色谱分析 第9章 色谱联用技术

1、第第9 9章章 色谱联用技术色谱联用技术1本章内容提要本章内容提要LC-MS联用联用(接口技术接口技术)色谱质谱联用方法简介色谱质谱联用方法简介GC-MS联用联用(接口技术接口技术)2色谱质谱联用方法简介色谱质谱联用方法简介色谱法色谱法 分离效率高，灵敏度高，选择分离效率高，灵敏度高，选择性好，分析速度快，适用范围广。性好，分析速度快，适用范围广。质谱法质谱法 所需用的样品量少、灵敏度高，所需用的样品量少、灵敏度高，可以提供丰富的结构信息，鉴别能力强，可以提供丰富的结构信息，鉴别能力强，选择性高，响应速度快。选择性高，响应速度快。3色谱质谱联用方法简介色谱质谱联用方法简介强强联合强强联合 通过

2、将色谱通过将色谱-质谱联合，从而将色质谱联合，从而将色谱的高分离效能与质谱的高鉴别效能结合。谱的高分离效能与质谱的高鉴别效能结合。色谱和质谱工作条件的主要矛盾色谱和质谱工作条件的主要矛盾 质谱在质谱在高度真空高度真空的状态下工作的状态下工作色谱中存在大量色谱中存在大量流动相流动相(载气或液体载气或液体)，直接进入质，直接进入质谱会破坏真空从而使质谱无法工作。谱会破坏真空从而使质谱无法工作。接口接口 不影响色谱仪柱效的前提下维持质谱的高不影响色谱仪柱效的前提下维持质谱的高真空真空4色谱质谱联用仪的基本组成色谱质谱联用仪的基本组成进进 样样色谱仪色谱仪接接 口口质谱仪质谱仪计算机系统计算机系统分析

3、结果分析结果5GC-MS联用联用6GC-MS接口技术接口技术直接导入型接口直接导入型接口7适用于毛细管柱毛细管柱样品分子电离电离进入质谱仪，而载载气不电离气不电离，被真空泵吸走。用氦气氦气或氢气氢气作为载气LC-MS联用的优势联用的优势 分析分析热不稳定热不稳定化合物化合物(GC-MS无法分析无法分析)分析分析大分子量大分子量的化合物如蛋白质等生化样品的化合物如蛋白质等生化样品LC和和MS工作条件之间的矛盾工作条件之间的矛盾 1 mL溶剂气化生成溶剂气化生成 500 1300 mL的蒸气，而的蒸气，而质谱仪只能接受质谱仪只能接受10 mL/min气体流量；气体流量；有时流动相中含难以挥发的缓冲

4、盐；有时流动相中含难以挥发的缓冲盐；质谱离子源温度、电离方式不适宜液相色谱质谱离子源温度、电离方式不适宜液相色谱所分析的样品。所分析的样品。LC-MS联用联用8LC-MS接口技术接口技术电喷雾电喷雾ESI9Charged DropletsRayleigh Limit Reached+-+-+-+-Evaporation+-Coulomb ExplosionsLC-MS接口技术接口技术电喷雾电喷雾ESI10锥形分离器锥形分离器八极杆八极杆液相入口液相入口传输毛细管传输毛细管喷雾毛细管喷雾毛细管CID区区离子透镜离子透镜质量分析器质量分析器大气压腔离子源大气压腔离子源真空接口和离子传输区真空接口和离子传输区质量分析器质量分析器11毛细管喷口毛细管喷口取样锥孔取样锥孔萃取锥孔萃取锥孔RF六极杆六极杆离子桥离子桥可清洗的可清洗的金属挡板金属挡板LC-MS接口技术接口技术电喷雾电喷雾ESILC-MS接口技术接口技术大气压化学离子化大气压化学离子化APCI12质量检测器质量检测器APCIAPCI蒸发器蒸发器电晕放电针电晕放电针CID区区离子透镜离子透镜质量分析器质量分析器传输毛细