测尼龙6含水率

1、测尼龙6含水率指导老师：组员：*尼龙6，又叫PA6，聚酰胺6，聚己内酰胺，化学式C6H13NO，分子量115.1735，熔点220 C，沸点255C （ 760 mmHg ），玻璃化温度50（有些文献上记载是40），闪点102.2C。*塑料中含有一定量的水分，通常以试样原质量与试样失水后的质量之差与原质量之比的百分比来表示。 一般水分的存在对塑料的性能及成型加工会产生有害的影响，而且水在高温下会汽化，使制品产生气泡。*目前广泛使用的测定水分含量的方法有： 干燥恒重法、汽化测压法和卡尔费休试剂滴定法（一）干燥恒重法是将试样放在一定温度下干燥到恒重，根据试样前后的质量变化，计算水分含量。（二）汽化

2、测压法是利用水的挥发性。在一个专门设计的真空系统中，加热试样，试样内部和表面的水蒸发出来，使系统压力增高，由系统压力的增加，求得试样的含水量。（三）卡尔费休直接电量滴定法原理：存在于试样中的任何水分（游离水或结晶水）与已知滴定度的卡尔费休试剂（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成）进行定量反应。反应式如下： HO+I+SO+3CHN2CHNHI+CHNSOCHNSO+CHOHCHNHSOCH用卡尔费休水分测定仪滴定*真空干燥箱（DZF型，北京市永光明医疗仪器有限公司）*表面皿3个*分析天平（0.0001g）*样品：尼龙6颗粒， 乳白色半透明颗粒*1.将样品均分为3份，用分析天平分别称出质量，并记录；*

3、2.设置真空干燥箱温度为 65 ，将样品放入干燥箱中烘干; *3.每24h称量一次，当前后两次称量之差小于0.001g时，取出样品，干燥恒重完成，记录烘干后的质量，根据公式计算含水率。*1.称取样品总质量 M总=11.9290g*2.大致均分样品，称取三份样品质量m11 =52.3794gM表面皿1=48.7737gm1 =3.6057gm21 =52.6770gM表面皿2=48.6862gm2=3.9888gm31 =52.9892gM表面皿3=48.6554gm3=4.3338g*4.将样品放入真空干燥箱内，温度为65 *5.烘干至恒重（前后两次称量质量之差小于0.001g）实验数据记录m

4、14 =52.3427gM表面皿1=48.7737gm1 ”=3.5690gm25 =52.5831gM表面皿2=48.6882 gm2” =3.8949 gm34 =52.8862 gM表面皿3=48.6554 gm3” =4.2308g*1.查文献知：由于含有酰胺基而具有 吸水性，吸水率的大小随尼龙品种和聚集态结构等的不同而不同。尼龙6和尼龙66最高能从潮湿空气中吸收质量分数10%的水分，在一般湿度环境下也能吸收质量分数2%到4%的水分。2.由此可分析：在误差允许范围内，实验结果是符合要求的。但仍有一定的误差，分析误差原因如下： （1）恒重定义中很重要一点是连续两次干燥或灼烧后称定的质量差

5、异不超过规定范围（中国药典规定是小于0.3mg）。由于实验环境（如分析天平称量的时候，最后一位数起伏不定、样品从干燥箱中取出后，在称量之前的静置冷却过程中，会吸收部分空气中的水分）的影响，我们将恒重范围放大至0.001g。 （2）分析天平读数未读取3次取平均值1.在烘干温度的选择上 已知知识：烘干温度过低，会导致烘干时间过长，影响实验进度；温度过高，会导致PA6软化。经验温度为60-70，因此选用了65。 文献记载：烘箱加热烘干方法该方法主要针对力学性能测试样品测试需要。设定温度 110鼓风。根据测试情况 ，烘箱处理大约 8 h左右 ，基本上已经达到恒重 ，通过称重可以获得样品的含水率。 由于缺少资料准备，根据经验选择了65，导致实验进程拉长。