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文档简介

1、会计学1色谱柱气相日常维护色谱柱气相日常维护柱的故障诊断与排除柱的故障诊断与排除 无峰或峰很小无峰或峰很小2第1页/共18页寻找色谱峰的方法寻找色谱峰的方法(多数的情况是有漏或堵塞多数的情况是有漏或堵塞 )3第2页/共18页使用气体过滤器使用气体过滤器4第3页/共18页色谱柱故障的诊断与排除色谱柱故障的诊断与排除 峰型不好(拖尾)峰型不好(拖尾)5第4页/共18页偏离6第5页/共18页漂移7第6页/共18页噪音噪音8第7页/共18页色谱柱: HP 5 MS 30mx0.25mmx0.25um柱温: 80 25 /min 160 ,160 3 /min(4) 320 , 320 20/min(4

2、) 325 进样: 分流比 100:1; 1ul of 100ng/ul检测器: MSD (HP-5973)4 . 006 . 008 . 0010.0012.0014.0016.0018.0020.00峰高大约相当于 5 ppb of PAH(真正的杂质)96.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020.0050000100000150000200000250000300000350000400000450000500000Time-AbundanceTIC: PC241NG1.DHP 绿色的高级进样垫P/N 5183-4594 ( 11 mm)320 325 第8页

3、/共18页隔垫类型隔垫类型性性 能能高温进样垫适合与进样口温度在400以上使用(批检)350 以上普通用途的高温进样垫长寿命的进样垫,无需特殊保护 ( 可用于自动进样器)经济型 比 BTO、高级绿色垫、长寿命黄色垫(较贵)的流失高, 但更经济流失及温度优化的进样垫(BTO) 橙/红色HP 绿色高级进样垫HP 黄色长寿命进样垫灰色低流失进样垫红色低流失进样垫与灰色低流失进样垫接近流失高于BTO、绿色垫、黄色垫10第9页/共18页有两种类型的附加峰有两种类型的附加峰1. 1. 即使不进样也会出现的峰即使不进样也会出现的峰 ( (鬼峰鬼峰) ) ,并且在色谱分析过程中也会出现并且在色谱分析过程中也会出现 在真实的峰之中在真实的峰之中2. 2. 由样品产生的附加峰由样品产生的附加峰11第10页/共18页12第11页/共18页 色谱图中没有出现你希望得到的样品组分峰色谱图中没有出现你希望得到的样品组分峰13第12页/共18页14第13页/共18页峰顶分叉(双肩峰)15检测器过载减少进样量或将样品稀释10倍 或者使用较大的分流

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