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文档简介
1、恒电位法测定阳极极化曲线一、 试验目的:1熟悉恒电位仪测定极化曲线的方法;2了解金属钝化现象及活化钝化转变过程二、 实验原理: 1.极化曲线测量是金属电化学腐蚀和保护中一种重要的研究手段。测量腐蚀体系的极化曲线,实际就是测量在外加电流作用下,金属在腐蚀介质中的电极电位与外加电流密度之间的关系。某些金属在特定介质中存在钝化现象,表面生成一层具有保护作用的钝化膜,其阳极极化曲线如图所示: abElgi 图11. 具有活化钝化转变的阳极极化曲线图中区为活化区,区为钝化过渡区,区为钝化区,此时金属表面生成一层具有保护性的钝化膜,区为过钝化区,钝化膜破裂,极化电流增大。图中a点所对应的电流密度为维钝电流
2、密度,b点所对应的电流密度为致钝电流密度。为了判定金属在电解质溶液中采用阳极保护的可能性,选择阳极保护的三个主要技术参数致钝电流密度、维钝电流密度和钝化电位,必须测定阳极极化曲线。2.恒电位法就是将研究电极依次恒定在不同的数值上,然后测量对应于各电位下的电流。极化曲线的测量应尽可能接近体系稳态。稳态体系指被研究体系的极化电流、电极电势、电极表面状态等基本上不随时间而改变。在实际测量中,常用的控制电位测量方法有以下两种:静态法:将电极电势恒定在某一数值,测定相应的稳定电流值,如此逐点地测量一系列各个电极电势下的稳定电流值,以获得完整的极化曲线。对某些体系,达到稳态可能需要很长时间,为节省时间,提
3、高测量重现性,往往人们自行规定每次电势恒定的时间。动态法:控制电极电势以较慢的速度连续地改变(扫描),并测量对应电位下的瞬时电流值,以瞬时电流与对应的电极电势作图,获得整个的极化曲线。一般来说,电极表面建立稳态的速度愈慢,则电位扫描速度也应愈慢。因此对不同的电极体系,扫描速度也不相同。为测得稳态极化曲线,人们通常依次减小扫描速度测定若干条极化曲线,当测至极化曲线不再明显变化时,可确定此扫描速度下测得的极化曲线即为稳态极化曲线。同样,为节省时间,对于那些只是为了比较不同因素对电极过程影响的极化曲线,则选取适当的扫描速度绘制准稳态极化曲线就可以了。三、 仪器药品及实验步骤:仪器药品:恒电位仪,极化
4、池,参比电极,辅助电极,工作电极,天平,量筒,水浴锅,温度计,搅拌棒试验步骤:配制实验溶液100毫升去离子水在水浴中加热至40度左右,放入22.9克碳酸氢铵,用玻璃棒搅拌至完全溶解,再加入9毫升氨水;测定阳极极化曲线用水砂纸打磨工作电极至光亮,用无水酒精棉擦干待用;按照仪器要求连线,盐桥尖端与研究电极齐高,经教师确认无误方可开始实验;实验完毕后拆线,整理实验台。四、 实验数据在表中列出实验数据参比电位/mV-820点位/mV电流i/mA极化电位E/mVlogi-7190.699101-0.15552-6701.1351500.054996-6201.482000.170262-5701.479
5、2500.169968-5220.329298-0.4828-4720.068348-1.16749-4220.086398-1.0655-3720.12448-0.92082-3200.108500-0.96658-2690.075551-1.12494-2190.059601-1.22915-1690.043651-1.36653-1190.04701-1.39794-720.036748-1.4437-200.035800-1.45593300.033850-1.48149800.034900-1.468521300.034950-1.468521820.0341002-1.468522
6、320.0291052-1.53762820.031102-1.522883320.0291152-1.53763800.0291200-1.53764380.0291258-1.53764870.031307-1.522885300.0281350-1.552845800.0271400-1.568646300.0271450-1.568646820.0271502-1.568647310.0271551-1.568647830.0271603-1.568648310.0271651-1.568648800.0271700-1.568649300.0331750-1.481499810.1041801-0.9829710290.8661849-0.0624810824.3219020.63548411319.6719510.985426五、 数据处理致钝电流密度维钝电流密度1234ab活化区钝化过渡区钝化区过钝化区计算:a点致钝电流 logi=0.170062696 i=1.185379 b点维钝电流 logi= -1.13469175 i=0.3215六、 结果分析1. 由于所选电机初始时就开始钝化,对于较低的电压参考初始值时候的电流,没有测量到,导致活化区域分界不明显。2
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