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1、会计学1中药制剂分析动物矿物药中药制剂分析动物矿物药第1页/共53页第2页/共53页第3页/共53页第4页/共53页第5页/共53页第6页/共53页第7页/共53页第8页/共53页2、 Gregory Pascoe反应反应取胆汁取胆汁1ml加入加入0.3%糠醛溶液糠醛溶液1ml,加,加45%硫酸硫酸6ml,振摇后在,振摇后在65度水浴中放置度水浴中放置30分钟,分钟,胆酸存在的溶液显蓝色胆酸存在的溶液显蓝色第9页/共53页第10页/共53页1、Gmelin反应反应加浓硝酸产生绿、蓝、紫等色环,机制是胆加浓硝酸产生绿、蓝、紫等色环,机制是胆色素被氧化成三烯胆素(蓝绿色)色素被氧化成三烯胆素(蓝绿
2、色)2、Van den bergh反应反应与重氮化的对氨基苯磺酸偶合成偶氮染料,此与重氮化的对氨基苯磺酸偶合成偶氮染料,此染料在强酸中呈蓝紫色,染料在强酸中呈蓝紫色,pH2.0-5.5时呈红色,时呈红色, pH5.5以上呈绿色。以上呈绿色。第11页/共53页色,久置变绿色。色,久置变绿色。第12页/共53页第13页/共53页第14页/共53页n甲苯:冰醋酸:水(甲苯:冰醋酸:水(10:10:0.8)第15页/共53页第16页/共53页第17页/共53页第18页/共53页第19页/共53页第20页/共53页2、甾族化合物甾族化合物 含十多种雄甾烷衍生物,如雄性含十多种雄甾烷衍生物,如雄性酮、表雄
3、酮等,麝香的雄性激素样作用是与麝香酮、表雄酮等,麝香的雄性激素样作用是与麝香所含的雄甾烷衍生物有关。所含的雄甾烷衍生物有关。3、胆固醇、酯和蜡胆固醇、酯和蜡第21页/共53页第22页/共53页1、 化学法化学法取麝香细粉,加五氯化锑共研,香气消失,取麝香细粉,加五氯化锑共研,香气消失,再加少许氨水共研,香气恢复。再加少许氨水共研,香气恢复。第23页/共53页第24页/共53页n30%下检视。下检视。第25页/共53页第26页/共53页第27页/共53页第28页/共53页n胆酸是差向异构体同时存在。胆酸是差向异构体同时存在。第29页/共53页第30页/共53页n显色剂:显色剂:30%硫酸乙醇、碘
4、蒸硫酸乙醇、碘蒸气气第31页/共53页中胆酸的含量。中胆酸的含量。第32页/共53页n第33页/共53页第34页/共53页第35页/共53页第36页/共53页第37页/共53页第38页/共53页n显色剂:硫酸乙醇溶液显色剂:硫酸乙醇溶液第39页/共53页第40页/共53页第41页/共53页第42页/共53页其中试样的分解是将待测组分转入溶液中的重其中试样的分解是将待测组分转入溶液中的重要步骤,要求试样要分解完全,分解过程中待要步骤,要求试样要分解完全,分解过程中待测组分不应损失,分解过程中不能引入被测组测组分不应损失,分解过程中不能引入被测组分或干扰组分。分或干扰组分。第43页/共53页n氧化性熔剂(过氧化氧化性熔剂(过氧化钠)钠)n还原性熔剂(碳酸钠还原性熔剂(碳酸钠加硫)加硫)第44页/共53页n氧化还原滴定法氧化还原滴定法:适用于含:适用于含汞、砷、铁类矿物药。汞、砷、铁类矿物药。第45页/共53页第46页/共53页(2)沉淀要纯净,主要是避免)沉淀要纯净,主要是避免“共沉共沉淀淀”。共沉淀的来源有。共沉淀的来源有A:表面吸附。:表面吸附。B:吸留,是由于沉淀速度过快,杂质包入吸留,是由于沉淀速度过快,杂质包入其中。其中。C:后沉淀,是指在放置过程中其:后沉淀,是指在放置过程中其它物质沉淀。它物质沉淀。第
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