电子显微分析电子显微镜PPT学习教案

1、会计学1电子显微分析电子显微镜电子显微分析电子显微镜第1页/共59页rOGLd第2页/共59页图2-45 电子衍射几何关系电子衍射基本公式 当入射电子束I0照射到试样晶体晶面间距为d的晶面族（hkl），满足布拉格条件时，与入射束交角成2方向上产生该晶面的衍射束。如图2-45： R=Ltg2L试样到底片的距离，称为衍射长度（电子衍射相机的长度）。第3页/共59页射斑点的晶面族（射斑点的晶面族（hkl）的）的d值：值：d = K / R（2-48）第4页/共59页图2-46 高岭石的单晶电子衍射谱第5页/共59页图2-47 金的多晶衍射谱第6页/共59页第7页/共59页4 扫描电子显微分析p 扫描

2、电子显微镜：简称SEM Scanning Electron Microscopep 应用领域：它是用细聚焦电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子、吸收电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域p成像信号：吸收电子、背散射电子、二次电子p试样：块状或粉末颗粒第8页/共59页p 扫描电子显微镜的特点 制样方法简单：比TEM的制样简单，且可使图像更近于试样的真实状态 场深大：富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等） 放大倍数范围大：从几十倍到几十万倍，且连续可调 分辨率较高：最高可达2nm 可有效控制和改善图

3、像质量第9页/共59页可对仪器进行附件配置，从而使其具有多种功能：X射线谱仪 特定的样品台（动态观察）第10页/共59页一、 扫描电子显微镜1、结构组成及工作原理2、主要性能指标二、 扫描电镜图像 及其衬度1、扫描电镜像的衬度2、背散射电子扫描像3、二次电子扫描像4、吸收电子扫描像三、扫描电镜试样制备第11页/共59页（1）工作原理1、结构组成及工作原理一、 扫描电子显微镜由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过2-3个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。第12页/共59页u细聚焦电子束的形成

4、u扫描线圈的作用：使电子束偏转u电子束与物质的相互作用：产生各种电信号u电信号的收集、放大u图像的显示和记录第13页/共59页（2）扫描电镜与透射电镜的主要区别第14页/共59页（3）结构组成电子光学系统扫描系统信号探测放大系统、图像显示和记录系统真空系统供电系统第15页/共59页n组成：电子枪、电磁透镜组、物镜光阑和样品室等n作用：获得扫描电子束n扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径电子光学系统第16页/共59页第17页/共59页样品室第18页/共59页扫描系统p 作用：使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动。同时获得同步扫描信号。p 通过改变入射电子束在试样表面扫描的幅度，可获

5、得所需放大倍数的扫描像。p 扫描线圈一般放在最后二透镜之间，扫描电子显微镜采用双偏转扫描线圈。第19页/共59页信号探测放大系统和图像显示记录系统 作用：探测收集试样在入射电子束作用下产生的物理信号，然后经视频放大，作为显像系统的调制信号，最后在荧光屏上得到反映样品表面特征的扫描图像。 二次电子、背散射电子、透射电子的信号都可采用闪烁计数器来进行检测。第20页/共59页闪烁计数器由闪烁体、光导管和光电倍增管组成。u信号电子进入闪烁体后即引起电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光。u可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号

6、。第21页/共59页信号探测放大系统和图像显示记录系统二次电子和背散射电子可以同用一个探测器探测二次电子运动轨迹 背散射电子运动轨迹二次电子和背散射电子的运动轨迹 第22页/共59页真空系统为了保证真在整个通道中只与试样发生相互作用，而不与空气分子发生碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空度高于10-4Torr 。第23页/共59页电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电子显微镜各部分所需要的电源。供电系统第24页/共59页S440立体扫描电子显微镜桌上型TM1000扫描电子显微镜 第25页/共59页2、主要性能指标放大倍数 分辨

7、率 景深例: 荧光屏的宽度L100mm时，电子束在样品表面扫描幅度 5mm，放大倍数M20。如果0.05mm，放大倍数就可提高到2000倍。第26页/共59页90年代后期生产的高级SEM的放大倍数从数倍80万倍 SEM从几十放大到几十万倍，连续可调。 有利于低倍率下的普查和高倍率下的细节观察第27页/共59页10 x100 x400 x1200 x4000 x16000 x45000 x第28页/共59页但放大倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分析样品的需要进行选择。将样品细节放大到人眼刚能看清楚（约0.2mm）的放大倍数称为有效放大倍数M有效： M有效人眼分辨本领仪器分辨本领如:人眼分辨

8、率为0.2mm，仪器分辨率为5nm，则有效放大率M0.2106nm5nm=40000（倍）。如果选择高于40000倍的放大倍率，不会增加图像细节，只是虚放，一般无实际意义。放大倍率由分辨率制约，不能盲目看仪器放大倍率指标。第29页/共59页分辨率 景深 放大倍数 u SEM的分辨率对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。u分辨率是扫描电子显微镜主要性能指标。第30页/共59页各种信号成像的分辨率(单位为nm)u SEM图像的分辨率决定因素：（1）入射电子束束斑的大小：电子束直径愈小，分辨率愈高。（2）成像信号：不同信号成像时的分辨率不同。信信 号

9、号 二次电子二次电子 背散射电子背散射电子 吸收电子吸收电子 特征特征X X射线射线 俄歇电子俄歇电子 分辨率分辨率5105020010010001001000510第31页/共59页景深 放大倍数 分辨率 n景深:电子束在试样上扫描时，可获得清晰图像的深度范围n景深大的图像立体感强在电子显微镜和光学显微镜中，SEM的景深最大，成像富有立体感，所以特别适用于粗糙样品表面的观察和分析。多孔SiC陶瓷的二次电子像第32页/共59页第33页/共59页保真度好样品通常不需要作任何处理即可以直接进行观察，所以不会由于制样原因而产生假象。这对断口的失效分析特别重要。第34页/共59页二、 扫描电镜图像及其

10、衬度p 像的衬度就是像的各部分(即各像元)强度相对于其平均强度的变化。p SEM像的衬度，根据形成原因，可分为形貌衬度、原子序数衬度、电压衬度 p 二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。p 背散射电子像的衬度包含形貌衬度和原子序数衬度p 吸收电子像的衬度包含形貌衬度和原子序数衬度第35页/共59页n形貌衬度：由于试样表面形貌差别而形成的衬度。l成因：电信号的强度是试样表面倾角的函数表面微区形貌差别电信号的强度的差别显示形貌衬度的图像1、扫描电镜像的衬度 二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。第36页/共59页n 原子序数衬度：由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。l 利用对试样表

11、面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。l在原子序数衬度像中，原子序数（或平均原子序数）大的区域比原子序数小的区域更亮背散射电子像、吸收电子像的衬度都包含原子序数衬度第37页/共59页n电压衬度：由于试样表面电位差别而形成的衬度。利用对试样表面电位状态敏感的信号（如二次电子）作为显像管的调制信号，可得到电压衬度像。第38页/共59页2、背散射电子像(1)原子序数：背散射电子的产额随原子序数Z的增大而增加 在进行图象分析时，样品中重元素区域背散射电子数量较多，呈亮区，而轻元素区域则为暗区。2.1 影响背散射电子产额的主要因素第39页/共59页In

12、cident e-Carbon Iron GoldImage Formed第40页/共59页(2)试样表面倾角：当大于30度时，背散射电子产额明显增加。背散射电子信号包含：试样原子序数和表面形貌两种信息第41页/共59页p背散射电子像的衬度既有形貌衬度，也有原子序数衬度p可利用背散射电子像研究样品表面形貌和成分分布。2.2 背散射电子像第42页/共59页2.2.1 背散射电子形貌衬度特点（1）背散射电子以直线轨迹逸出样品表面，在图像上显示出很强的衬度，衬度太大会失去细节的层次，不利于分析。单个电子探测器对背散射电子的收集第43页/共59页（2）用背散射电子信号进行形貌分析时，其分辨率远比二次电

13、子低。背散射电子像一般不用来观察表面形貌，主要用来初步判断试样表面不同原子序数成分的分布情况第44页/共59页2.2.2 背散射电子原子序数衬度利用原子序数衬度来分析晶界上或晶粒内部不同种类的析出相是十分有效的。u析出相成分不同，激发出的背散射电子数量也不同，致使扫描电子显微图像上出现亮度上的差别。u 从亮度上的差别，我们就可根据样品的原始资料定性地判定析出物相的类型。 第45页/共59页3、二次电子像n二次电子信号主要来自样品表层5-10nm深度范围，能量较低(小于50eV)。n二次电子信号主要反映样品的表面形貌特征n二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度第46页/共59页(1)入射电子束的能量

14、 当入射束能量大于一定值后，随着入射束能量的增加，二次电子发射系数减小。3.1 影响二次电子产额的主要因素二次电子成像要选择适当的加速电压第47页/共59页(2)试样表面倾角 二次电子发射系数随试样 表面倾角的增大而增加。二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感第48页/共59页实际样品中二次电子的激发过程示意图实际样品中二次电子的激发过程示意图凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SESE产产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大平面上的平面上的SESE产额较小，亮度较低。产额较小，亮度较低。在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子

15、，但在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，但其不易被探测到，因此相应衬度也较暗。其不易被探测到，因此相应衬度也较暗。第49页/共59页3.2 二次电子像p 二次像主要反映试样表面的形貌特征。p 二次电子像的衬度是形貌衬度，衬度形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。水泥浆体断口第50页/共59页探测器对二次电子的收集3.3 二次电子像的特点p 没有明显的阴影效应p 分辨率较高p 景深大，立体感强p 保真度好第51页/共59页3.4 二次电子扫描像的应用材料断口观察第52页/共59页粉体形貌观察钛酸铋钠粉体的六面体形貌 20000超细ZnO粉体：团聚较严重Al203团聚体(a)和 团聚体内部的一次粒子结构形态(b)第53页/共59页第54页/共59页第55页/共59页4、吸收电子像p I0=IS+IB+IA+IT 如果试样较厚，则IT=0，故IS+IB+IA=IO 即在二次电子产额一定的情况下，吸收电子的产额与背散射电子相反，p样品的原子序数越小，背散射电子越少，吸收电子越多，反之样品的原子序数越大，则背