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文档简介

1、循环冷却水中总无机磷酸盐的测定- 磷钼兰分光广度法本方法适用于磷系循环冷却水和磷- 锌预膜液中50 毫克/升以下的总无机磷酸盐盐（正磷酸盐和聚磷酸盐）测定。1. 方法提要在煮沸的情况下聚磷酸盐逐步水解，以钼酸钠生成磷钼磺杂多酸，再被硫酸肼还原成磷钼兰后以分光光度法进行测定。2 仪器与试剂2.1 仪器2.1.1 分光光度计： 660nm2.1.2 电炉 800-1000W2.2 试剂2.2.1 钼酸钠 - 硫酸溶液： 配制方法同正磷酸盐测定法中甲法2、 2、 2；2.2.2 硫酸肼： 0.15% 水溶液，两星期内不会变质；2.2.3 亚硫酸钠；2.2.4 磷酸二氢钾（ KH 2PO4）3 准备工

2、作3.1 磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1mg PO 43-3.1.1 贮备液：称取 0.7165g于 105干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1 升容量瓶，稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml=0.5 mg PO 43-3.1.2 标准液：吸取 100 ml 贮备液于 500 ml 容量瓶中，稀释至刻度。此溶液 1ml=0.1mg PO 43-3.2 标准曲线的绘制3.2.1 取 50ml 比色管 7 支，用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、 4、 5ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至15ml。3.2.2 用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠- 磷酸溶液及1ml 硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴

3、中，待水浴煮沸后10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后，用1cm 比色皿，在波长660nm 处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐毫克数为横坐标，绘制标准曲线。4 试验步骤用移液管取10ml 经慢速滤纸过滤的水样，- 硫锌预膜液可根据磷酸盐含量适当少取于50ml比色管中，加入3060 mg固体亚硫酸钠急4ml钼酸钠磷酸溶液用水稀释至20ml混匀，在以煮沸的水浴中煮沸10 分钟，取出，加入1ml硫酸肼溶液，混匀后继续煮沸10 分钟，取出，流水冷却，用水稀释至刻度，混匀，立即在660nm 波长处， 1cm 比色皿，以试剂空白为对照，测量吸光度。1 计算试样中总无机磷酸盐含量X（毫克 PO43-/升）按下是式计算：x=a/v 1000式中：a-从标准曲线上查得的磷酸盐（以 PO43-/升）毫克数；V 吸取水样体积（毫升）聚磷酸盐（以 PO33-计，毫克 /升）=总无机磷酸盐 - 正磷酸盐。聚磷酸盐（以 Na5P3O10 计，毫克 /升） =聚磷酸盐以 PO43-计） 1.29聚磷酸盐以【（ NaPO3）6 计，毫克 /升】聚磷酸盐以PO43-计1071.29-系 PO43-换算为三聚磷酸钠的系数107- 系 PO43-换算为六偏磷酸的系数2 容许差6.1 平行测定两个结果间的差数不应大于：总无机酸盐（ PO3-计）（毫克4/升）/升）两

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