酯振摇提取两次,20ml/次,合并乙酸乙
4、酯提取液,蒸干,残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液和阴性对照品溶液.另取黄芩对照药材 1g,加水 50ml,煎煮 1h,滤过,取滤液30ml,自样品加乙酸乙酯振摇提取起同法制备,作为对照药材溶液.另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每 1ml 含 1mg 溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法试验吸取上述溶液供试品溶液、阴性对照品溶液和对照药材溶液及对照品溶液各 10μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以乙酸乙酯丁酮甲酸水(5311)为展开剂,展开、取出、晾干.喷以1% 三氯化铁乙醇溶液.供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的 斑点,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的
5、斑点,而阴性对照品溶液没有.2.3 蒲公英的薄层色谱鉴别:照成品方法制备蒲公英的阴性对照液分别取样品溶液和阴性对照液各 30ml,用乙酸乙酯振摇提取两次,20ml/次,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇 1ml使溶解,作为供试品溶液和阴性对照品溶液.另取蒲公英对照药材1g,加水50ml,煎煮1h,滤过,取滤液30ml,自样品加乙酸乙酯振摇提取起同法制备,作为对照药材溶液.再取咖啡酸对照品,加甲醇制成每 1ml 含 0.5mg 溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法试验吸取上述溶液供试品溶液、阴性对照品溶液和对照药材溶液及对照品溶液各 5μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以甲苯乙酸乙酯甲酸
6、(531)的上层液为展开剂,展开、取出、晾干.置碘蒸汽中熏至斑点显色清晰.供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性对照品溶液没有.2.4 青黛的薄层色谱鉴别:照成品方法制备青黛的阴性对照液分别取样品溶液和阴性对照液各 30ml,用氯仿振摇提取三次,20ml/次,合并氯仿提取液,挥干至约 1ml,作为供试品溶液和阴性对照品溶液.另取青黛对照药材 1g,加水 50ml,煎煮 1h,滤过,取滤液30ml,自样品加氯仿振摇提取起同法制备,作为对照药材溶液.再取靛玉蓝、靛玉红对照品,加氯仿分别制成每 1ml 含 1mg的溶液,作为对
7、照品溶液.照薄层色谱法试验吸取上述溶液供试品溶液、阴性对照品溶液和对照药材溶液及对照品溶液各 510μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以苯氯仿丙酮(541)为展开剂,展开、取出、晾干.供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性对照品溶液没有.2.5 黄柏的薄层色谱鉴别:照成品方法制备黄柏的阴性对照液分别取样品溶液和阴性对照液各 20ml,加盐酸 2ml,用乙酸乙酯振摇提取两次,20ml/次,弃去乙酸乙酯液,水层用氨试液调节 pH 至 12,用三氯甲烷振摇提取两次,15ml/次,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇 1m
8、l 使溶解,作为供试品溶液和阴性对照品溶液.另取黄柏对照药材 1g,加水 50ml,煎煮 1h,滤过,取滤液30ml,自样品加盐酸 2ml起同法制备,作为对照药材溶液.再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每 1ml 含 0.1mg 溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法试验吸取上述溶液供试品溶液、阴性对照品溶液和对照药材溶液及对照品溶液各3μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以二甲苯乙酸乙酯异丙醇甲醇浓氨试液(106331)为展开剂,另槽内加入等体积的浓氨试液,预饱和数分钟后,展开、取出、晾干.置紫外灯(365nm)下检视.供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,在与对照品
9、色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性对照品溶液没有.2.6 大黄的薄层鉴别:照成品方法制备大黄的阴性对照液分别取样品溶液和阴性对照液各 10ml,加盐酸 1ml,水浴加热 30min,立即冷却,用乙醚提取三次,每次 10ml,合并乙醚提取液,挥取乙醚,残渣加甲醇 1ml 溶解,作为供试品溶液和阴性对照溶液.另取大黄对照药材 1g,加甲醇 20ml,超声处理 30min,冷却,过滤,挥去甲醇,残渣加水 10ml 使溶解.照供试品溶液处理方法,自加盐酸 1ml起,同法处理,作为对照药材溶液.再取大黄素,大黄酚对照品,加甲醇分别制成每 1ml 含 1mg的溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法试验吸取上述溶液供试品溶液和阴性对照品溶液各 10μl,对照药材溶液和对照品溶液各 4μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以石油醚(3060)甲酸乙酯甲酸(1551)的上层溶液为展开剂,展开、取出、晾干,置紫外灯(365nm)下检视.在供视品色谱中,与对照药材色谱相应的位置上,显 5 个相同的橙黄色荧光斑点,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的橙黄色荧光斑点,而阴性对照 品 溶 液 没有.置氨蒸汽中熏蒸后,日光下检视,斑点变为红色.3 讨 论采用薄层色谱法鉴别黄柏、连翘、蒲公英、黄芩、大黄、青黛.结果显示该方法简便、专属性强
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