正交设计试验法在分离分析中的应用概述

1、正交设计试验法在分离分析中的应用概述摘 要 本文概述了正交设计试验法的基本原理及基本 步骤，结合近年来正交设计试验法在光谱分析、色谱分析以 及其他分离分析中的应用，表明正交设计试验法是一种高效 的试验设计方法， 它能够在比较短的时间， 花费很少的条件， 得到最佳的试验结果，在分离分析中值得广泛推广。关键词 正交设计试验法；正交表；极差分析法；方差 分析法中 图 分 类 号 X8 文 献 标 识 码 A 文 章 编 号 2095-636305-0029-02正交试验设计是利用正交表科学地安排与分析多因素 试验的方法，是最常用的试验设计方法之一，它能够较全面 地反映试验因素的影响情况，在实践中获得

2、广泛的应用。 50 年代开始国外化学分析家将该方法推广应用到化学及化学 分析方面 1 ，改善了测试手段。7 0 年代中期，我国分析工作者将该法首次应用到光谱 分析中 2 ，进行了试验条件的优化， 提高了分析效率和质量。 目前，该方法越来越受广大分析工作者的喜爱3 。1 正交设计试验法的原理及基本步骤 41.1 原理正交设计试验是科学地设计多因素影响试验的一种方 法，它要用一套规格化的正交表安排试验，得到的试验结果 再用数理统计方法进行处理，使之得出科学的结论。1.2 基本步骤正交试验设计包括 2 个部分：试验设计和数据处理。 正交表的选择是正交试验的关键。在选表之前，必须明 确试验目的，分析影

3、响试验的各种因素，考虑每个因素的水 平变化范围，在选定的范围内确定每个因素的水平数，同时 水平数的安排应做到随机化，尽可能考虑偶然因素引起的误 差，然后将考虑后确定的各因素和各水平填入正交表中安排 试验。试验完成后对试验结果进行统计分析，以便得到最优 条件。通过结果分析，可以明确对试验过程有显著影响的各因 素，从而指导我们在试验中严格控制这些因素的条件，准确 操作，以确保测定值的准确性。对影响不显著的因素，试验 条件可以放宽松些。对于影响不大的因素，甚至可以舍弃。2 正交设计试验法在光谱中的应用Yingming Pan5 等利用 L9 正交试验设计表从萃取溶剂， 温度， pH 值和萃取时间四个

4、因素各取三个水平利用正交实 验设计 L9 从木犀属植物中提取一种新的天然红色色素，在 优化条件下萃取率达到 34.6+/-2.2G/100G 。Yadollah Yamini 等利用等电子发射光谱法测定， 从压力、 温度、氰化物的含量， ? 犹 ? 和静态萃取时间五个因素，各 取 5 个水平下优化出的从青岩石中超临界萃取出的铂和铼的 含量，结果表明正交实验设计是一种实用的从固体岩石中优 化超临界萃取条件的实验方法。Daishe Wu 等催化分光光度法测定通过热分解的煤中碘 的含量，对影响碘提取的煤的用量，氧气流速，分解温度， 热分解时间和氢氧化钠的浓度 5 个因素各取 4 个水平利用正 交实验

5、设计共实验了 16 个实验，从而优化出最佳的提取条 件下，提取效率达到 0.29mg/g ，得到的方法能够广泛应用于 常规煤中碘的检测。Guanghua Zhu 等6采用 6 因素 5水平正交实验设计， 利 用 SSRTP 方法测定药物制剂中甲氧萘丙酸的含量， 分别考虑 了 pH 值、干燥温度、干燥时间、样品与固体酶作用时间和 固体酶干燥后的暴光时间，结论表面 pH 值和样品与固体酶 作用时间是最主要的影响因素，该优化条件大大提高了检测 的灵敏度，可以很好地应用于药品制剂中甲氧萘丙酸的含 量。Fakhr Eldin O 等测定酸性介质中，利用青霉胺与三铁离 子作用，通过连续光谱法测定药品中青霉

6、胺的含量。本论文 利用五水平的正交实验优化青霉胺的提取效率，最终得到的 优化条件能广泛地应用于药品制剂中青霉胺的含量测定。3 正交设计试验在色谱中的应用Jianlin Chen 等7 探讨从红树林中分离的一种菌株生物降解聚合多环芳烃的条件，采用五因素水水平正交实验设计 L16，从而优化出最佳的降解条件。Yang Bai-Juan 等固相萃取结合气质联用测定水中烷基 苯酚的含量，从硅烷化试剂、硅烷化时间、酸度、盐浓度和 洗提液几个影响固相萃取效率的因素着手，优化出最好的固 相萃取条件，从而用于水中烷基化试剂的监测。Hamid Reza Sobhi 等8利用高效液相作为检测手段，从 影响固相微萃取

7、的 5个因素各取 4 个水平着手，凝固悬浮液 滴法萃取油溶性维生素，该实验设计方法在低成本和低的有 机溶剂耗费的条件下能够快速，准确找到最优的提取维生素 的条件，并能用于从实物中快速提取维生素。Chunhe Yu 等用 HPLC 测定环境样品中溴化阻燃剂，结 合搅拌子吸附萃取和超声提取。对样品中各种溴化物的提取 因素：萃取时间、解吸时间、解吸溶剂、甲醇含量、氯化钠 含量五因素各取四水平的正交实验，实验结果表明在优化的 萃取条件下，各目标物质均达到较好的提取。4 正交设计试验在其他方面的应用Ensieh Ghasemi 等 9 比较分析应用汽油和超临界流体 萃取蒿属植物中有效成分的萃取，超临界流体萃取中，对萃 取压力、温度、萃取时间、萃取添加剂用量四因素各取三水 平进行了 9 次实验，优化条件下蒿属植物中各成分提取比较 完全，实验同时证明利用超临界流体萃取远优于常规的萃取 方法。Wenqiang Guan 等10 比较了超临界流体萃取与 3 种传 统的萃取方法从植物