海南大学食品五2014

1、第五章第五章 水分和水分活度的测定水分和水分活度的测定 海南大学食品学院海南大学食品学院食品中的水分：食品中的水分：1、是食品的主要组成成分、是食品的主要组成成分2、水分子的含量和分布直接影响到、水分子的含量和分布直接影响到食品的外观、色泽、风味、食品的外观、色泽、风味、 4、不同的食品有其特征性的水分含、不同的食品有其特征性的水分含量。如量。如:面包面包3545；奶粉；奶粉4；肉；肉80；谷物，；谷物，1015等。等。第一节第一节 概述概述一、一、 水分的存在状态水分的存在状态自由水（游离水）自由水（游离水）是靠分子间力形成的吸附水。是靠分子间力形成的吸附水。亲和水亲和水 强极性基团单分子外

2、的水分子层。强极性基团单分子外的水分子层。结合水（束缚水）结合水（束缚水）以氢键结合的水，结晶水。以氢键结合的水，结晶水。二二 、 水分的测定方法水分的测定方法v直接法直接法利用水分本身的物理性质、化学性质测定利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔水分：重量法、蒸馏法、卡尔费休法、化学方法。费休法、化学方法。v间接法间接法利用食品的物理常数通过函数关系确定水利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量：如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。分含量：如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。直接法比间接法准确度高。直接法比间接法准确度高。 水分是重要的质量指标之一 ; 水分是一

3、项重要的经济指标 ; 水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障食品不变质的手段。三、水分的测定的意义三、水分的测定的意义第二节第二节 水分的测定方法水分的测定方法 常压干燥法；（此法用的广泛）常压干燥法；（此法用的广泛） 真空干燥法；（样品加热分解时用）真空干燥法；（样品加热分解时用） 红外线干燥法；红外线干燥法； 真空器干燥法；（干燥剂法）真空器干燥法；（干燥剂法） 蒸馏法蒸馏法 卡尔卡尔- -费休法费休法 物理检测法物理检测法一、干燥法一、干燥法1 1、干燥法的前提条件、干燥法的前提条件 水分是唯一挥发成分，不含或含其它挥发性成分水分是唯一挥发成分，不含或含其它挥发性成分极微极微; ; 水

4、分挥发要完全，即含胶态物质、含结合水量少水分挥发要完全，即含胶态物质、含结合水量少; ; 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。忽略不计。 （一）干燥法的注意事项（一）干燥法的注意事项2 2、操作条件的选择、操作条件的选择 v 称量瓶的选择称量瓶的选择 v 称样量称样量 v 干燥设备干燥设备 v 干燥条件干燥条件 u 原理：原理：在一定的温度（在一定的温度（9595105105）和压力（常压）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发的水分，下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发的水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。

5、干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。 u 适用范围：适用范围：用于在用于在9595105105下，不含或含其他挥发下，不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品。性物质甚微且对热稳定的食品。（二）常压干燥法（二）常压干燥法样品的预处理（对分析结果影响较大）样品的预处理（对分析结果影响较大）采集、处理、保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水采集、处理、保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。分的丢失或受潮。固体样品要磨碎，谷类达固体样品要磨碎，谷类达18目，其他目，其他3040目。目。液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱。液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱。

6、浓稠液体（糖浆、炼乳等）：加水稀释；加入精制海砂或无水硫浓稠液体（糖浆、炼乳等）：加水稀释；加入精制海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀以增大增发面积。酸钠，搅拌均匀以增大增发面积。含水量含水量16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干自然风干1520h，再称量，磨碎，烘干，再称量，磨碎，烘干 。l常压干燥法操作过程：常压干燥法操作过程： 烘箱预热烘箱预热 称量皿重称量皿重m3 准确称样准确称样+称量皿重称量皿重 m1 干燥干燥1h 冷却冷却30min 称量称量 干燥干燥1h 冷却冷却30min 称量称量 反复至恒重准确称反复至恒重准确称样

7、样+称量皿重称量皿重 m2 。l水分的计算：水分的计算： 水分水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) 100%（三）减压干燥法（三）减压干燥法 u 原理：采用较低的温度，在减压条件下蒸发排除样原理：采用较低的温度，在减压条件下蒸发排除样品中的水分，根据干燥前后样品所失去的质量计算样品中的水分，根据干燥前后样品所失去的质量计算样品的水分含量。品的水分含量。u 适用范围：在适用范围：在100 100 以上加热容易变质及含有不易以上加热容易变质及含有不易除去的结合水的食品除去的结合水的食品. . u 减压干燥法的具体操作减压干燥法的具体操作 准确称准确称2.002.005.00g5.

8、00g样品样品于烘至恒重的称量皿于烘至恒重的称量皿至真至真空烘箱空烘箱5555、真空度、真空度404053KPa53KPa（700700740mmHg740mmHg）烘干烘干于干燥皿冷却于干燥皿冷却称至恒重称至恒重u 计算方法同前计算方法同前u 装置图（如下图）装置图（如下图）减压干燥工艺流程图减压干燥工艺流程图二、蒸馏法二、蒸馏法u原理：把不溶于水的有机溶剂原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，冷凝并收集剂蒸汽一起蒸发，冷凝并收集馏出液，由水分的容量而得到馏出液，由水分的容量而得到样品

9、的水分含量。如香料中水样品的水分含量。如香料中水分测定分测定 u 蒸馏法测定的步骤蒸馏法测定的步骤 准确称准确称2.002.005.00g5.00g样品样品于于250ml250ml水分测定蒸馏瓶水分测定蒸馏瓶中中加入约加入约505075ml75ml有机溶剂有机溶剂接蒸馏装置接蒸馏装置徐徐徐徐加热蒸馏加热蒸馏至水分大部分蒸出后至水分大部分蒸出后在加快蒸馏速度在加快蒸馏速度至刻度管水量不在增加至刻度管水量不在增加读数读数 u 蒸馏法测定水分含量的计算蒸馏法测定水分含量的计算X=100X=100V/mV/mu式中：式中：X X样品重的水分含量，样品重的水分含量，mL/100gmL/100g；或按水在

10、；或按水在2020时密度时密度0.9982g/mL0.9982g/mL计算质量分数；计算质量分数；u V V接受管内水的体积，接受管内水的体积，mLmL；u m m样品的质量，样品的质量，g g。u常用的有机溶剂及选择依据常用的有机溶剂及选择依据u选择依据：对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因选择依据：对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。对于为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶和脱水大蒜可采用

11、苯，要根据样品的性质来选择有机溶剂。剂。 溶剂溶剂苯苯甲苯甲苯二甲苯二甲苯CCl4密度密度0.880.86 0.86 1.59沸点沸点80 80 140 76.8 三、卡尔费休法三、卡尔费休法 原理：原理：卡尔卡尔-费休法测定水分的原理基于水分存在时碘和二氧费休法测定水分的原理基于水分存在时碘和二氧化硫的氧化还原反应。化硫的氧化还原反应。 2H2 0S02I22HIH2S04 上述反应是可逆的，在体系中加入了吡啶和甲醇则使反应顺上述反应是可逆的，在体系中加入了吡啶和甲醇则使反应顺利地向右进行。利地向右进行。 C5H5NI2十十C5 H5 NSO2C5H5N+H2 0 2 C5H5NHIC5H5

12、NS03 C5H5NS03CH3OH C5H5N(H)S04CH3 适用的范围：适用的范围： 卡尔费休法可适用于含有卡尔费休法可适用于含有I I或更多水分的样品，或更多水分的样品，如砂糖、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等如砂糖、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，其测定准确性比直接干燥法要高，食品中的水分测定，其测定准确性比直接干燥法要高，它也是测定脂肪和油类物品中微量水分的理想方法。它也是测定脂肪和油类物品中微量水分的理想方法。卡尔卡尔费休法测定步骤：费休法测定步骤： 对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称0.300.300.50g0.

13、50g样于称样于称样瓶中。样瓶中。 取取50 ml50 ml甲醇甲醇 于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，用于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，用KFKF试剂滴定试剂滴定50 ml50 ml甲醇中痕量水甲醇中痕量水 滴至指针与标定时相当并滴至指针与标定时相当并且保持且保持1min1min不变时不变时 打开加料口打开加料口 将称好的试样立即加入将称好的试样立即加入 塞上皮塞塞上皮塞 搅拌搅拌 用用KFKF试剂滴至终点保持试剂滴至终点保持1min1min不变不变 记录记录化学干燥法化学干燥法微波法微波法红外吸收光谱法红外吸收光谱法折光法折光法电导率法电导率法介电容量法介电容量法其它还有声波和超声波法，

14、核磁共振波谱法，中子法等。其它还有声波和超声波法，核磁共振波谱法，中子法等。四、其它测定水分方法四、其它测定水分方法红外水分测量仪红外水分测量仪 水分活度表示食品中水分存在的状态，反应水与食水分活度表示食品中水分存在的状态，反应水与食品的结合或游离程度，品的结合或游离程度，AwAw结合程度结合程度，AwAw结合结合程度程度。 AwAw影响色、香、味保存期。一般，同种食影响色、香、味保存期。一般，同种食品水分含量品水分含量，AwAw值值 。 定义：溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近定义：溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为似表示为 溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。溶液中水蒸气分压

15、与纯水蒸汽压之比。第三节第三节 水分活度值的测定水分活度值的测定uA AW W测定仪法测定仪法 原理：在一定温度下主要利用原理：在一定温度下主要利用A AW W测定仪中的传感器根据测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化，从仪器的表头上读出指针食品中水的蒸汽压力的变化，从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。在样品测定前需用氯化钡饱和溶液校所示的水分活度。在样品测定前需用氯化钡饱和溶液校正正A AW W测定仪的测定仪的A AW W为为9.0009.000。 水分活度值的测定方法水分活度值的测定方法u溶剂萃取法溶剂萃取法 原理：在一定温度下，苯所萃取出的水量与样品中原理：在一定温度下，苯所萃取出的水量与样品中水相的水分活度成正比。用卡尔费休法分别测定水相的水分活度成正比。用卡尔费休法分别测定苯从食品和纯水中萃取出的水量并求出两者之比，苯从食品和纯水中萃取出的水量并求出两者之比，即为样品的水分活度。即为样品的水分活度。u扩散法（恒定相对湿度平衡法）扩散法（恒定相对湿度平衡法） 原理：样品在微量扩散皿中，在恒温条件下，根据原理：样品在微量扩散皿中，在恒温条件下，根据样品在不同的标准饱和溶液中平衡后，质量的增加样品在不同的标准饱和溶液中平衡后