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文档简介
1、FP650火焰光度计(水泥行业专用)使用说明书上海傲谱分析仪器有限公司1、 原理简述2、 用途3、 主要技术指标4、 仪器正常使用条件5、 仪器体积、重量、成套性、燃料说明6、 仪器的结构7、 使用前的准备8、 仪器的操作9、 保养和维护1、 原理简述:从分子结构理论了解到:原子的外层电子总沿着固定的轨道运行,当受到火焰提供的热能后,其电子就要脱离原先轨道跃迁到受激能级轨道,由于同时又受到原子核的吸引,电子又从受激能级回复到正常状态时,电子就要释放能量.这种能量是以发射出其元素特定波长的光谱来表示.利用测量元素特定光谱的波长的发光强弱来进行元素定性定量的方法就称之为火焰发射光谱分析法,利用火焰
2、光谱分析法制造的分析仪器就叫火焰光度计.对火焰光度计来讲,虽然理论上被测元素含量与其发射光谱强度成正比,但由于受到激发能量限制,一般只适用于一定浓度范围的碱金属,碱土金属的定量分析.2、 用途1、 水泥、玻璃、陶瓷及耐火材料的分析测定2、 农业土地普查及土壤含肥量的测定3、 制药行业、食品行业对产品的分析及监控4、 医疗临床对人体血清及尿液中的钾、钠含量分析3、 主要技术指标1、 接受元件:硅光电池2、 分光方式:干涉滤色片3、 显示方式:3位LED数字显示4、 稳定性:用标准溶液连续进样,15s内仪器示值的相对最大变化量3.每分钟测量1次,共测定6次,仪器示值的相对最大变化量155、 重复性
3、: 36、 线性误差:K: 0.005mmolL Na: 0.03mmolL7、 响应时间:8s8、 样品吸喷量:6mLmin4、 仪器正常使用条件 a) 环境温度:+10+35;b) 相对湿度: 85%;c) 仪器应水平放置于无震动的工作台上,避免强光直接照射,周围无强烈的电、磁场干扰,气流影响,无影响使用的振动;d) 产品使用现场不应有易燃易爆、腐蚀性气体,并备有灭火设施;e) 电源电压220V22V,频率50Hz1Hz,并具有良好的接地;f) 额定功率为250W。g) 用户备有不含杂质,并燃烧稳定的液化气或丙烷5、 仪器体积、重量、成套性1、 体积:400250500mm2、 重量:12
4、.5Kg3、 成套性:包括主机、空气压缩机、附件备件等4、 关于燃料问题: 火焰光度计开发制造于上世纪六七十年代,当时只有利用汽油气化作为仪器的燃料,而汽油有受到多方面的局限,影响仪器的正常使用如:气温低,汽油气化不正常无法点燃;汽油要求120号高品质的溶剂油,一般不易购买;汽油又受到储存条件,使用时间的变化.鉴于上述原因,本公司生产的火焰光度计不配备汽油气化缸.取而代之,要求用户采用石油液化气作为燃料.石油液化气近几十年来,已作为生活必需品,它燃烧稳定,安全可靠.为此用户只要配备液化气罐,即可使用仪器.6、 仪器的结构1、 气路系统本公司在仪器出厂前经过严格的测试,仪器后侧面有气源接口接空气
5、压缩机,液化气接口接液化气罐即可.空气压缩机气源经过过滤减压阀流量控制在0.120.20Mpa作为吸样的气源.液化气经过针形阀控制其流量,然后进入雾化室与样品混合后进入燃烧室平稳燃烧.2、 测量系统样品在燃烧室中发出其元素的特征谱线,透过干涉滤光片后,排除杂散光的影响,成为单一波长的光束,然后由光电池接受其光能的大小,转换成电信号,经放大器放大,由指针式仪表显示样品的读数.7、 使用前的准备1、 用户需配备液化石油气罐2、 溶液的配制1、 由于溶液配制过程中,采用不同的蒸馏水作溶剂,会产生不同的背景值,为克服这差异,希望在标准液、样品的配制稀释中采用同一容器中的蒸馏水.2、 火焰光度计本身无法
6、得出被测元素的绝对浓度值.因此,必须首先制备标准溶液,进行检测标定,绘制标准曲线,然后对未知溶液进行测定.获得仪器显示的读数后,再从曲线上找到相应的浓度值,从而得到被测溶液的未知浓度值.8、 仪器的操作1、 开机将空压机空气输出及液化气罐出口接上主机,在燃烧室内腔放置玻璃罩,玻璃罩上方加以不锈钢丝网及压圈,然后盖上烟囱盖,即可接上电源进行操作.按下电源开关,启动空气压缩机,可见压力表上升至0.12-0.2MPa之间.然后随着空压机阀芯的滑动,其输出压力会稍有下降,至0.12-0.2MPa之间,达到平衡状态,此属正常情况,其输出维持一定压力始终不变.将吸样管插入溶液,溶液随吸样管进入雾化室,在燃
7、烧室喷口处可以观察到雾状气流.同时,注意观察废液杯是否有废液匀速排出,如废液排出不是很匀速请观察雾化器下方的乳胶管中是否有空气,如有空气请用手挤压乳胶管将气泡排出,如果还是不行请吸酒精3-4分钟再吸溶液观察一下,这时气泡应该已排除.(这一步非常重要,如没搞好会引起仪器的不稳定).打开液化气钢瓶开关,过10秒中左右,使用人左手间隙按点火开关,右手旋转燃气开关(本仪器出厂时燃气开关以基本调好位置只要做适当调整即可)火点着后通过观察窗察看火焰大小.在吸蒸馏水时火焰应呈锥形纯蓝色高度约2-4CM.初次使用仪器时,会发生火点不着的情况,可先关闭燃气开关,取走烟囱罩,稍许打开燃气开关,即可在玻璃管上方闻到
8、燃气味,可按点火开关进行击打,打不着可加些气,至点着为止.往往是燃气过大,反而无法点着.使用时特加注意.2、 预热接下来是预热阶段.由于火焰的燃烧、样品的注入是个动态过程.起初是常温状态,然后是升温过程,当燃气及进样量确定后,火焰趋向热平衡,这时火焰较稳定,激发能量恒定,因而读数就稳定.预热时间约需10分钟,采用蒸馏水连续进样较好,因为这样更能模拟实际的进样条件.3、 测试仪器背面K,Na通道显示开关可同时使用,亦可单独使用.另有K,Na相对应的灵敏度选择开关,”弹出”为高灵敏度设置,可检测低含量溶液(20PPm以下)”按下”为低灵敏度设置,可检测高含量溶液(20-80PPm).选择开关由用户
9、根据溶液浓度自行选择.测试方面分:零满标及低高标测定法两种. 零满标测定法以测试K+0.05mmol/L+Na+1.40mmol/L混合液作为标样,进行测试为例.1. 采用高灵敏度位置2. 用蒸馏水进样,调节”低标”旋钮,使仪表指示为零3. 进标样,调节”高标”旋钮,使仪表显示K表为5.0,Na表为140.4. 反复几次,读数基本不变,即可进行样品测试5. 火焰光度计是相对测定的仪器,在测量过程中,经标定后,可进行样品检测,但随着几个或多个样品的测定,需要重新进行标准液的标定,这样才能保证测试的准确度.6. 零满标测定法的优点是,标定方便.缺点是样品与标样的浓度不能差异太大,否则会造成线性误差
10、. 低高标测定法1. 由于空白溶液所产生的背景光,会使K、Na呈现一定的量,所以空白溶液实际读数并非为零,从标准曲线来看,浓度变化是不通过零点的逐渐下弯的曲线,而采用低高标测定法后,可使测定范围限定在一定曲线区间,所以其测量误差会相应的减小.2. 人体血清中K+、Na+含量总在一定的范围内变化,如: K+的范围是0.02mmol/L0.06mmol/L之间,Na+的范围是1.00mmol/L1.6mmol/L之间,于是采用K+0.02mmol/L+ Na+1.00mmol/L为低标, K+0.06mmol/L+ Na+1.60mmol/L为高标进行定标.3. 为保证高、低不同浓度的测量范围,就
11、要改变放大器的输入信号,因此要求进行多次调节,使显示与低、高标浓度基本一致,才能进行样品测定.4. 用低、高标测定法虽然比较繁琐,但其线性误差有显著的改善.用户该采用何种方法进行测试呢?溶液浓度如何控制呢?在仪器使用上有几个原则: 定标时,满度调节旋钮基本居中,要有一定调节余量,可选择灵敏度按钮开关加以控制. 溶液浓度应在一定范围内变化,浓度过高则火焰无法激发.一般K: 0100ppm 、Na: 0500ppm. 定标浓度低,尽量采用零满标法,测试调试比较方便.反之则采用低高标法进行标定.现以测试氧化钾、氧化钠为例: 先配制标准溶液:5、10、15、30、40、50ppm的混合溶液 若以0、3
12、0ppm零满标法定标,则5、10、15、30线性很好,而 40、50误差相对比较大. 若以10、40ppm低高标法定标,则5、10、15、30、40、50都能兼顾,但相对的数据误差就大一点. 用户熟悉操作火焰光度计后,定能得到理想的测试方案.4、关机 关机时,先关闭石油液化气开关,再关闭电源开关.关机后,仪器燃气阀可不必旋动,仍维持原状态.因为到下一次使用时,如燃料不变,那燃烧状况也不会有大的变化,所以待下一次开机点火时,就不必对火焰状况多加调整.若下一次使用时,点火困难,可稍增大燃气量,待引燃后,稍加调整即可.9、 保养和维修每次完成测试工作后,在连续进样蒸馏水5分钟,使雾化器腔体内得到充分
13、的清洗.仪器空气压缩机工作时,将空气中的水份压缩凝聚在过滤减压阀内,长期积水,会影响仪器的正常使用.用户在使用一个阶段后(数月),可抬高仪器,旋动仪器正下方的过滤减压阀放水阀门,在压缩空气的推动下,积水会自动排放,积水排空后反方向旋紧即可. 上海傲谱分析仪器有限公司 电话64532191生 产 商:上海傲谱分析仪器有限公司 执 行 产 品 标 准 号:Q/SGVU 2-2009生产地址:上海市上中路303号3幢210室 计量器具制造许可证号:沪制*电 话邮 编:200231水泥行业用户操作指导书各位水泥行业用户大家好,非常感谢大家选用本公
14、司的FP650火焰光度计.您所选用的本公司的这款FP650火焰光度计是一款为了满足水泥行业用户需求而在原有基础上改进的仪器,本款火焰光度计主要操作方法如下:一、 安装: 按说明书安装此仪器(液化气减压阀请用本公司提供的减压阀)二 、调试: 1)、打开主机电源开关,打开泵启动开关,压力表显示0.130.2mpa间. 2)、把进样管插入蒸馏水中吸入蒸馏水,吸蒸馏水时注意观察废液杯是否有废液匀速的排出,如废液排出不是很匀速请观察雾化器下方的乳胶管中是否有气泡,如有气泡请用手挤压乳胶管将气泡排出,如果还是不行请吸酒精34分钟进行清洗,再吸蒸馏水观察一下, 废液排出是否匀速,这时气泡因该已排除.(这一步
15、非常重要,如没搞好会引起仪器的不稳定) 3)、打开液化气钢瓶开关,过10秒左右左手间隙按点火开关,右手旋转燃气开关,火点着后通过观察窗察看火焰大小在吸蒸馏水时火焰应呈锥形纯蓝色高度约24CM. 使火焰稳定燃烧,约10分钟.(本仪器出厂时燃气开关以基本调好位置只要做适当调整即可)4)、吸入空白溶液,调节钾纳低标旋钮使钾纳显示值为0.0 吸入15ppm标准液,调节钾纳高标旋钮使钾纳显示值为15.0 重复这一过程直至吸入空白溶液仪器显示为0.0吸入15ppm标准液仪器显示为15.0另一种调试方法:吸入5ppm标准液, 调节钾纳低标旋钮使钾纳显示值为5.0 吸入15ppm标准液,调节钾纳高标旋钮使钾纳显示值为15.0 重复这一过程直至吸入5ppm标准
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