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文档简介
1、三聚氰胺的性质Nn-CCNHj.II N% ZCfNHj化学式(分子式:GI42相对分子质量:126.15含氮杂环有机化合物,重要的氮杂环有机化工原料。简称三胺,俗称蜜胺、蛋白精,又叫2 ,4 ,6-三氨基-1,3,5-三嗪、1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺、2,4,6-三氨基脲、三聚氰酰胺、氰脲三酰胺。1. 物理性质白色单斜晶体,几乎无味,低毒。常压熔点354C,急剧加热则分解;快速加热升华,升华温度300C。微溶于冷水,溶于热水,极微溶于热乙醇,不溶于醚、苯和四氯化碳,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等。2. 化学性质呈弱碱性(pH值=8),与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都
2、能形成三聚氰胺盐。在中性或微碱性情况下,与甲醛缩合而成各种羟甲基三聚氰胺,但在微酸性中(pH值5.56.5 )与羟甲基的衍生物进行缩聚反应而生成树脂产物。遇强酸或强碱水溶液水解,胺基逐步被羟基取代,先生成三聚氰酸二酰胺,进一步水解生成三聚氰酸一酰胺,最后生成三聚氰酸。3. 三聚氰胺限量规定婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1 mgr kg.其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5 mg/kg 此标准与国际食品法典委员会 (CAC)提出的食品中三聚氰胺限量标准一致。高于上述限量的食品一律不得销售。公告明确规定三聚氰胺不是食品原料也不是食品添加剂禁止人为添加。对在食品中人为添加三聚氰胺的,要依法追究法律责
3、任。GB/T 5009.156-2003.食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则S.北京:中国标准出版社, 2004.前处理方法:实验样品前处理方法提取液资料来源名高效 液相色谱 法快速测 定奶粉中 三聚氰胺 的含量称取样品约2g置50mL量瓶中, 加1%甲酸溶液25mL涡旋1min,缓 慢加入乙腈,边加边振荡,至刻度。 超声10min,离心10min,取上清液, 0.3um滤膜过滤作为待测液。甲酸+乙腈药物分析杂志Chin J Pharm Anal 2011 , 31(10)伊利辉等(中国 药品生物制品检定 所等)LC- E SIMS/ MS 测定蜜胺 餐具中三 聚氰胺的 迁移量在密胺碗中
4、加入模拟物浸泡,密 闭后置于恒温箱。水基食品模拟物:水、3%乙酸、 10%乙醇浸泡后,吸取所得浸泡液过 0.45um微孔膜后进样。油基食品模拟物I:取橄榄油模 拟提取物5.0g与25mL具塞试管中, 加入5mL异辛烷,充分混合,加入 5mL10%异丙醇,70C水浴振荡30分 钟,离心3min ,分层,取卜层水层, 过0.2um微孔膜后备用。油基食品模拟物n:取异辛烷模 拟提取物0.5mL于25mL具塞试管中, 充分混合后加入 5mL10%丙醇,70oC 水浴超声30min,离心3min,分层, 取下水层,过0.2um微孔滤膜后备用。1. 水+乙酸+乙 醇2. 橄榄油+异辛 烷+异丙醇3. 异辛
5、烷+异丙 醇分析测试学报 第30卷第3期2011年3月井伟等(福建农林大学食品科学学 院等)高效 液相色谱 质谱联用 法测定饲 料中的三 聚氰胺乙腈水提取液:取乙腈700mL,用水定容至lOOOmL,混匀。乙腈+水检测分析饲料 广角2011年第22 期杨玉秀等高效液相 色谱法测 定密胺餐 具水性模 拟液中的 三聚氰胺取三种密胺餐具,采取水、10%乙醇(v/v)、3%乙酸(w/v)3中模拟 物进行浸泡。浸泡条件按照欧盟 82/711/EEC指令要求,选择70C,浸 泡2h。水+乙醇+乙酸中国卫生检验 杂志2010年1月第 20卷第1期(化学测 定方法)王红松等(常州 出入镜检疫局等)高效 液相色
6、谱 法-质谱 法测定灌 装饮料罐 内图层中 三聚氰胺 的迁移量采用 GB/T5009.156-2003 食用包装材料及其制品的浸泡试用方法通 贝U,将其置于水平桌面上,用量筒注 入模拟溶液至离上边缘 (溢出面)5mm 处,将端口密封好后记录其体积,将 其放于恒温箱中,在模拟温度下浸泡 或放在恒温振荡仪中浸泡。迁移条件:水:60oC, 2h;乙酸(4%): 60C, 2h; 65%乙醇:室温, 2h;正己烷: 室温,2h。水+乙酸+乙醇+ 正己烷化学分析计量2011年,第20卷, 第4期尹屮韦何雯( 金华市质量技 术监督检测院,金华 321015)超高 效液相色三聚氰胺是急性化合物,不溶于 水,
7、微溶于弱酸或弱碱、甲醇、乙醇三氯乙酸+二甲 基亚砜2008年5月色 谱VoL.26 No.3谱法-电 喷雾串联 质谱法测 定饲料中 残留的三 聚氰胺等,在二甲基亚砜中有很好的溶解 性。常见的提取方法有:磷酸盐缓冲 溶液(pH 2)提取、稀盐酸提取、20% 二乙胺提取、甲醇提取等,本研究工 作中以1 %三氯乙酸作为提取溶剂, 能有效地沉淀蛋白,同时加入 10 %二 甲基亚砜来提高提取回收率。由于三 聚氰胺溶解性很弱,提取时间对回收 率影响很大,因此比较了不同时间的 提取效率,最终确定超声提取15 min效果最佳。339342蔡勤仁等(珠海 出人境检验检疫局 科技中心,广东珠海 519015 )G
8、C-MS 法同时测 定生鲜乳 中三聚氰 胺及其类 似物的研 究称取生鲜乳2. 0 g(精确到0. 01g),置50 m聚丙烯离心管中,加 内标工作液100mL;加提取液(乙腈: 水:二乙胺=5: 4: 1, V/ V/ V)17 . 0mL 饱和乙酸铅溶液1. 0 mL. 10000 r / min以上均质60 S,加盖。于超声波 清洗器中超声提取 20min ;取出离心 管,冷却后8,000 r /min离心10min .取上清液1. 5 mL至2. 0 mL离心 管 中.14000 r / min高 速离心30 min .再取上清液 0. 5 mL至5 mL具塞 玻璃试管中,50 C氮气吹
9、干,残余物 备用。乙腈+水+二乙 胺2011年第22期 中国饲料 一 27 一浙江省饲料监 察所水产 品中三聚 氰胺的快 速检测方 法称取5 g(精确至0. 01 g)样品于 50 mL离心管内,准确加入 10mL50 % 甲醇水+1%三氯乙酸(3+1)提取液, 涡旋混合均匀1 rain ,振荡提取20 min,静止 2 min 后,于 5 000 r / min 的离心机上离心10 min,取上清液2 mL转移至2 mL离心管中,于 8 000 r / min的咼速离心机离心 8 min。取上 清液过0. 2un滤膜上机测定。HPLC测甲醇+水+三氯 乙酸食品研究与开 发2011年3月第32
10、卷 第3期黄春丽等(厂东 海洋大学食品科技 学院等)肉鸡 中三聚氰 胺残留量 的研究每只鸡取胸脯肉lOOg,鸡肝IOg , 鸡心IOg,匀浆,称取5. Og匀浆后的 样品,置离心管中,依次加入 1%的 三氯乙酸1 8ml和乙酸铅溶液 2ml, 10000r /min 均质 lmin,振荡 20min, l2000r /min离L,5min。取上清液待 用。三氯乙酸+乙酸 铅溶液科技创新导报2011 NO.28李成侠等(吉林 省长春市长春职业 技术学校等)原料 乳及乳制 品中三聚 氰胺的快称取2. 5 g(精确至0. 01 g)试样 于25 mL:匕色管内,加入7. 5mL热水(水 温约7075C )溶解,漩涡振荡依次加 入10 g / L三氯乙酸2. 5 mL、甲醇
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