(仪器分析）7.4影响分离的因素与操作条件选择

1、2021-10-5 影响别离的因素影响别离的因素1. 1. 影响别离的因素与提高柱效的途径影响别离的因素与提高柱效的途径 液体的扩散系数仅为气体的万分之一，那么液体的扩散系数仅为气体的万分之一，那么在高效液相色谱中在高效液相色谱中, ,速率方程中的分子扩散项速率方程中的分子扩散项B/uB/u较小，可忽略不计，即：较小，可忽略不计，即： H = A + C u H = A + C u 液体的黏度比气体大100倍，密度为气体的1000倍，故降低传质阻力是提高柱效主要途径。粒度较大时的LC曲线。2021-10-5 由速率方程，降低固定相粒度可提高柱效。 液相色谱中，不可能通过增加柱温来改善传质。别离

2、过程需要保持恒温。 改变淋洗液组成、极性是改善别离的最直接的因素。载体粒度较大时的LC曲线。载体粒度较小时的LC曲线。2021-10-5 流速是调整别离度和出峰时间的重要可选择参数。 气相色谱中的固定液原那么上都可以用于液相气相色谱中的固定液原那么上都可以用于液相色谱，其选用原那么与气相色谱一样。但在高效液色谱，其选用原那么与气相色谱一样。但在高效液相色谱中，别离柱的制备是一项技术要求非常高的相色谱中，别离柱的制备是一项技术要求非常高的工作，一般很少自行制备。工作，一般很少自行制备。2021-10-57.4.2 别离类型选择别离类型选择2021-10-57.4.3 HPLC的的应用应用 1.

3、1. 环境中有机氯农药残留量分析环境中有机氯农药残留量分析 可对水果、蔬菜中的农药残留量进行分析。 固定相：薄壳型硅胶(37 50m) 流动相：正己烷 流 速：1.5 mL/min 色谱柱：50cm2.5mm(内径) 检测器：示差折光检测器2021-10-52. 2. 稠环芳烃的分析稠环芳烃的分析 稠环芳烃多为致癌物质。 固定相：十八烷基硅烷化键合相 流动相：20%甲醇-水 100%甲醇 线性梯度淋洗，2%/min 流 速：1mL/min 柱 温：50 C 柱 压：70 104 Pa 检测器：紫外检测器2021-10-53. 3. 血浆分析血浆分析2021-10-57.4.4 制备型液相色谱制

4、备型液相色谱 获得高纯物质色谱纯的有效方法。获得高纯物质色谱纯的有效方法。 半制备柱内径半制备柱内径8mm，长度，长度15 30cm，一次制备，一次制备量量0.1mg。1.1.色谱柱的柱容量柱负荷色谱柱的柱容量柱负荷 对分析柱：不影响柱效时的最大进样量；对分析柱：不影响柱效时的最大进样量； 对制备柱：不影响收集物纯度时的最大进样对制备柱：不影响收集物纯度时的最大进样量；量； 超载：进样量超过柱容量。柱效迅速下降，超载：进样量超过柱容量。柱效迅速下降，峰变宽。峰变宽。 超载可提高制备效率，以柱效下降一半或容超载可提高制备效率，以柱效下降一半或容量因子量因子k k降低降低10%10%为宜。为宜。2021-10-52. 2. 液相制备色谱的方法液相制备色谱的方法1主峰可获得良好别离；使用制备柱，超载提高效率。2两主成分之间的小组分； 超载，别离切分使待别离组分成为主成分富集后，再次别离制备。 2021-10-53. 3. 制备型液相色谱制备型液相色谱 制备型液相色谱制备型液相色谱：结构与分析型一样，但泵流量大，进样量大，采用制备柱，柱后有馏分收集器。 制备柱制备柱：内径2050mm，柱长50cm。2021-10-5请选择内容请选择内容结束结束 高效液相色谱的特点与仪器高效液相色谱的特点与仪器 根