附1燃料取样化验标准

1、附一 燃料取样化验标准第一章 总 则1.1概述为规范我公司燃料进厂质检、化验等工作，最大限度地做好燃料成本控制，确保稳定生产，特制定本标准。本标准适用于我公司燃料料场，包括燃料料场的燃料取样和化验。1.2定义1.2.1质量检验：简称质检，是质检人员对收购生物质燃料质量进行的监督、检查和验收工作；主要检查内容包括生物质的含水率、含杂率、加工合格率等。1.2.2取样员：选取燃料检验样本的人员。1.2.3化验员：电厂从事生物质燃料化验分析的人员。1.2.4质量标准：根据季节和燃料的种类及地域特点制定的燃料收购标准。质量标准是质检员检验和扣减收购燃料重量的依据。1.3职责1.3.1质检人员1.3.1.

2、1负责对电厂生物质燃料质量的监督、检查和验收工作；1.3.1.2记录好每天燃料收购质检和厂内破碎料加工的质检情况，并建立台帐；1.3.1.3对燃料车辆进厂卸料实行全程跟踪质检，并对样品的真实性负责。1.3.2燃料化验人员1.3.2.1检验入厂燃料质量，为有关部门正确、合理执行燃料供需合同提供依据； 1.3.2.2检验入炉燃料质量，及时向锅炉运行人员提供燃料特性数据； 1.3.2.3负责完成入厂、入炉燃料水分、灰分、挥发分、发热量等项目的测定；1.3.2.4负责完成锅炉飞灰和炉渣可燃物含量的测定；1.3.2.5认真填写燃料化验分析报告单，并对化验分析结果的真实性负责；1.3.2.6负责对燃料样品

3、的保存，以及化验设备的日常清洁维护工作；1.3.2.7负责定期对化验设备仪器进行标定、校验。1.4程序1.4.1燃料的质检1.4.1.1取样员必须在送料人在场情况下对进场的每车燃料进行取样，现场须在至少 6 个以上不同部位取样，并经送料人的签字认可后才可送至燃料化验室。1.4.1.2取样数量散装燃料以垛或车为单位取样。1.4.1.2.1 10t 及以下垛或车辆，抽样600g；1.4.1.2.2 10t 以上垛或车辆，抽样1kg；1.4.1.2.3 成包燃料每20包抽1包、不足20包以20包计。每个取样燃料包抽取检验样品约100g，形成批样。1.4.1.3取样方法1.4.1.3.1收购散装燃料采

4、取多点、多时、随机、全程跟踪的取样方法，在散装燃料垛或车辆上，采取分上、中、下三层，在同层取三点取样方法，取样深度不低于30cm；1.4.1.3.2成包燃料取样，从燃料包身上部开包后，去掉秸秆包表层秸秆、再往内于棉包1015cm深处，取完整成块样品供检验。严禁在包头取样，抽取含水率检验样品，应即时装入取样筒或黑色塑料袋内密封。分析时间不超过24h；1.4.1.3.3为了确保燃料取样的真实客观性，要求对花生壳、稻壳、锯末等细物料取样时，采取在卸车过程中，卸料人员倒料时接下落料的取样方法，防止里面掺土、掺沙等杂物；1.4.1.3.4对于细物料，特别是花生壳、锯末等料，每周取样人员要随机用水盆洗料，

5、采用“水洗法”来抽查送料客户有无掺假现象，一经发现，及时汇报相关领导进行严肃处理。1.4.2燃料质量控制检验标准（试行，见表1-1）表1-1 燃料质量控制检验标准品种水分%灰分%氢低位发热量（千卡/千克）备注稻糠11156.23200稻壳13156.23200树皮4546.52100树根4066.52100锯末2066.53100薪柴/碎薪柴4046.52100杂木/碎杂木4046.52100边角料2546.53100芦苇渣木片3046.52800竹屑2526.53100毛竹2526.53100药渣60451000刨花3046.52800油下料207661000炭粉酒糟601561000蘑菇基

6、202762100芭毛草5055.31600棉杆1545.73600油菜壳1355.73300碎纸浆40505600银杏叶605.75.31500麦草1555.33300草糠麦糠12106.23200玉米杆20563000稻草15125.32600花生壳1546.73300秸杆压块2566松针5035玉米芯20563000甘蔗渣5023.11700桑根3065.52800木耳料30125.52000板栗壳3545.52200三合板546.54100麦杆15106.23500鸡粪黄豆桔杆1545.813300刨花3046.52800油下料2076610001.4.3对燃料检验结果争议的处理1.4

7、.3.1电厂应公示燃料复检处理流程；1.4.3.2燃料交售者对于所交售燃料检验结果存在争议的，应于合同规定结算期后15天内向燃料物资部提出书面申请，对化验室留样燃料进行复检。超过结算期后15天，未申请复检视同自动放弃，交售者应认可电厂质检结果；1.4.3.3燃料交售者申请燃料复检，应承担必要的检验费用；对复核的燃料一般应于申请复检的当天检验完毕，最迟不应超过次日完成检验；1.4.3.4为树立电厂质检客观、公正的形象，可公开质检过程，以便于燃料交售者信服；1.4.3.5复检结果与初检结果误差在5%，应确认初检结果；两次结果相差超过5%，应以复检结果为准；1.4.3.6由于复检距初检过程中燃料样本

8、水分会挥发，应根据燃料样本水分挥发程度加扣水分项目。每超过5天，水分加扣1%。1.4.4燃料的化验（见第三章）第二章 常用测定项目符号及基准换算 2.1基准代表符号（见表2-1）基准名称收到基空气干燥基干燥基干燥无灰基符号aradddaf表2-12.2常用测定项目代表符号（见表2-2）表2-2名称水分灰分挥发分固定碳硫弹筒发热量高位发热量低位发热量全水分外在水分内在水分Sbgrnet符号tfinh 例：收到基低位发热量为net,ar 2.3基准换算2.3.1 基准换算公式： 式中：X新基准计算的同一成分的百分含量； Xo原基准计算的某一成分的百分含量； k基准换算比例系数。2.3.2基准换算比

9、例系数（见表2-3）表2-3 基准换算比例系数表收到基空气干燥基干燥基干燥无灰基收到基空气干燥基干燥基干燥无灰基第三章 燃料化验方法3.1燃料全水分的测定3.1.1概要称取一定量的长度小3cm、厚度小于6mm的试样，置于105110的干燥箱内，于空气流中干燥至质量恒定。然后根据试样的质量损失计算出全水分的质量分数。3.1.2仪器、设备3.1.2.1电热恒温鼓风干燥箱：*型；3.1.2.2 托盘：规格：3020mm，不锈钢材质，能容纳200g试样，盘的质量不大于100g；3.1.2.3 工业天平：感量0.1g； 3.1.2测定方法3.1.2.1将待测试样破碎至长度3cm、厚度6mm以下，掺和、缩

10、分后，用已知质量的干燥、清洁的托盘称取10010g(称准至0.1g)试样，并均匀地摊平（使样品充满其容积的 1/22/3），然后放入预先鼓风并加热到105110的干燥箱中，在鼓风的条件下首次干燥2h，直至达到3.1.2.2的质量恒定。3.1.2.2将浅盘取出，1min后称重，称准到0.1g；如样品在105110下连续干燥30分钟，质量减少不超过0.2g或质量增加,则达到质量恒定,达到质量恒定的时间取决于样品粒度、烘箱内空气换气速度以及样品层厚度等因素。以上称量均称准至0.1g。3.1.2.3 为减少干燥时间，对于水份较高的燃料样品，可预先在微波炉内进行预烘，去除部分水份后再放入干燥箱内。用微波

11、炉进行预烘时要控制好时间和强度，防止样品烘焦；试样中全水分按下式计算： 式中：Mt试样的全水分，； m1干燥后试样减少的质量，g； m试样的质量，g。 测定值和报告值均保留一位小数。3.1.3全水分测定的精密度（见表3-1）表3-1全水分（Mt），%重复性，%100.4100.53.2燃料的工业分析方法 3.2.1燃料空气干燥基样品的制备3.2.1.1将料场送来的样品平摊在浅盘中准确称取200g，称准至0.1g；3.2.1.2将称好的样品于温度不高于50的鼓风恒温干燥箱中，在鼓风的条件下干燥1.5h；3.2.1.3干燥结束后，将样品在空气中冷却至室温称重（连续干燥1h质量变化不大于0.1%）。

12、3.2.1.4将已干燥的试样放在密封式制样机中继续粉碎至1mm以下，装在编号的样瓶中，并记录来样编号和对应的瓶号。3.2.2水分的测定3.2.2.1概要 称取一定量的空气干燥试样，置于105110的干燥箱内，于空气流中干燥至质量恒定。根据试样的质量损失计算出水分的质量分数。3.2.2.2仪器、设备 （1）带磨口盖的玻璃称量瓶：4025mm；（2）电热恒温鼓风干燥箱：*型；（3）分析天平：感量0.1mg；（4）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 3.2.2.3测定方法 （1）在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于1mm的空气干燥试样10.1g，称准至0.1mg，平摊在称量瓶中；（2）打开

13、称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105110的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，干燥1.5h；（3）从干燥箱中取出称量瓶，立即加盖，在干燥器中冷却至室温（约20min）后称量；（4）进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥试样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00以下时，不必进行检查性干燥。空气干燥试样中的水分按下式计算：式中：Mad空气干燥试样的水分，%；m1干燥后试样减少的质量，g；m试样的质量，g。3.2.2.4水分测定的精密度（见表3-2）表3-2水分（Mad），%重复性限，%10.000.403.2.3

14、灰分的测定3.2.3.1概要称取一定量的一般固体生物质试样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（550+10），灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占试样质量的质量分数作为生物质试样的灰分。3.2.3.2仪器、设备 （1）智能马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能以5/min 的速度升温并能保持温度为（550+10）。炉内通风速度应使加热过程中不会缺乏燃烧所需的氧气。 （2）瓷灰皿：长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm； （3）分析天平：感量0.1mg；（4）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙； （5）耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。 3.2.3.3测定方法（国标讨论稿推荐方法）（1）

15、在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于1mm的空气干燥试样10.1g，称准至0.1mg，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g；（2）将灰皿送入温度不超过100的马弗炉恒温区中（如再次使用时，应将灰皿置于马弗炉口处，使其缓慢灰化），关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙或能保证每分钟5-10次空气变换的通风速度。在不少于50min的时间内（或升温速度5/min）将炉温缓慢升至约250，并在此温度下保持60min，继续在不少于60 min的时间内(或升温速度5/min)升温到(55010)，并在此温度下灼烧2h；（3）从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5m

16、in左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量；（4）观察灼烧后试样是否灰化完全,如怀疑灰化不完全(如观察到烟灰的存在),应进行检查性灼烧:每次30分钟,温度(55010),直到质量变化小于0.2mg。原方法：（1）在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于1mm的空气干燥试样10.1g，称准至0.1mg，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g；（2）将灰皿送入温度不超过100的马弗炉恒温区中（如再次使用时，应将灰皿置于马弗炉口处，使其缓慢灰化），关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500，并在此温度下保持30min，继续

17、升温至81510，并在此温度下灼烧1h；（3）从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量；（4）进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止，以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00时，不必进行检查性灼烧。空气干燥试样中的灰分按下式计算： 式中：Aad空气干燥试样的灰分，%； m1灼烧后残留物的质量，g； m试样的质量，g。3.2.3.4灰分测定的精密度（见表3-3）表3-3灰分，%重复性限Aad，%再现性临界差Ad，%701.602.803.2.5固定碳的计算 空气干燥试样

18、中的固定碳按下式计算： 式中：FCad空气干燥试样的固定碳含量，%； Mad空气干燥试样的水分，%； Aad空气干燥试样的灰分，%； Vad空气干燥试样的挥发分，%。 3.3弹筒硫的测定3.3.1器皿、试剂3.3.1.1器皿：电炉、滴定架、25mL碱式滴定管、250mL锥形烧杯、洗瓶；3.3.1.2试剂：c(NaOH)=0.1mol/L标准溶液、甲基红指示剂2g/L；3.3.2测定方法将测定弹筒发热量后的洗液约100mL煮沸23min，取下稍冷后，以甲基红(或相应的混合指示剂)为指示剂，用c(NaOH)=0.1mol/L标准溶液滴定，求出洗液中的总酸量，然后按下式计算出弹筒硫Sb，ad（%）：

19、式中：c氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L； V滴定消耗的氢氧化钠溶液的体积，mL；m称取的试样的质量，g；60相当1mmol硝酸的生成热，J；1.6将每摩尔硫酸1/2(H2SO4)转换为硫的质量分数的转换因子。3.4氢值的计算氢值（Had，%）可根据如下经验公式计算：式中：Vad样品空气干燥基挥发分含量，%3.5发热量的测定 3.5.1热量单位和定义3.5.1.1热量单位热量的单位为焦耳（J）；1焦耳（J）=1牛顿.米（N.m）；1卡20=4.1816焦耳；发热量的测定结果以兆焦每千克（MJ/kg）或焦耳每克（J/g）表示。3.5.1.2弹筒发热量 单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃

20、烧，其燃烧产物组成为O2、N2、CO2、HNO3和H2SO4、液态水以及固态灰时放出的热量。3.5.1.3恒容高位发热量单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧物组成为O2、N2、CO2、SO2、液态水以及固态灰时放出的热量。亦即由弹筒发热量减去硝酸生成热和硫酸校正热后得到的发热量。3.5.1.4恒容低位发热量单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为O2、N2、CO2、SO2，汽态水以及固态灰时放出的热量称为恒容低位发热量。即由高位发热量减去水（燃料中原有的水和燃料中氢燃烧生成的水）的气化热后得到的发热量。3.5.2原理 使一定量的样品在充满高压氧气的弹筒（浸没在一定

21、重量的水中）内完全燃烧，生成的热被水吸收，根据试样点燃前后量热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。 从弹筒发热量中扣除硝酸形成热和硫酸校正热（硫酸与二氧化硫形成热之差）后即得高位发热量。 对燃料中的水分（燃料中原有的水和氢燃烧生成的水）的气化热进行校正后求得燃料的低位发热量。3.5.3仪器、设备、试剂3.5.3.1 ZDHW-5型微机全自动量热仪；3.5.3.2分析天平：感量为0.1mg；3.5.3.3氧气减压阀：06.0MPa；3.5.3.4其它：药匙、毛刷、洗瓶、点火丝（一般为已知质量直径为0.3mm及发热量的镍铬丝）、包纸、苯甲酸、棉线（规定长度为10c

22、m，已知热量约为150J）、小剪刀、蒸馏水或除盐水、氧气（99.5%纯度，非电解氧）、活动扳手等。3.5.4测定方法3.5.4.1打开量热仪预热30min；3.5.4.2用已知质量和热值的包纸，在天平上准确称取分析试样（小于1mm）0.60.9g（称准到0.1mg）； 3.5.4.3取一根已知质量的点火丝，把两端分别接在两个电极柱上，用一根棉线系在已固定好的点火丝中间并放入燃烧皿中，用包纸包好的试样压在棉线上； 注 1.勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。 2.防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。3.5.4.4往氧弹中加入10mL蒸馏水或除盐水。小心拧紧氧

23、弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变。往氧弹中缓缓充入氧气，直到压力至2.83.0MPa，充氧时间不得小于15s；如果不小心充氧压力超过3.3MPa，停止试验，放掉氧气后，重新充氧至3.2MPa以下。当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa以下时，充氧时间应酌量延长，压力降到4.0MPa以下时，应更换新的钢瓶氧气；3.5.4.5把氧弹浸入到量热仪内筒中，内筒内除盐水应能完全浸没氧弹。如氧弹中无气泡漏出，则表明气密性良好，即可继续进行试验；如有气泡出现，则表明漏气，应找出原因，加以纠正，重新充氧。然后重新开始试验；3.5.4.6按“设定”键，输入Mt、Mad、Had、Sb，ad。按“有效”键

24、，量热仪内筒进入放水界面；3.5.4.7 按“测量”键，选择“煤炭”，按“有效”键，输入试样编号，包纸、试样重量，按“有效”键，量热仪自动进入测量阶段；3.5.4.8实验结束后，按“复位”键内筒放水，取出氧弹，用放气阀放出燃烧废气，打开氧弹，仔细观察弹筒和燃烧皿内部，如果有试样燃烧不完全的迹象或有炭黑存在，试验应作废，重新再做一次；3.5.4.9用蒸馏水或除盐水充分冲洗氧弹内各部分、放气阀、燃烧皿内外和燃烧残渣（全部洗液约100mL可收集在一个烧杯中测硫用）；3.5.4.10量热仪自动计算出试样低位发热量。3.5.5发热量的计算公式：式中：Qgr，ad样品空气干燥基高位发热量，J/g；Qb，a

25、d样品空气干燥基弹筒发热量，J/g；94.1空气干燥基样品中每1.00%硫的校正值，J；Sb，ad样品空气干燥基弹筒硫含量，%；硝酸生成热校正系数：当Qb，ad16.7MJ/kg时，=0.0010；当16.7MJ/kgQb，ad25.10MJ/kg时，=0.0012；当Qb，ad25.1 MJ/kg时，=0.0016。Qnet，ar样品收到基低位发热量，J/g;Had样品空气干燥基氢值含量，%；Mt样品全水分,%Mad样品空气干燥基水分,%。3.5.6发热量测定的精密度（见表3-5）表3-5高位发热量Qgr,M（折算到同一水分基），J/g重复性限，J/g再现性临界差，J/g120(29cal/

26、g)300J/g(72cal/g)3.5.7热容量的校正3.5.7.1原理 量热系统在试验条件下温度上升1K所需的量热计的有效热容量（以下简称热容量），以J/K表示。3.5.7.2热容量校正条件热容量标定值的有效期为3个月，超过此期限时应进行复查。但有下列情况时，应立即重测：（1）更换量热仪温度计； （2）更换热量计大部件如氧弹盖、连接环（由厂家供给的或自制的相同规格的小部件如氧弹药密封圈、电极柱、螺母等不在此列）； （3）标定热容量和测定发热量时的内筒温度相差超过5K；（4）热量计经过较大的搬动之后。 3.5.7.3仪器、设备：同发热量测定。3.5.7.4试验方法（1）苯甲酸的标定a.标定前

27、，应按“设置”键输入苯甲酸、点火热数值，其余数值全部为零；b.在燃烧皿中准确称取分析苯甲酸0.71.3g（称准到0.1mg）；c.取一根已知质量的点火丝，把两端分别接在两个电极柱上，用一根棉线系在已固定好的点火丝中间并放入燃烧皿中，把已知质量的苯甲酸压在棉线上； d.往氧弹中加入10mL蒸馏水或除盐水。小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变。往氧弹中缓缓充入氧气，直到压力至2.83.0MPa，充氧时间不得小于15s；e.把氧弹浸入到量热仪内筒中，内筒内除盐水应能完全浸没氧弹。如氧弹中无气泡漏出，则表明气密性良好，即可继续进行试验；如有气泡出现，则表明漏气，应找出原因，加以纠

28、正，重新充氧。然后重新开始试验；f.按“标定”键，输入样重，按“有效”键，量热仪标定开始；g.同样方法标定5次，将5次热容量（E）差值小于40J/K分析结果：E、K、A的平均值输入仪器中，如果5次结果中有超出40J/K，则再做一次或两次，如仍不能满足需求，应查明原因并处理，然后重新标定；h.按试样测定热量方法测定包纸热值，并将其热值输入仪器中。(2)苯甲酸的反标定称取0.71.3g（称准到0.1mg）苯甲酸，按上述试样测定热值方法连续测定3次，极差不超过120J/g时则标定完成，应做好标定记录。3.5.8量热仪的使用注意事项3.5.8.1根据实验量热仪的大小不定期给量热仪补水，一般要求外筒水量

29、要比内筒水量多5倍以上；3.5.8.2要经常用标准煤样检查仪器准确度；3.5.8.3要控制好环境温度； 3.5.8.4要定期更换外筒水； 3.5.8.5每次实验结束后，应将量热仪上盖打开，以便加速降低筒内水温，如长时间不使用应将量热仪上盖关闭，以防内筒被污染；3.5.8.6不要随意拆卸仪器，没有水的情况下不要启动水泵，间断使用或备用的仪器应经常通电进行废样试验，以防阀门和水泵长时间停用后不灵活或生锈；3.5.8.7点火电极应经常擦试，要保持内筒清洁，以免表面结垢或生锈造成点火失败；搅拌器扇叶应注意清洁，防止沉积上面的赃物再次洗入内筒中；3.5.8.8注意保护感温探头，避免碰撞；3.5.8.9使用过程中不要将水洒在内筒边缘，防止内外筒夹层进水导致平行样超差；3.5.8.10除每次试验后对氧弹进行清洗和干燥外，对以下几点也应该注意和检查：（1）氧弹只能用手拧动，当手感到有阻力即应停止，切忌用工具硬拧，每天试验